举出3个例子,分别使用不同的材料表征方法来研究问题,说明研究背景、实验目的、分析方法、实验结论.doc

举出3个例子，分别使用不同的材料表征方法来研究问题，说明研究背景、实验目的、分析方法、实验结论。XPS：TiO2亲水及光催化材料表面的XPS分析研究实例研究背景：TiO2的光诱导超亲水性和光催化特性既有联系，又有差别。TiO2的光催化特性与TiO2的晶型有关，而TiO2超亲水性和TiO2的表面性质密切相关；掺杂适量的Sn可改善TiO2的亲水性和光催化特性;近年来针对TiO2薄膜光诱导超亲水性现象的研究仅限于TiO2、空气（O2）和水之间的作用;实际上纳米TiO2薄膜表面是一个复合界面，研究超亲水现象和TiO2表面（固体）、活性官能团和水三者之间的关系, 特别是研究有关TiO2/SnO2复合薄膜光诱导超亲水性与表面化学活性基团的关系。实验目的：利用XPS研究溶胶-凝胶法制备的TiO2/SnO2复合薄膜的光诱导超亲水性机理。分析方法：TiO2/SnO2复合溶胶采用二步水解法制备；TiO2/SnO2 薄膜的亲水特性用JC2000型接触角测量仪测定；薄膜的光催化特性用UV-VIS8500分光光度计测定；XPS分析不同配比制备的TiO2/SnO2复合薄膜样品表面的化学组成、含量、结构变化。实验结论：TiO2/ SnO2复合薄膜表面化学组成及相对含量：TiO2/ SnO2复合薄膜表面的C1s图谱分析：由表可知不同配比制备的薄膜样品表面C1s谱峰产生了显著变化。根据C1s谱峰的结合能位置, 知薄膜表面有4种状态的碳： 1. 结合能在284.8eV的谱峰，CC，或CH单键； 2. 结合能在286.5eV的谱峰, CO单键； 3. 结合能在288.03eV的谱峰, C=O双键； 4. 结合能在288.70eV的谱峰, OC=O三键。1#纯TiO2样品表面碳的主要物种由CC、CH和少量的CO、C=O组成，表面具有亲水性 ；掺杂SnO2后的2#、3#样品除主要含CC、CH和少量CO物种外，还含有少量OC=O物种，呈现超亲水性, 光催化性能也较好；掺杂过量SnO2的4#样品主要是由CC，CH和少量的CO物种组成，亲水性和光催化性能下降。薄膜表面大量存在的CC、CH、CO来源于溶胶中有机前躯体中的C元素及吸附在薄膜表面上的空气中的杂质元素;C=O、OC=O则是表面经氧化的产物。C=O 、OC=O的碳氧官能团和过氧化物表明薄膜氧化程度高，出现OC=O表明经深度氧化形成低分子化合物。掺杂SnO2后提高了薄膜表面的氧化程度, 而掺杂过量又使表面的氧化程度下降。TiO2/ SnO2复合薄膜表面及Ar+溅射300s后的Ti2p图谱分析：溅射前，掺杂SnO2的Ti2p谱图与纯TiO2的Ti2p谱图相同，结合能458.4eV左右，Ti在表面价态为Ti+4。Ar+溅射300s后，样品表面的Ti2p图谱和原始表面的Ti2p图谱相比产生了显著的变化，溅射后的Ti2p图谱可拟合出3个峰，有3种状态的钛。不同配比TiO2/SnO2复合薄膜样品溅射后的Ti2p图谱峰形和结合能位置产生了变化；根据表中Ti的结合能大小，推断为Ti+2、Ti+3或Ti+4；和纯TiO2相比，掺杂SnO2后，Ti+2和Ti+3含量减少，而Ti+4含量增加。且随SnO2掺杂量增加，薄膜中Ti+2、Ti+3和Ti+4含量也不同，其中Ti+3含量减少；掺杂SnO2使Ti的三种价态的结合能峰间距(EB)有明显的化学位移， 使Ti+2、Ti+3或Ti+4的结合能峰间距(EB)增加后，又逐渐减少, 表明掺杂SnO2影响到了Ti的电子结构。