结晶和重结晶PPT课件.ppt

1 结晶 结晶水合物在常温或干燥空气里易风化 在溶液中 溶质形成晶体的过程叫结晶 二 结晶和重结晶 2 结晶水合物 结晶水合物概念 含有结晶水的物质叫做结晶水合物 如胆矾或蓝矾 CuSO4 5H2O 碳酸钠晶体 Na2CO3 10H2O 1 3 结晶的方法 原理 利用物质在同一溶剂中溶解度不同 进行固体之间 均溶 分离提纯 结晶方法 蒸发结晶 升温结晶 冷却结晶 2 适用于溶解度随温度变化不大的溶质 杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液 其后续操作一般为趁热过滤 蒸发溶剂结晶法 通过蒸发或气化 减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体 如氯化钠 3 升温结晶 升高温度晶体即从溶液中析出 此法主要用于溶解度随温度升高而降低的物质 从饱和石灰水析出氢氧化钙固体 其后续操作一般为趁热过滤 4 冷却热饱和溶液结晶法 此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质 如硝酸钾 先蒸发 浓缩 再降温使S随T变化较大的出 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 5 4 重结晶 使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里 再经过加热 蒸发 冷却等步骤重新达到晶体的过程 1选择合适的溶剂 2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解 3冷却使之再次结晶 4过滤 5洗涤 6 现有KCl和KNO3的固体混合物50g 其中KCl的质量分数为10 请设计实验方案提纯KNO3 7 由于混合物中KNO3含量较高 90 可首先配制较高温度 100 下的KNO3饱和溶液 利用降温结晶的方法 使KNO3晶体在较低温度下析出 此时KCl不析出 m H2O 18 3g 8 实验方案 溶解 将50g混合物放入烧杯中 加入约18 3mL 可略多一些 100 的热水 使固体完全溶解 降温结晶 将 1 所得溶液自然冷却到不再有固体析出 3 过滤 将 2 所得混合物进行过滤 滤纸上的晶体即为较纯净的KNO3 不用洗涤 重结晶 若需要更纯净的KNO3晶体 可将 3 中所得晶体再结晶 重复 1 3 操作一次 9 5 结晶洗涤 用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体 至水流尽 6 干燥 重结晶得到的晶体 其表面吸附少量溶剂 应干燥才可以得到纯净的产品 通常用如下的方法 风干 即自发晾干 烘干 烘箱干燥 如何分离提纯氯化钠和硝酸钾的混合物 10 1 过滤 要领 一贴二低三靠 11 一贴 二低 三靠 12 蒸发结晶法 操作要点 蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌 蒸发皿内溶液不能超过其容量的2 3 13 难溶固体与液体组成的混合物 溶解度不同的固体混合物 分离沸点相差较大 相差30 以上 的液态混合物 不同的分离方法都有一定的适用范围 因此要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法 14 硝酸钾粗品 配制热的浓溶液 冷却结晶 过滤 母液含氯化钠等可溶性杂质的KNO3饱和溶液 晶体KNO3 重结晶 实验方案 2 洗涤晶体时 蒸馏水使用要少量多次 1 配制浓溶液时 溶剂的量不要过大 以免损失溶质 溶解 降温结晶3 过滤 重结晶 注意 洗涤 干燥 15 硝酸钾粗品的提纯 1 提纯KNO3 混有NaCl NH4Cl 的方法 2 提纯NaCl 混有KNO3 的方法 根据溶解性曲线图 讨论 降温结晶 重结晶 适用于提纯溶解度随温度变化较大的溶质 而不受杂质种类的影响 溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和就行 蒸发结晶 适用于溶解度随温度变化不大的溶质 杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液 16 是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同 将晶体用合适的溶剂再次结晶 以获得高纯度的晶体的操作 重结晶的操作过程 1选择合适的溶剂 2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解 3冷却使之再次结晶 4分离母液 5洗涤 重结晶 17 第一步 称量 第二步 溶解固体 制成沸腾的饱和溶液 溶剂用量是关键 溶剂过量 可使溶解损失增大 溶剂用量过少 杂质一起析出的 第三步 冷却晶体 热溶液静置自然冷却 这样可以析出较好的晶体 如果是采用冰水或自来水浴急速冷却 晶体析出时间快 但晶体小成粉末状 第四步 过滤 18 5 重结晶 重复2 4步操作 第7步 干燥 重结晶得到的晶体 其表面吸附少量溶剂 应干燥才可以得到纯净的产品 通常用如下的方法 风干 即自发凉干 烘干 烘箱干燥 6 结晶的洗涤 用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体 至水流尽 19 实验探究1 现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g 其中KCl的质量分数为20 请设计实验方案提纯硝酸钾 讨论 将溶液加热后 在温度较高时 析出什么 在温度较低时析出什么 如何将硝酸钾和氯化钾分开 20 将混合物放入80 的热水中 热水大约40g 冷却结晶 过滤可得KNO3晶体 方案 将滤液在70 时蒸发溶剂 至有晶体析出 恒温过滤 可得NaCl晶体 21 1 取约12gKNO3固体混合物加水10ml 用重结晶的方法