计量认证培训材料.ppt

暨南大学实验技术中心计量认证培训材料第一讲实验室资质认定评审准则释义 管理要求部分施云峰P2第二讲实验室资质认定评审准则释义 技术要求部分赖新强P36第三讲实验室计量认证的程序与步骤洪爱华P70第四讲资质认定准备李国强P98第五讲分析化学中测量不确定度评定欧云付P115第六讲实验室认可与计量认证的概念及其相互关系曹水良P150 实验室资质认定评审准则释义 管理要求部分 施云峰 暨南大学实验技术中心计量认证材料第一讲 实验室资质认定评审准则 政府于2006年7月27日印发了 实验室资质认定评审准则 自2007年的1月1日开始实施 评审准则 管理要求部分技术要求部分 管理要求部分 组织管理体系文件控制检测和 或校准分包服务和供应品的采购合同评审申诉和投诉纠正措施 预防措施和改进记录内部审核管理评审 组织 准则原文 4 1组织实验室应依法设立或注册 能够承担相应的法律责任 保证客观 公正和独立地从事检测或校准活动 4 1 1实验室一般为独立法人 非独立法人的实验室需经法人授权 能独立承担第三方公正检验 独立对外行文和开展业务活动 有独立帐目和独立核算 4 1 2实验室应具备固定的工作场所 应具备正确进行检测和 或校准所需要的并且能够独立调配使用的固定 临时和可移动检测和 或校准设备设施 组织 4 1 3实验室管理体系应覆盖其所有场所进行的工作 4 1 4实验室应有与其从事检测和 或校准活动相适应的专业技术人员和管理人员 4 1 5实验室及其人员不得与其从事的检测和 或校准活动以及出具的数据和结果存在利益关系 不得参与任何有损于检测和 或校准判断的独立性和诚信度的活动 不得参与和检测和 或校准项目或者类似的竞争性项目有关系的产品设计 研制 生产 供应 安装 使用或者维护活动 实验室应有措施确保其人员不受任何来自内外部的不正当的商业 财务和其他方面的压力和影响 并防止商业贿赂 组织 4 1 6实验室及其人员对其在检测和 或校准活动中所知悉的国家秘密 商业秘密和技术秘密负有保密义务 并有相应措施 4 1 7实验室应明确其组织和管理结构 在母体组织中的地位 以及质量管理 技术运作和支持服务之间的关系 4 1 8实验室最高管理者 技术管理者 质量主管及各部门主管应有任命文件 独立法人实验室最高管理者应由其上级单位任命 最高管理者和技术管理者的变更需报发证机关或其授权的部门确认 组织 4 1 9实验室应规定对检测和 或校准质量有影响的所有管理 操作和核查人员的职责 权力和相互关系 必要时 指定关键管理人员的代理人 4 1 10实验室应由熟悉各项检测和 或校准方法 程序 目的和结果评价的人员对检测和 或校准的关键环节进行监督 4 1 11实验室应由技术管理者全面负责技术运作 并指定一名质量主管 赋予其能够保证管理体系有效运行的职责和权力 4 1 12对政府下达的指令性检验任务 应编制计划并保质保量按时完成 适用于授权 验收的实验室 组织 要点 一 独立法人二 固定的工作场所三 独立性 诚信度防止商业贿赂四 保守秘密 管理体系 准则原文 4 2管理体系实验室应按照本准则建立和保持能够保证其公正性 独立性并与其检测和 或校准活动相适应的管理体系 管理体系应形成文件 阐明与质量有关的政策 包括质量方针 目标和承诺 使所有相关人员理解并有效实施 管理体系 要点 一 管理体系是指实验室为了实现管理目的或效能 由组织机构 职责 程序 过程和资源构成的 且具有一定活动规律的一个有机整体 二 建立管理体系需要保证公证性和独立性 管理体系 三 管理体系文件包括管理质量手册 程序文件 作业指导书 表格报告 质量记录等 文件控制 准则原文4 3文件控制实验室应建立并保持文件编制 审核 批准 标识 发放 保管 修订和废止等的控制程序 确保文件现行有效 文件控制 要点一 对文件的管理必须程序化 包括电子版 二 编制 审核 批准实行 对已有的有效文件要严格的遵守 三 登记 保存 四 修订 废止 改版或者更改 检测和 或校准分包 准则原文 4 4检测和 或校准分包如果实验室将检测和 或校准工作的一部分分包 接受分包的实验室一定要符合本准则的要求 分包比例必须予以控制 限仪器设备使用频次低 价格昂贵及特种项目 实验室应确保并证实分包方有能力完成分包任务 实验室应将分包事项以书面形式征得客户同意后方可分包 检测和 或校准分包 所谓分包是指实验室在某些情况下 委托其他的实验室为其提供检测 校准数据的业务活动 要点 一 分包实验室必须符合准则要求 获得资质认定 二 分包的选择 不是所有的项目都可以分包 检测和 或校准分包 三 对分包实验室的验证和审核四 有书面通知给客户 征求客户同意 服务和供应品的采购 准则原文 4 5服务和供应品的采购实验室应建立并保持对检测和 或校准质量有影响的服务和供应品的选择 购买 验收和储存等的程序 以确保服务和供应品的质量 服务和供应品的采购 采购服务 包括采购校准和计量鉴定服务 采购仪器设备 环境设备的设计生产制造安装维护保养等服务 采购供应品 包括实验室所需仪器设备和消耗性材料等 服务和供应品的采购 要点 制定采购程序 选择供应商 购买 验收 存储 不合格品的处理 合同评审 准则原文 4 6合同评审实验室应建立并保持评审客户要求 标书和合同的程序 明确客户的要求 合同评审 要点 一 接受客户委托时 双方积极沟通 签订后的合同 委托书 标书具有法律效力 二 