掺杂SnO2引起Ti的电子结构变化归因于Sn离子的存在改变了TiO2粒子表面的电荷, 并影响到薄膜表面的氧化状态。溅射前TiO2/SnO2 复合薄膜表面Ti的价态为Ti+4，主要原因是经热处理后， 薄膜表面的Ti+2、或Ti+3被氧化为Ti+4。复合薄膜表面Ar+溅射300s后的Ti2p图谱及Ti2p测试数据：TiO2/ SnO2复合薄膜表面的O1s图谱分析：O1s峰由三个峰组成，529.5eV的峰来源于体相中的晶格氧（TiOTi）；531.0eV的峰对应于表面羟基氧(OH)；532.5eV的峰对应于CO键中的氧；薄膜表面存在大量的碳氧或氧化物官能团，掺杂可改变表面羟基氧的含量, 但用O1s能级难以直接识别氧官能团,不能反映表面氧化的情况，主要原因是O1s和C1s能级相比，O1s固有的峰宽在大多数情况下较前者要大得多，而结合能变化的动态范围却非常有限, 故O1s能级难以用来直接识别氧官能团。TiO2/ SnO2复合薄膜表面的O1s图谱分析：复合薄膜经光诱导产生的空穴可以夺取薄膜表面被吸附物质中的电子，产生羟基（OH）和超氧离子（O2），羟基和超氧离子具有强氧化性，能够将各种有机物直接氧化分解为小分子。XPS分析不出OH和 O2自由基在表面氧化的过程，但是可以检测到表面被氧化的结果，分析表面氧化的情况，来研究薄膜表面的亲水性和光催化性。TiO2纳米薄膜表面特殊的物理化学结构,有较高的比表面积，更多裸露的化学键形成悬空键，高的表面能，可以和空气中的游离基团在表面形成化学结合，即单层化学吸附。或形成多层物理吸附。TiO2薄膜表面实际上是一个复合表面，由低表面能的有机物和高表面能的金属氧化物组成，存在着不同于内部的表面官能团，它是薄膜表面晶体结构和化学组成的反映。在紫外光的作用下，产生的空穴氧化能为（1.0-3.5eV），和薄膜表面较为稳定的物种的典型化学键如CH（4.3 eV）、CC（3.4 eV）、CO（3.4 eV）、OH (4.4 eV)等的键能处于同一能量水平。这一能量水平的接近，使得具有强氧化作用的空穴，通过能量直接传递使表面氧化, 导致薄膜表面某些碳氧基团的分解或链断裂，产生一些分子质量低的活性氧化物官能团。通过氧化作用，使TiO2薄膜表面已成键的悬键被重新被打开，表面能增加，形成活性基团，这些活性官能团通过范德华力或氢键与水中的极性基团作用产生超亲水性。光照停止后，TiO2表面重新吸附周围环境中的有机物，使表面能降低而失去亲水性。STM：研究背景：STM具有惊人的分辨本领，水平分辨率小于0.1纳米，垂直分辨率小于0.001纳米。一般来讲，物体在固态下原子之间的距离在零点一到零点几个纳米之间。在扫描隧道显微镜下，导电物质表面结构的原子、分子状态清晰可见。利用STM针尖与吸附在材料表面的分子之间的吸引或排斥作用，使吸附分子在材料表面发生横向移动，具体又可分为“牵引”、“滑动”、“推动”三种方式。通过某些外界作用将吸附分子转移到针尖上，然后移动到新的位置，再将分子沉积在材料表面。通过外加一电场，改变分子的形状，但却不破坏它的化学键。实验目的：实现“选键化学”对分子内的化学键进行选择性的加工。实现单原子和单分子操纵。在分子水平上构造电子学器件。分析方法：STM对分子内的化学键进行选择性的加工。实验结论：实现单原子和单分子操纵：在康奈尔大学Lee和Ho的实验中，STM被用来控制单个的CO分子与Ag(110)表面的单个Fe原子在13K的温度下成键，形成FeCO和Fe(CO)2分子。