STP-VP-117 多功能中药提取浓缩回收机组验证方案.doc

文件编号：STP-VP-117文件名称：3T多功能中药提取浓缩回收机组验证方案 第 17 页 共 16 页1. 概述3T多功能中药提取浓缩回收机组是河南衡阳制药机械厂专门为中药煎煮提取而设计的生产设备。提取罐采用间接加热方式，投料门、排渣门均采用气动装置完成开启和锁紧。凡与药物直接接触面的均采用不锈钢制作，具有良好的耐腐蚀能力，能确保中药产品质量，符合GMP要求。设备基本情况： 设备名称：多功能中药提取型 号：3T 出厂编号：200306生产厂家：湖南省衡阳市药械设备厂 供应厂家：湖南省衡阳市药械设备厂生产日期：2003年05月 供货日期：2003年08月地址：湖南省衡阳市易赖街283号 邮编: 421001 联系人：周厂长电话:传真: 作 间：前处理车间 使用部门：生产部1.3提取罐主要技术指标：容积：3.6m3 夹套加热面积：4.8m2夹套主体材料：SUS304 内筒主体材料：SUS316L夹套设计压力：0.3MPa 内筒设计压力：0.09MPa夹套工作压力：0.2 MPa 内筒工作压力：0.08MPa夹套设计温度：143.4 内筒设计温度:118夹套工作温度：138.8 内筒工作温度:116.62. 验证目的确认多功能中药提取浓缩回收机组的技术指标及结构符合GMP和工艺生产的要求。对提取系统的安装过程进行检查，安装后进行试运行，以证明提取系统能够达到设计要求及规定的技术指标，在确认提取系统能够达到设计要求及GMP规定的结构要求的前提下，进行模拟生产，证明不仅能够满足生产操作需要，而且符合工艺标准要求。为达到上述验证目的，特制定本方案，对提取系统进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证领导小组批准。3. 职责3.1验证领导小组3.1.1负责验证方案的审批。3.1.2负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。3.1.3负责验证数据及结果的审核。3.1.4负责验证报告的审批。3.1.5负责发放验证证书。3.1.6负责验证周期的确认。3.2验证小组3.2.1负责编写验证方案。3.2.2负责编报验证所需计量器具及物资材料。3.2.3组织实施验证，填写验证记录。 3.2.4负责拟订再验证周期，完成验证报告，报验证领导小组。3.3动力设备部3.3.1负责设备的安装、调试并做好相应的记录。3.3.2负责建立设备档案。3.3.3负责仪器、仪表的校正。3.3.4负责起草设备维护保养的标准操作规程。3.3.5负责设备的维护保养。3.4质量部3.4.1负责对生产部提供的工艺参数要求进行确认。3.4.2各种理化检验的准备、取样及测试工作。3.4.3负责根据检验结果出具检验报告单。3.5生产部3.5.1负责提供与设备有关的主要工艺参数。3.5.2负责拟订与生产工艺有关的安装要求报验证领导小组审核。3.5.3负责指定设备管理员及操作人员。3.5.4负责起草设备使用标准操作规程、清洁标准操作规程。3.5.5负责按照相关的标准操作规程进行操作、清洁和维护保养。3.5.6负责验证中各种试验材料的准备工作。4. 验证小组成员及分工：小组成员所属部门分工内容组长动力设备部负责制定验证方案，并组织实施协调验证工作，验证资料数据收集，验证报告。组员生产部负责现场的各种准备工作，如设备的清洁、操作人员的组织、器材的准备等组员动力设备部负责提取系统的安装确认、运行确认、设备档案收集,协助收集各种数据，并负责现场设备运行中的安全监督工作组员质量部负责试产品的各种理化检验工作5. 验证计划实施日期验证内容时间安排安装确认年 月 日至 年 月 日运行确认年 月 日至 年 月 日性能确认年 月 日至 年 月 日验证总结年 月 日至 年 月 日6. 验证内容6.1预确认6.1.1确定欲采购的提取系统的技术指标及其设计要求。提取系统技术指标及设计要求确认表见附件1。6.1.2选择提取系统供应商根据确定的提取系统的技术指标及设计要求，从产品质量、技术水平、售后服务及对GMP的理解和认知等方面选择供应商，对提取系统的技术指标和设计要求逐项检查，并证实设计合理，结构符合GMP要求。供应商选择与确认表见附件2。6.2安装确认安装确认是对欲安装的提取系统的规格、安装过程及安装后进行确认。提取系统开箱验收合格，确认提取系统的安装场所及整个过程符合设计规范要求。6.2.1安装确认所需的文件资料动力设备部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存（见表1）：表1.