编写相关的程序文件 记录过程或结果 三 合同中的项目应在资质认定的范围之内 申诉和投诉 准则原文 4 7申诉和投诉实验室应建立完善的申诉和投诉处理机制 处理相关方对其检测和 或校准结论提出的异议 应保存所有申诉和投诉及处理结果的记录 申诉和投诉 投诉 是客户以书面和口头形式表达对实验室提供的检测 校准服务的不满意或抱怨 申诉 是客户对实验室提供的检测 校准服务或数据 结果的异议 申诉和投诉 要点 一 主动征求客户的意见 二 编制管理程序文件 包括处理程序 受理或记录 界定涉及的领域或部门 明确负责调查处理的岗位或负责人 组织调查分析 说明 反馈 三 记录归档 纠正措施 预防措施及改进 准则原文 4 8纠正措施 预防措施及改进实验室在确认了不符合工作时 应采取纠正措施 在确定了潜在不符合的原因时 应采取预防措施 以减少类似不符合工作发生的可能性 实验室应通过实施纠正措施 预防措施等持续改进其管理体系 纠正措施 预防措施及改进 不符合工作 是指管理或技术活动不符合管理体系文件或检测 校准技术规范或标准的要求 纠正措施 包括 立即采取纠正措施 和 潜在的不符合 纠正措施 预防措施及改进 要点 一 编制程序文件二 有不符合必纠 防范于未然 记录 准则原文 4 9记录实验室应有适合自身具体情况并符合现行质量体系的记录制度 实验室质量记录的编制 填写 更改 识别 收集 索引 存档 维护和清理等应当按照适当程序规范进行 所有工作应当时予以记录 对电子存储的记录也应采取有效措施 避免原始信息或数据的丢失或改动 所有质量记录和原始观测记录 计算和导出数据 记录 以及证书 证书副本等技术记录均应归档并按适当的期限保存 每次检测和 或校准的记录应包含足够的信息以保证其能够再现 记录应包括参与抽样 样品准备 检测和 校准人员的标识 所有记录 证书和报告都应安全储存 妥善保管并为客户保密 记录 分为管理记录和技术记录要点 一 记录过程实施合理 规范控制 合理 真实 清晰 二 不允许事后补记和追记 三 对电子版的记录要妥善保管 内部审核 准则原文 4 10内部审核实验室应定期地对其质量活动进行内部审核 以验证其运作持续符合管理体系和本准则的要求 每年度的内部审核活动应覆盖管理体系的全部要素和所有活动 审核人员应经过培训并确认其资格 只要资源允许 审核人员应独立于被审核的工作 管理评审 准则原文 4 11管理评审实验室最高管理者应根据预定的计划和程序 定期地对管理体系和检测和 或校准活动进行评审 以确保其持续适用和有效 并进行必要的改进 管理评审应考虑到 政策和程序的适应性 管理和监督人员的报告 近期内部审核的结果 纠正措施和预防措施 由外部机构进行的评审 实验室间比对和能力验证的结果 工作量和工作类型的变化 申诉 投诉及客户反馈 改进的建议 质量控制活动 资源以及人员培训情况等 内部审核和管理评审的比较 内部审核和管理评审的比较 实验室资质认定评审准则 释义 技术要求部分 暨南大学实验技术中心计量认证材料第二讲 赖新强2007 9 13 5 1人员5 2设施和环境条件5 3检测和校准方法5 4设备和标准物质5 5量值溯源5 6抽样和样品处置5 7结果质量控制5 8结果报告 5 1人员 5 1 1实验室应有与其从事检测和 或校准活动相适应的专业技术人员和管理人员 实验室应使用正式人员或合同制人员 使用合同制人员及其他的技术人员及关键支持人员时 实验室应确保这些人员胜任工作且受到监督 并按照实验室管理体系要求工作 5 1 2对所有从事抽样 检测和 或校准 签发检测 校准报告以及操作设备等工作的人员 应按要求根据相应的教育 培训 经验和 或可证明的技能进行资格确认并持证上岗 从事特殊产品的检测和 或校准活动的实验室 其专业技术人员和管理人员还应符合相关法律 行政法规的规定要求 资格确认方式可以根据工作的复杂程度 个人的学历经验水平等而有所差异 有些需要经过专门培训 见习 考核合格后方可授权 有些仅需要简单的确认后就可授权 5 1人员 5 1 3实验室应确定培训需求 建立并保持人员培训程序和计划 实验室人员应经过与其承担的任务相适应的教育 培训 并有相应的技术知识和经验 5 1 4使用培训中的人员时 应对其进行适当的监督 5 1 5实验室应保存人员的资格 培训 技能和经历等的档案 包括正式人员 合同制人员 关键支持人员和辅助人员等 5 1人员 5 1 6实验室技术主管 授权签字人应具有工程师以上 含工程师 技术职称 熟悉业务 经考核合格 实验室的技术主管 授权签字人是与实验室的技术能力 技术水平 结果质量密切相关的关键人员 其技术职称 工作经验等应符合要求 5 1 7依法设置和依法授权的质量监督检验机构 其授权签字人应具有工程师以上 含工程师 技术职称 熟悉业务 在本专业领域从业3年以上 5 2设施和环境条件 5 2 1实验室的检测和校准设施以及环境条件应满足相关法律法规 技术规范或标准的要求 确保安全是实验室的第一件大事 实验室的检测或校准活动不能影响和危害公共安全 5 2 2设施和环境条件对结果的质量有影响时 实验室应监测 控制和记录环境条件 在非固定场所进行检测时应特别注意环境条件的影响 5 2 6 环境条件出现波动是难免的 应及时发现 调控这种波动 避免影响结果 5 2设施和环境条件 5 2 3实验室应建立并保持安全作业管理程序 确保化学危险品 毒品 有害生物 电离辐射 高温 高电压 撞击 以及水 气 火 