同时，他们还通过利用STM研究C-O键的伸缩振动特性等方法来确认和研究产物分子。他们发现CO以一定的倾角与Fe-Ag(110)系统成键(即CO分子倾斜地立在Fe原子上)，这被看成是Fe原子局域电子性质的体现。一个更为直观的例子是由Park等人完成的，他们将碘代苯分子吸附在Cu单晶表面的原子台阶处，再利用STM针尖将碘原子从分子中剥离出来，然后用STM针尖将两个苯活性基团结合到一起形成一个联苯分子，完成了一个完整的化学反应过程。利用这样的方法，科学家就有可能设计和制造具有各种全新结构的新物质。可以想象，如果我们能够随心所欲地对单个的原子和分子进行操纵和控制，我们就有可能制造出更多的新型药品、新型催化剂、新型材料和更多的我们暂时还无法想象的新产品，这必将对我们的生活产生深远的影响。我们知道，一般情况下金属和半导体材料具有正的电导，即流过材料的电流随着所施加的电压的增大而增加。但在单分子尺度下，由于量子能级与量子隧穿的作用会出现新的物理现象负微分电导。中国科技大学的科学家仔细研究了基于C60分子的负微分电导现象。他们利用STM针尖将吸附在有机分子层表面的C60分子“捡起”，然后再把粘有C60分子的针尖移到另一个C60分子上方。这时，在针尖与衬底上的C60分子之间加上电压并检测电流，他们获得了稳定的具有负微分电导效应的量子隧穿结构。这项工作通过对单分子操纵构筑了一种人工分子器件结构。这类分子器件一旦转化为产品，将可广泛的用于快速开关、震荡器和锁频电路等方面，这可以极大地提高电子元件的集成度和速度。AFM：AFM对红外反射薄膜的测试：研究背景：溶胶凝胶法是20 世纪60 年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料薄膜的工艺。其基本原理是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经反应形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧除去有机成分，最后得到无机材料。溶胶凝胶法与其他的许多纳米微粒的制备方法（如溅射法、水热法等）相比，具有许多的优点化学均匀性好；高纯度；颗粒细；操作简便。近年来人们已经用这种方法制备出许多不同物质的纳米微粒物质和薄膜。红外反射隔热涂料是一种功能性涂料,它不消耗电能,通过涂料中颜填料的粒子将热辐射反射到外部空间,从而降低热辐射下的被覆空间或物体的表面及内部温度。因此它广泛应用与建筑材料行业，例如制成各种的减反射或增反射材料，包括LOWE玻璃，可以节约能源的费用；而且还可用于节能电光源、节能窗、汽车防霜玻璃及太阳电池等领域。实验目的：AFM对红外反射薄膜的测试，观察其表面形貌，平整度，厚度，表面颗粒分布与粗糙度等。分析方法：AFM对溶胶凝胶法制成的红外反射薄膜进行测试。实验结论：氧化锡红外反射薄膜的AFM 立体图上图为涂覆一层氧化锡红外反射薄膜的样品表面三维形貌图。从上图可以看出：因膜的层数较少,薄膜的厚度较薄,表现出表面较平整。一层薄膜的样品表面颗粒较密集，凹凸波动较小,颗粒排列较整齐。做几组对比可得掺杂Sb 的浓度较大，则颗粒的粒度较小。从图上可以看出颗粒并不是彼此独立的，而是已经交织连成一片。可以得出用溶胶凝胶法镀膜得到的薄膜厚度较薄且颗粒度小,且工艺和所配制的溶胶对薄膜的影响很大，可以采用多次提拉,多次镀膜的方法取得较厚的薄膜,如果控制的恰当，可以得到较理想的薄膜。用原子力显微镜扫描后,也可以定量的知道其粗糙度等有关参数。如下图所示：氧化锡