安装确认所需资料及存放处资 料 名 称编 号存 放 处3T多功能中药提取浓缩回收机组操作、检修、保养规程SOP-EM-117生产部3T多功能中药提取浓缩回收机组清洁规程SOP-HM-117生产部设备购买申请报告单档案室设备供应商情况调查表档案室选购设备性能、质量评价表档案室设备采购定单档案室安装调试记录单档案室使用说明书、合格证、装箱单档案室压力容器检验合格证档案室设备开箱验收单档案室6.2.2关键性仪表及备品核对登记列出关键性仪表及备品的目录（附件3），核对登记，作为提取系统的关键资料，用来与以后变动做比较。6.2.3评价提取系统性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求根据提取系统设计方案及技术参数、设计图纸、采购定单、供应商提供的技术资料等进行评价，评价内容应包括提取系统性能、质量、适用性等。设备性能、质量、适用性见(附件4)。6.2.4仪器仪表校正列出提取系统测试计量器具清单，确定校正周期，使用范围并按规定程序进行校正。校正记录见(附件5)。6.2.5评价提取系统安装是否符合设计规范，GMP及供应商提议的要求。对照提取系统设计规范，GMP要求以及供应商提议的要求，检查提取系统安装条件。检查内容包括:6.2.5.1公用工程：压缩空气，供电及电气接地、通风装置。6.2.5.2具备安装流程示意图检查及评价结果记录于(附件6)。6.2.6起草设备标准操作规程6.2.6.1提取系统使用标准操作、维护、保养规程（草案）。6.2.6.2提取系统清洁标准操作规程（草案）。6.2.6.3提取系统清洁与使用记录。6.3运行确认运行确认是试验并证明提取系统的每一部分及整体能在预期的及设计范围内准确地运行，并能完全达到规定的技术指标和使用要求。该项应在提取系统安装后并得到确认后进行。6.3.1提取系统运行确认前应做的准备工作包括标准操作规程(草案)附后。设备各部分功能、用途说明，详见设备说明书。工艺过程详细描述，详见浸膏制备工艺规程。进行运行试验各部分设备清单，详见设备档案。6.3.2提取系统运行确认的项目试验方法6.3.2.1压缩空气确认开启压缩机，当压缩空气压力表在0.80Mpa时，压缩机自动停机，当压力降至0.60Mpa时，压缩机自动启动。可接受标准：最大压力应达到0.80Mpa时能稳定运行。6.3.2.2排渣门开启、关闭确认：压缩机启动后，当压力在0.50Mpa时，点动排渣门按扭，排渣门不启闭。当压力在0.60Mpa-0.8 Mpa时，点动排渣门按钮，排渣门启闭自如。可接受标准：当压力在0.60Mpa-0.8 Mpa时排渣门启闭正常。6.3.2.3循环冷却水温确认：开动冷却水系统：用留点温度计分时段检测冷却水箱内的水温3次。水温均22数据见(附件7)。可接受标准：冷却水能达到冷却效果提取时的冷却效果。6.3.2.4 管道有无泄漏:开启输送泵，让药液从罐体下部抽出，从上部进入循环30分钟后，管道、罐体排渣门均无发现泄漏。可接受标准：管道罐体排渣门严密不泄漏。6.3.2.5 罐体耐压能力当提取罐取用蒸汽加热运行2小时后，提取罐内压力表在0.08Mpa，提取罐体不变形。可接受标准：提取罐内压力小于设计承受压力0.09Mpa，符合设计要求。6.3.2.6保温效果把提取罐用蒸汽加热运行1小时后，温度表在100，然后停止加热2小后提取罐内的温度仍在86，测试记录见(附件7)。可接受标准：保温效果良好。6.3.2.7整体试运行先开动压缩空气，关闭排渣门，投料门，放入饮用水3m3后，开蒸汽阀门把蒸汽压力控制在0.100.20 Mpa进行加热15分钟，后打开输送泵循环10分钟，再加热10分钟，罐内水温可达90100。整机运行平稳正常。可接受标准：整机运行平稳正常，各项参数均达到设计规范的要求。6.3.3每一部分设备运行试验汇总，即运行试验方法和详细记录，如描述如何试 验，做这个试验所遵循的程序，做试验所用的仪器或设备等。运行确认结束后，对试验结果及得到的所有数据进行分析，得同结论并由验证小组审批。测试及评价结果记录于(附件7)。6.4性能确认(作三个批次心脑通口服液提取)6.4.1试验方法：投料按处方量206Kg中药材提取后的溶液经浓缩后浸膏的净重是 ，比重为 ，试生产三批。6.4.2可接受标准外观为棕黑色或褐色的药液经浓缩后收膏率应为药材与比重不低于11.2511.3之间。6.4.3用价廉的药材代用料试验根据试生产结果、初步拟定可行的生产操作方法，进行模拟的工艺验证。根据模拟的工艺验证结果确定提取系统运行参数及生产工艺条件。