电等危及安全的因素和环境得以有效控制 并有相应的应急处理措施 资质认定的特殊要求 实验室应建立和实施安全作业管理程序 5 2 4实验室应建立并保持环境保护程序 具备相应的设施设备 确保检测 校准产生的废气 废液 粉尘 噪声 固废物等的处理符合环境和健康的要求 并有相应的应急处理措施 资质认定的特殊要求 说明实验室必须高度重视环境保护 建立并保持环境保护程序 不得因检测 校准而影响环境和健康 5 2设施和环境条件 5 2 5区域间的工作相互之间有不利影响时 应采取有效的隔离措施 实验室对开展的检测 校准工作应合理布局 以防止影响检测 校准工作质量和对环境的交叉污染 5 2 6对影响工作质量和涉及安全的区域和设施应有效控制并正确标识 与5 2 2有区别 前者是指监测 控制和记录环境条件 此条则是为防止影响工作质量和安全 对工作区域应有正确 显著的标识 并建立相关规定 防止未经允许的人员进入检测区域 5 3检测和校准方法 5 3 1实验室应按照相关技术规范或者标准 使用适合的方法和程序实施检测和 或校准活动 实验室应优先选择国家标准 行业标准 地方标准 如果缺少指导书可能影响检测和 或校准结果 实验室应制定相应的作业指导书 不同的检测 校准有不同的方法和程序 目的是为了使不同的人员 不同的时间所进行的检测 校准过程能保持一致 实验室应优先选择国家标准 行业标准 地方标准作为检测 校准的依据 这也是实验室资质认定现场考核时确定检测 校准项目的依据 5 3检测和校准方法 5 3 2实验室应确认能否正确使用所选用的新方法 如果方法发生了变化 应重新进行确认 实验室应确保使用标准的最新有效版本 5 3 3与实验室工作有关的标准 手册 指导书等都应现行有效并便于工作人员使用 5 3检测和校准方法 5 3 4需要时 实验室可以采用国际标准 但仅限特定委托方的委托检测 特定的委托方 如涉外检测 仲裁检验 司法鉴定和涉外对科研 生产有重大影响的项目 5 3 5实验室自行制订的非标方法 经确认后 可以作为资质认定项目 但仅限特定委托方的检测 5 3检测和校准方法 5 3 6检测和校准方法的偏离须有相关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准后 由实验室负责人批准和客户接受 并将该方法偏离进行文件规定 5 3 7实验室应有适当的计算和数据转换及处理规定 并有效实施 当利用计算机或自动设备对检测或校准数据进行采集 处理 记录 报告 存储或检索时 实验室应建立并实施数据保护的程序 该程序应包括 但不限于 数据输入或采集 数据存储 数据转移和数据处理的完整性和保密性 计算机硬盘应有备份 并建立定期刻录和电子签名制度 软盘 光盘 U盘应由专人妥善保管 禁止非授权人接触 防止结果被修改 5 4设备和标准物质 5 4 1实验室应配备正确进行检测和 或校准 包括抽样 样品制备 数据处理与分析 所需的抽样 测量和检测设备 包括软件 及标准物质 并对所有仪器设备进行正常维护 5 4 2如果仪器设备有过载或错误操作 或显示的结果可疑 或通过其他方式表明有缺陷时 应立即停止使用 并加以明显标识 如可能应将其储存在规定的地方直至修复 修复的仪器设备必须经检定 校准等方式证明其功能指标已恢复 实验室应检查这种缺陷对过去进行的检测和 或校准所造成的影响 5 4设备和标准物质 5 4 3如果要使用实验室永久控制范围以外的仪器设备 租用 借用 使用客户的设备 限于某些使用频次低 价格昂贵或特定的检测设施设备 且应保证符合本准则的相关要求 该条款和分包 4 4 的异同点 分包的范围也是限制在上述三类设备范围内 但分包参数是按协议由分包方实施检测和提供结果 报告 而租用 借用或利用客户的设备则是由实验室的检测 校准人员自己操作 记录和出具结果 报告 5 4设备和标准物质 5 4 4设备应由经过授权的人员操作 设备使用和维护的有关技术资料应便于有关人员取用 该条款强调的主要对象是针对重要的 关键的仪器设备 操作技术复杂的大型仪器设备 应由专门指定 以授权方式体现 的操作人员操作 操作者应经过培训考核 持证上岗 未经指定的人员不得动用该设备 5 4设备和标准物质 5 4 5实验室应保存对检测和 或校准具有重要影响的设备及其软件的档案 该档案至少应包括 a 设备及其软件的名称 b 制造商名称 型式标识 系列号或其他唯一性标识 c 对设备符合规范的核查记录 如果适用 d 当前的位置 如果适用 e 制造商的说明书 如果有 或指明其地点 f 所有检定 校准报告或证书 g 设备接收 启用日期和验收记录 h 设备使用和维护记录 适当时 i 设备的任何损坏 故障 改装或修理记录 5 4设备和标准物质 5 4 6所有仪器设备 包括标准物质 都应有明显的标识来表明其状态 5 4设备和标准物质 5 4 7若设备脱离了实验室的直接控制 实验室应确保该设备返回后 在使用前对其功能和校准状态进行检查并能显示满意结果 5 4 8当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时 应按照规定的程序进行 5 5 6 期间核查 是 评审准则 的重要内容 期间核查不是一般的功能检查 更不是缩短检定校准周期 其目的是在两次正式校准 检定的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备 5 4设备和标准物质 5 4 9当校准产生了一组修正因子时 实验室应确保其得到正确应用 5 4 10未经定型的专用检测仪器设备需提供相关技术单位的验证证明 5 5量值溯源 量值溯源 自下而上通过不间断的校准而构成溯源体系 目的是强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯源到国家基准或国际计量基准 量值传递 自上而下通过逐级检定而构成检定系统 5 5量值溯源 5 5 1实验室应确保其相关检测和 或校准结果能够溯源至国家基标准 实验室应制定和实施仪器设备的校准和 或检定 验证 确认的总体要求 对于设备校准 应绘制能溯源到国家计量基准的量值传递方框图 适用时 以确保在用的测量仪器设备量值符合计量法制规定 这是资质认定的特殊要求 实验室应制定溯源的总体要求 对于设备校准应绘制溯源到国家基准的量值传递框图 确保实验室的量值符合计量法制规定 5 5量值溯源 5 5 2检测结果不能溯源到国家基标准的 实验室应提供设备比对 能力验证结果的满意证据 5 5 3实验室应制定设备检定 校准的计划 在使用对检测 校准的准确性产生影响的测量 检测设备之前 应按照国家相关技术规范或者标准进行检定 校准 以保证结果的准确性 5 5量值溯源 5 5 4实验室应有参考标准的检定 校准计划 参考标准在任何调整之前和之后均应校准 实验室持有的测量参考标准应仅用于校准而不用于其他目的 除非能证明作为参考标准的性能不会失效 参考标准是 在给定地区或在给定组织内 通常具有最高计量学特性的测量标准 在该处所做的测量均从它导出 因此 它是具有量值功能的实验室的最高计量标准 它应由能够提供溯源的机构进行校准 在我国则是由法定计量技术机构进行检定 5 5量值溯源 5 5 5可能时 实验室应使用有证标准物质 参考物质 没有有证标准物质 参考物质 时 实验室应确保量值的准确性 若没有有证标准物质可用时 实验室应通过比对试验 能力验证等方式证明量值的准确和溯源 5 5 6实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质 参考物质 进行期间核查 以保持其校准状态的置信度 该条与5 4 8条区别是 5 4 8是针对实验室进行检测 校准使用的仪器设备 而该条款针对的是实验室的参考或有证标准物质 5 5 7实验室应有程序来安全处置 运输 存储和使用参考标准和标准物质 参考物质 以防止污染或损坏 确保其完整性 5 6抽样和样品处置 5 6 1实验室应有用于检测和 或校准样品的抽取 运输 接收 处置 保护 存储 保留和 或清理的程序 确保检测和 或校准样品的完整性 抽样检测是一种风险检测 为了将检测的风险降低到最小程度 应当从抽样开始对涉及样品的所有过程实施严格的受控管理 5 6 2实验室应按照相关技术规范或者标准实施样品的抽取 制备 传送 贮存 处置等 没有相关的技术规范或者标准的 实验室应根据适当的统计方法制定抽样计划 抽样过程应注意需要控制的因素 以确保检测和 或校准结果的有效性 5 6抽样和样品处置 5 6 3实验室抽样记录应包括所用的抽样计划 抽样人 环境条件 必要时有抽样位置的图示或其他等效方法 如可能 还应包括抽样计划所依据的统计方法 5 6 4实验室应详细记录客户对抽样计划的偏离 添加或删节的要求 并告知相关人员 5 6 5实验室应记录接收检测或校准样品的状态 包括与正常 或规定 条件的偏离 实验室对样品接收应有专人负责检查 登记 5 6抽样和样品处置 5 6 6实验室应具有检测和 或校准样品的标识系统 避免样品或记录中的混淆 实验室建立样品的唯一标识系统是样品管理的关键环节 它是每个样品在检测 校准过程中识别和记录的唯一的标记 样品除物类标识外 还应有状态标识 表明该样品的检测 校准状态 是待检 检毕 还是留样 5 6 7实验室应有适当的设备设施贮存 处理样品 确保样品不受损坏 实验室应保持样品的流转记录 贮存环境条件应与样品要求相符 如通风 防潮 控温 清洁等到 还应做好记录 当样品及其部件需妥善保存时 实验室应有贮存和安全的措施 保持样品及其部件的状态完好 这点对承担检测认证产品的实验室特别重要 样品应规定保存期限 5 7结果质量控制 5 7 1实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和校准结果的有效性 可包括 但不限于 下列内容 a 定期使用有证标准物质 参考物质 进行监控和 或使用次级标准物质 参考物质 开展内部质量控制 b 参加实验室间的比对或能力验证 c 使用相同或不同方法进行重复检测或校准 d 对存留样品进行再检测或再校准 e 分析一个样品不同特性结果的相关性 5 7结果质量控制 5 7 2实验室应分析质量控制的数据 当发现质量控制数据将要超出预先确定的判断依据时 应采取有计划的措施来纠正出现的问题 并防止报告错误的结果 5 8结果报告 5 8 1实验室应按照相关技术规范或者标准要求和规定的程序 及时出具检测和 或校准数据和结果 并保证数据和结果准确 客观 真实 报告应使用法定计量单位 报告应使用法定计量单位 这是资质认定的又一特殊要求 我国计量法明确规定 国家采用国际单位制 国际单位制计量单位和国家选定的其他计量单位 为国家法定计量单位 5 8结果报告 5 8 2检测和 或校准报告应至少包括下列信息 a 标题 