性能确认的测试及评价结果记录于(附件8)。6.5拟订日常监测程序及验证周期验证小组负责根据设备确认、运行情况、拟订再验证周期（附件9）报验证领导小组。6.6验证结果评定与结论验证小组负责收集各项验证试验结果记录，报验证领导小组。验证领导小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论、发放验证证书。对验证结果的评审应包括6.6.1验证试验是否遗漏？6.6.2验证实施过程中对验证方案有无修改?修改原因,依据以及是否经过批准？6.6.3验证记录是否完整？6.6.4验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？附件1.设备技术指标和设计要求确认表2.供应商选择与确认表3.关键性仪表及消耗性备品情况4.设备性能、质量及适用性评价表5.计量器具校正记录6.设备安装条件检查记录7.设备运行确认记录8.设备性能确认记录、评价表9.设备验证周期 附件1 STP-VP-117-R-01厦门天舜制药有限公司设备技术指标和设计要求确认表设备或项目名称多功能中药提取系统技术指标和设计要求项 目技术指标和设计要求生产能力3T材质要求优质耐酸、耐碱不锈钢温度、压力夹套设计压力：0.3MPa 夹套工作压力：0.2MPa夹套设计温度：143.4度 夹套工作温度：138.8度公用介质要求水、电、蒸汽、压缩空气控制系统仪表灵敏、灵活稳定附属设施设备的机械应简单、合理、便于清洁和维护其 他评 价评价人： 年 月 日确认生产部年 月 日动力设备部 年 月 日质量部年 月 日验证小组年 月 日附件2STP-VP-117-R-02厦门天舜制药有限公司供应商选择与确认表供应商名称湖南省衡阳市药械设备厂 供应商基本情况提取浓缩设备专业制造商从事相关业务历史从事本行业历史较长信誉与财政稳定性合同签定后，预付款到位后，3天发货技术水平生产条件该公司技术力量雄厚，生产的设备符合GMP要求安装调试培训支持提供安装调试培训支持技术资料可提供使用说明书、合格证等技术资料、装箱清单齐全主要客户意见反馈国内多家制药企业用后反馈信息良好交货期执行情况能按期交货成本及价格分析在确保产品质量和技术指标的同时，价格较优惠对GMP的理解及认知程度能保证材质要求综合评价评价人： 年 月 日确认生产部年 月 日动力设备部年 月 日质量部年 月 日验证小组年 月 日附件3STP-VP-117-R-03厦门天舜制药有限公司 关键性仪表及消耗性备品情况设备编号设备名称型号出厂编号1-1-01多功能中药提取浓缩回收机组3m32003-06关键性仪表仪表名称型号规格生产厂家校正证书编号校 正周 期消耗性备品品 名型 号生产厂家单 位数 量保存处评 价评价人： 年 月 日确认生产部年 月 日动力设备部年 月 日质量部年 月 日验证小组年 月 日附件4STP-VP-117-R-04厦门天舜制药有限公司设备性能、质量及适用性评价表设备编号设备名称型号出厂编号1-1-01多功能中药提取浓缩回收机组3m32003-06用途用于合剂的提取、浓缩性能质量要求与药品接触部位为不锈钢，生产能力3T/h。评价结果评价人： 年 月 日确认生产部年 月 日动力设备部年 月 日质量部年 月 日验证小组年 月 日附件5STP-VP-117-R-05厦门天舜制药有限公司计量器具校正记录设备编号设备名称型号出厂编号1-1-01多功能中药提取浓缩回收机组3m32003-06编 号计量器具名称型号规格检定单位合格证编号校正周期结果评 价评价人： 年 月 日确认生产部年 月 日动力设备部年 月 日质量部年 月 日验证小组年 月 日附件6STP-VP-117-R-06厦门天舜制药有限公司设备安装条件检查记录设备编号设 备 名 称型 号出厂编号1-1-01多功能中药提取浓缩回收机组3T2003-06安装条件要求实际安装检查结果公用工程电308V、50HZ三相四线制电源压缩空气压力0.4MPa蒸 汽0.20 MPa给水、排水饮用水、循环冷却水。地面开有排水沟，出口处设置了防止老鼠、昆虫进入的不锈钢丝网。通 风房机部排风扇保护接地接地电阻4操作平台钢结构操作平台，面板为花纹钢板可防滑安装图具备安装流程示意图检查人检查时间评 价评价人： 年 月 日确认生产部年 月 日动力设备部年 月 日质量部年 月 日验证小组年 月 日附件7STP-VP-117-R-07厦门天舜制药有限公司设 备 运 行 确 认设备编号设备名称型号出厂编号1-1-01多功能中药提取浓缩回收机组3m32003-06项 目运行技术指标运 行 记 录结果蒸汽压力总管