b 实验室的名称和地址 以及与实验室地址不同的检测和 或校准的地点 c 检测和 或校准报告的唯一性标识 如系列号 和每一页上的标识 以及报告结束的清晰标识 d 客户的名称和地址 必要时 e 所用标准或方法的识别 f 样品的状态描述和标识 g 样品接收日期和进行检测和 或校准的日期 必要时 h 如与结果的有效性或应用相关时 所用抽样计划的说明 i 检测和 或校准的结果 j 检测和 或校准人员及其报告批准人签字或等效的标识 k 必要时 结果仅与被检测和 或校准样品有关的声明 5 8结果报告 5 8 3需对检测和 或校准结果做出说明的 报告中还可包括下列内容 a 对检测和 或校准方法的偏离 增添或删节 以及特定检测和 或校准条件信息 b 符合 或不符合 要求和 或规范的声明 c 当不确定度与检测和 或校准结果的有效性或应用有关 或客户有要求 或不确定度影响到对结果符合性的判定时 报告中还需要包括不确定度的信息 d 特定方法 客户或客户群体要求的附加信息 5 8结果报告 5 8 4对含抽样的检测报告 还应包括下列内容 a 抽样日期 b 与抽样方法或程序有关的标准或规范 以及对这些规范的偏离 增添或删节 c 抽样位置 包括任何简图 草图或照片 d 抽样人 e 列出所用的抽样计划 f 抽样过程中可能影响检测结果解释的环境条件的详细信息 5 8结果报告 5 8 5检测报告中含分包结果的 这些结果应予清晰标明 分包方应以书面或电子方式报告结果 5 8 6当用电话 电传 传真或其他电子 电磁方式传送检测和 或校准结果时 应满足本准则的要求 实验室应对确保数据结果的安全性 有效性和完整性采取相关措施 5 8 7对已发出报告的实质性修改 应以追加文件或更换报告的形式实施 并应包括如下声明 对报告的补充 系列号 或其他标识 或其他等效的文字形式 报告修改应满足本准则的所有要求 若有必要发新报告时 应有唯一性标识 并注明所替代的原件 实验室计量认证的程序与步骤 洪爱华 暨南大学实验技术中心计量认证材料第三讲 资质认定的形式 包括 计量认证和审查认可 计量认证 为社会提供公正数据的产品质量检验机构应办理计量认证 审查认可 授权 依法授权的承担产品是否符合标准的检验任务和承担其他标准和其他执法监督实验监督检验任务的授权检验机构办理审查认可 授权 审查认可 验收 依法设置的承担产品是否符合标准的检验任务和承担其他标准实施执法监督检验任务的技术监督系统内的产品质量监督检验机构办理审查认可 验收 实验室资质认定的程序 指各级质量技术监督部门由受理计量认证 审查认可的申请 到组织现场技术评审 证书的发放以及做出证书的收回 撤销的决定的步骤 方式和时限的总称 实验室资质认定程序构成 包括 计量认证 审查认可行政许可办事程序实验室现场技术评审程序 行政许可办事程序 从办事程序的形式可分为首次认证 复查换证 扩项 标准变更 授权签字人变更 名称变更等形式 首次认证 未获得计量认证 审查认可证书的实验室 在建立和运行管理体系后申请办理首次认证 复查换证 已获得计量认证 审查认可证书的实验室 在证书有效期前6个月申请办理复查换证 扩项 已获得计量认证 审查认可证书的实验室 在证书有效期内增加检测能力的办理扩项 标准变更 已获得计量认证 审查认可证书的实验室 在证书有效期内 已经批准获证的检测标准发生变更时办理标准变更 授权签字人变更 已获得计量认证 审查认可证书的实验室 在证书有效期内检测能力无变化 只有授权签字人变更的办理此项 首次认证的办事程序 一 受理范围 从事下列活动的机构应当通过资质认定 1 为行政机关作出的行政决定提供具有证明作用的数据和结果的 2 为司法机关作出的裁决提供具有证明作用的数据和结果的 3 为仲裁机构作出的仲裁决定提供具有证明作用的数据和结果的 4 为社会公益活动提供具有证明作用的数据和结果的 5 为经济或者贸易关系人提供具有证明作用的数据和结果的 6 其他法定需要通过资质认定的 二 实验室资质认定的许可依据 1 中华人民共和国计量法 2 中华人民共和国计量法实施细则 3 中华人民共和国标准化法 4 中华人民共和国标准化法实施条例 5 中华人民共和国产品质量法 6 中华人民共和国认证认可条例 7 实验室和检查机构资质认定管理办法 三 申请条件 满足实验定资质认定评审准则的要求四 申请材料目录申请书 一式三份 法律地位证明 技术能力证明 场所 设施 人员等 管理体系文件 质量手册 程序文件 作业指导书 五 许可工作程序申请 受理 技术评审 审批 颁发证书 材料存档 公布 技术评审程序 从实验定资质认定的形式上可分为计量论证评审 审查认可 验收 评审 审查认可 授权 评审 从评审的形式上可分为首次评审 复查评审 扩项评审 监督评审 标准变更评审 授权签字人变更评审 名称变更评审 组织变更评审等 计量认证评审 评审组接受委托对依法授权的承担产品是否符合标准的检验任务和承担其它标准实施监督检验任务的检验机构现场评审 首次评审 对未获得计量认证 审查认可证书的实验室 在建立和运行管理体系后的评审 技术评审的时限 文件评审在接受评审任务后20个工作日内完成 技术现场评审 含整改期 应在2个月内完成 对评审整改跟踪验证应在接到整改报告后10日内完成 首次评审的现场评审 评审准备1 评审任务的下达与领取2 评审组长对 申请书 的了解A 申请的检测能力应按申请领域名称 类别名称 产品名称的顺序 或领域名称 产品名称 参数名称等形式表述清晰 准确填写B 申请书 中的 仪器设备 标准物质 及其检定 校准一览表 应与 申请计量认证 审查认可 验收 项目表 内容相符并能证明其检验能力 3 评审组长文件评审A 质量手册B 程序文件C 管理体系内部审核记录 有内审详细计划 内审记录覆盖全部要素 部门 过程 内审结论准确 内审中所发现的不符合项已有效整改 D 管理评审记录 有详细的管理评审计划 管理评审具有明确的输入和输出 管理评审结论准确 E 文件评审结果的处理4 下发评审通知5 编制评审计划 与被评审实验室沟通 评审日程 考核项目 交通住宿等 现场评审 1 工作准备会议 评审组长在现场评审前负责召开全体评审成员参加的预备会 2 首次会议3 考察实验室 评审组在现场观察时所提的问题应由现场检验人员回答 4 现场操作考核 可采取盲样实验 人员比对 仪器比对等方式进行 5 现场提问6 查阅质量记录7 填写现场评审记录8 现场座谈会9 授权签字人的考核 10 检测能力的确定11 评审组确认的检测能力建议批准的认证 认可 验收 项目及限制范围 的填写12 评审组内部会13 与实验室沟通14 评审结论15 评审报告16 末次会议 监督评审 计量认证证书的有效期为3年 监督评审安排在取证后18月的前后3个月内进行 评审的内容包括 通过审查实验室的质量记录 评价实验室管理体系运行的有效性和对检测项目进行现场考核等 实验室质量管理体系的建立与迎审 质量管理体系的建立与运行 目的 是为了实施质量管理 并使其实现和达到质量方针和质量目标 以便以最好 最实际的方式来指导实验室和检验机构的工作人员 设备及信息的协调活动 从而保证顾客对质量满意和降低成本 组成 5要素 组织机构 职责 程序 过程 资源特性 系统性 全面性 有效性 适应性 建立实验室管理体系的要点 1 评审准则 的适用范围 评审准则 的适用范围是实验室 2 实验室的输出 是数据和结果 其载体为结果报告 3 实验室管理体系应反映本实验室的特点 4 一个实验室只应建立并保持一个管理体系 5 形成文件6 不断改进 管理体系建立的步骤 1 统一思想 统一认识 2 宣传培训 全员参与 3 组织落实 拟定计划 目标要明确 控制进程 突出重点 4 确定质量方针和质量目标 5 分析现状 确定过程 要素 6 确定机构 分配职责 配备资源 7 管理体系文件化 管理体系文件包括 质量手册 程序文件 作业指导书 记录 编制管理体系文件 文件层次结构质量手册 按评审准则规定的质量方针 目标 描述质量体系要素职责及途径 程序文件 描述质量管理体系所涉及到的各个部门的职能活动 作业指导书 是某个具体作业的指导工作文件 回答如何做的问题 由具体操作招待人员使用 记录 诸如表格 签名 原始记录报告等 记录的作用 保证了产品或服务的可追溯性得以实现 为采取预防和纠正措施提供了重要的依据 同时也为评价和验证质量改进活动提供了信息 对管理体系文件的基本要求 1 规范性2 系统性3 协调性4 唯一性5 适用性 管理体系试运行 通过试运行 考验管理体系文件的有效性和协调性 并对暴露出的问题采取改进措施和纠正措施 以达到进一步完善管理体系文件的目的 试运行工作步骤与要求 1 试运行计划2 文件批准发放 3 宣讲培训 4 记录文件 表格的准备 5 试运行 期间至少进行一次内审和管理评审 注意保存内部审核和管理评审活动记录 6 体系文件的修改 补充 完善 内部审核及管理评审 内审定义 是实验室自身必须建立的评价机制 对所策划的体系 过程及其运行的符合性 适宜性和有效性进行系统的 定期的审核 保证管理体系的自我完善和持续改进过程 也称第一方审核 内审目的 自我发现问题 分析原因 采取措施解决问题 以实现质量管理体系的持续改进 内审范围 审核活动所涉及的领域或范围 内审依据 实验室质量方针目标和管理体系文件 客户的要求 标书和合同条款 相关法律 法规或标准 评审准则 审核的原则 客观性 独立性 系统性 审核频次 常规每年至少一次 特殊情况增加内审频次 质量事故或客户对某一环节连续投诉 出现质量问题 实验室组织结构 人员 技术 设施发生较大变化 第二方或第三方现场评审前 内审步骤 1 内审的策划与准备 2 内审的实施 3 编写内审报告 4 跟踪审核验证 5 内审总结 管理评审 由实验室的最高管理者就质量方针和目标 对质量体系的现状和适应性进行的正式评价 分为定期评审 一年一次 和不定期评审 发生重大质量事故 质量管理体系发生重大变化时 管理评审步骤 1 策划与准备 2 评审的实施 以评审会议的形式进行 会议由地市管理者主持 3 编写管理评审报告 4 监督与确认 资质认定准备 李国强 暨南大学实验技术中心计量认证材料第四讲 资质认定准备 管理要求技术要求 管理要求的准备 1 1成立工作机构 工作小组 1 1 1负责机构和岗位的设置及职责等重大事宜的决策 1 1 2掌握认证工作的进度及运行情况 1 1 3协调和处理各部门之间的衔接 1 2确定申请项目及检测能力1 2 1要求将申请项目按类别分类 大类名称下再填具体的项目 或参数 名称 分别列出每个项目 参数 所依据的检测方法和检测标准 1 2 2实验室要把所有的文件材料按 实验室资质认定评审准则 19个要素的顺序 分门别类清楚存放 每一类文件要有清晰的标签表明文件与评审要素相关联的名称 1 3确定人员1 3 1确定授权签字人 每个实验室至少应有两个授权签字人 1 3 2明确技术负责人和质量负责人 1 3 3培训与任命内审员及质量监督员 1 4管理体系的建立与运行1 4 1编制 下发与宣贯质量管理体系文件 1 4 2质量管理体系文件试运行与改进 一般要求质量管理体系至少运行3个月 才能进行计量认证评审 1 5评审前内部审核和管理评审1 5 1内部审核1 5 2管理评审 1 6提出申请凡申请计量认证的检测机构 需提前6个月向发证部门提交申请材料 1 6 1 计量认证申请书 1 6 2法人资格证明或法人授权证明文件 1 6 3上级或有关部门批准机构设置的证明文件 1 6 4质量手册 1 6 5程序文件 1 6 6典型检测报告 1 2份 1 6 7参加能力验证活动的证明材料 初次申请可不用 1 7现场评审汇报材料的准备工作主要内容有 本单位的机构简介 组织机构 人员结构 申请认证的技术能力领域及项目数 质量管理体系的运行情况 开展能力验证及实验室间比对的情况 人员培训情况 仪器设备配置情况及为迎接现场计量认证评审组的准备工作情况等 技术要求的准备 2 1人员培训与考核2 1 1制定培训计划 2 1 2计量认证基础知识的培训 2 1 3检测人员持证上岗考核 2 2技术能力准备2 2 1新开展检测 校准项目的评价确认 2 2 2非标准方法的确认 2 2 3现场考核项目的准备 2 3仪器设备的计量检定与校准2 3 1编制仪器设备一览表 2 3 2仪器的计量检定 校准及验证 2 3 3计量仪器的标识化管理 2 3 4装置 设施的标识化管理 2 3 5编制仪器检定周期表 2 3 6仪器设备的期间核查 2 4档案管理2 4 1建立与完善仪器设备档案 2 4 2检测报告及相关记录的归档整理情况 2 4 3建立技术人员业绩档案 2 4 4现行有效的标准 规范 规程等技术文件 资料的整理情况 2 5整顿实验室环境2 5 1实验室合理布局 2 5 2实验室仪器设备清理 2 5 3明确被评审的区域和路线 2 5 4安全环保管理检查 2 5 5化学试剂 药品的管理 实验室现场评审的配合工作 一 核对评审的计划1 核对现场评审计划 目的是有计划的准备 2 制定现场考核项目计划 二 过程的配合 1 预备会议2 首次会议3 理论考试4 现场评审5 授权签字人考核及 质量手册 执行情况检查座谈考核6 末次会议7 评审材料的整理及封存 整改活动及其后续工作 1 制定整改计划2 落实整改措施3 验证整改结果4 整改活动中各级人员的职责 分析化学中测量不确定度评定 欧云付 暨南大学实验技术中心计量认证材料第五讲 主要内容 1 有关分析测量的几个基本术语1 1真值 约定真值 误差 实验标准偏差1 2不确定度1 3测量误差与测量不确定度的主要区别2 分析化学测量结果不确定度的主要来源2 1被分析对象的说明2 2取样2 3样品制备2 4针对测量系统的标准物质选择2 5仪器检定 校准2 6分析测量2 7数据处理 3 分析化学测量结果不确定度的评定过程3 1详细说明被测量3 2识别不确定度来源3 3量化不确定度3 4合成标准不确定度的计算3 5扩展不确定度的给出4 分析化学测量不确定度评定结果的表示4 1用标准不确定度表示4 2用扩展不确定度表示4 3测量结果不确定度的有效数字表示 1 有关分析测量的几个基本术语 1 1 1真值与给定的特定量定义一致的值 当对某量的测量不完善时 通常不能获得真值 在不确定度评定中 常称 被测量之值 为 真值 1 1 2约定真值对于给定目的 具有适当不确定度的 赋予特定量的值 有时该值是约定采用的 约定真值在实际中有时称为指定值 最佳估计值 约定值或参考值 1 1 3误差测量结果减去被测量的真值 误差是一个确定的值 但由于真值往往不知道 故误差无法准确得到 1 1 4实验标准偏差对同一被测量作n次测量 表征测量结果分散性的量 其值可按下式计算 式中 第i次测量的结果 n次测量的算术平均值 1 2不确定度 1 2 1不确定度的定义表征合理赋予被测量之值的分散性 与测量结果相联系的参数 在测量结果的完整表述中 应包括测量不确定度 不确定度可以是标准差或其倍数 或是说明了置信水平的区间的半宽 1 2 2不确定度的表示以实验标准偏差表示的不确定度称为标准不确定度 以u表示 以实验标准偏差的倍数表示的不确定度称为扩展不确定度 以U表示 扩展不确定度表明了具有较大置信概率的区间的半宽度 1 3测量误差与测量不确定度的主要区别 2 分析化学测量结果不确定度的主要来源 2 1被分析对象的说明2 2取样2 3样品制备2 4针对测量系统的标准物质选择2 5仪器检定 校准2 6分析测量2 7数据处理 2 1被分析对象的说明 a 被测对象的了解不完全 例如被测定的物质缺少确切的结构说明 b 样品均匀性和稳定性 2 2取样 a 样品的代表性b 特定取样方法的影响 如随机 定向 c 样品移动的影响 如密度 d 物质的物理状态 固体 液体 气体 e 温度和压力的影响f 取样过程对组分的影响 如取样系统中吸附不同 2 3样品制备 a 均匀性和 或次级取样的影响b 干燥c 粉碎d 溶解e 萃取f 沾污 痕量分析尤为突出 g 衍生 化学影响 h 失活 生物样品 i 稀释j 富集k 称量和容器器皿i 环境条件的影响或测量 2 4针对测量系统的标准物质选择 a 标准物质的不确定度b 标准物质与样品匹配 2 5仪器检定 校准 a 仪器检定 校准过程b 检定 校准用标准物质及不确定度c 样品与检定 校准用标准物质的匹配d 仪器的重复性和复现性 2 6分析测量 a 分析方法本身的局限性b 分析仪器的响应滞后c 仪器的分辨率 灵敏度 稳定性 噪声水平 仪器的偏倚d 操作的影响 如颜色的盲区 视差和其他系统影响 e 基体干扰 背景扣除 试剂或其他分析物的影响f 试剂纯度g 仪器参数设定 如积分参数 读数持续时间 h 分析测量的重复性i 分析过程中的随机影响 2 7数据处理 a 平均值的获得b 引用 换算的常数或其他参数c 数据修约d 统计e 分析方法和过程中某些近似和假设f 处理数学模型的选择 如线性最小二乘法 3 分析化学测量结果中不确定度的评定过程 3 1详细说明被测量3 2识别不确定度来源3 3量化不确定度3 4合成标准不确定度的计算3 5扩展不确定度的给出 3 1详细说明被测量 在全面了解分析测量过程的基础上 明确要测量的量 包括被测量和它所依赖的输入量的关系 如待测量 常数 校准的标准值等 确定被测量及其参数之间的关系 建立被测对象和输入量的函数关系为 y f x1 x2 x3 则要通过对x1 x2 x3 等每一个输入量的不确定度给出y的不确定度 3 2识别不确定度来源 列出可能的不确定度来源 包括对关系式y f x1 x2 x3 中参数的不确定度有贡献的来源 还可包括其他来源 特别是由化学假定产生的来源 3 3量化不确定度 测算或估算与每个已识别的不确定度分量的大小 估计每一个分量对合成不确定度的贡献 根据测量要求 可舍去贡献小于最大分量1 10的分量 以便简化不确定度分量 3 3 1标准不确定度A类评定 从重复多次测量的分散性实验估计得到的不确定度分量 单次测量结果的标准不确定度 uA 以实验标准偏差 s x 表征 对于经过平均的结果 平均值的标准不确定度 uA 采用平均值的标准偏差 s 计算公式如下 计算公式 3 3 2标准不确定度B类评定 B类不确定度评定一般不需要对被测量在统计控制状态下 重复性或重现性条件下 进行重复观测而是按照现有信息加以评定 B类不确定度评定的通用计算公式如下 式中 a 被测量可能值的区间半宽度k 包含因子 B类评定中a的信息来源 以前的测量数据 经验和一般知识 技术说明书 校准证书 检定证书 测试报告及其他材料 标准不确定度B类评定 a 如从有关技术资料给出的结果和数据推出的不确定度估计值U xi 是标准偏差的k倍 并指明了包含因子k的大小 则标准不确定度uB xi U xi k b 如果不确定度估计值是在一个置信概率下的置信区间 表示为在p 下 a 时 一般按照正态分布考虑 评定其标准不确定度uB xi U xi kp 其中置信概率与包含因子之间的关系参见表1 表1正态分布情况下置信概率p 与包含因子kp之间的关系 标准不确定度B类评定 c 如果只给出 a上下限而没有置信水平 并且假定每个值都以相同可能性落在上 下限之间的任何地方 即矩形分布或均匀分布 其标准差为uB xi a d 如果只给出 a上下限而没有置信水平 但如果已知测量的可能值出现在 a至 a中心附近的可能性大于接近区间边界时 一般假定为三角分布 其标准差为uB xi a 3 4合成标准不确定度的计算 各不确定度分量对总不确定度的定量贡献 都应转化为标准偏差并按合成规则合成 给出合成标准不确定度 当被测量只有一个影响因素时 则有 合成标准不确定度的计算 当被测定的量y是若干个直接测量量x1 x2 x3 xN的函数时 即y f x1 x2 x3 xN 则有 式中 uc y y的标准不确定度uc xi xi的标准不确定度uc xi xj xi和xj间的协方差当xi和xj彼此独立时 则有只要对直接测量量xi通过分析A类和B类不确定度 从而求得uc xi 即可得到被测量y的不确定度 3 5扩展不确定度的给出 将uc y 乘以给出概率p的包含因子k 即得到扩展不确定度U U kuCk值与自由度f以及置信概率p有关 一般p值取95 或99 对大多数测量 采用p 95 k 2 对于计量基准或高质量要求的测量 可以采用p 95 k 3 4 分析化学中测量结果的表示 当给出完整的分析测量结果时 应报告测量结果几其不确定度 以便于使用者正确使用 4 1用标准不确定度表示 在报告中 当采用合成标准不确定度表示结果时 可采用如下形式 结果 y的值 单位 标准不确定度uc y 的值 单位 例如 氢氧化钠测量浓度值 cNaOH 0 10214 mol L 合成标准不确定度uc cNaOH 0 00010 mol L 时 结果表示为 cNaOH 0 10214 mol L uc cNaOH 0 00010 mol L 4 2用扩展不确定度表示 一般情况下 扩展不确定度U与测量结果连在一起表示 其形式为 结果 x U 单位 k 2或3 结果 x 单位 U 单位 k 2或3注 通常情况下k取2例如 氢氧化钠测量浓度值 cNaOH 0 10214 mol L 扩展不确定度为0 00020 mol L 时 氢氧化钠测量浓度结果表示为 0 1021 0 0002 mol L k 2 4 3测量结果不确定度的有效数字表示 测量结果的不确定度的位数不应过多 无论给出扩展不确定度还是标准不确定度 有效数字最多为两位 修约一般只进不舍 给定的测量结果位数应和不确定度的位数一致 例如 氢氧化钠测量浓度值 cNaOH 0 10214 mol L 扩展不确定度uc cNaOH 0 00023 mol