实验四 Fenton试剂氧化法处理废水(1).doc

实验七 Fenton试剂氧化法处理废水一、实验目的1、理解Fenton试剂催化氧化的机理及运行因素2、掌握运用正交方法进行多因素多水平实验的设计3、对实验结果进行直观分析，确定因素的主次关系及各因素的最佳水平。二、实验原理过氧化氢与催化剂Fe2+构成的氧化体系通常称为fenton试剂。Fenton试剂法是一种均相催化氧化法。在含有亚铁离子的酸性溶液中投加过氧化氢时，在Fe2+催化剂作用下，H2O2能产生活泼的羟基自由基，从而引发和传播自由基链反应，加快有机物和还原性物质的氧化。其一般历程为：所以羟基自由基可与废水中的有机物发生反应，使其分解或改变其电子云密度和结构，有利于凝聚和吸附过程的进行。Fenton试剂的影响因素有：pH值、H2O2投加量、Fe投加量和反应温度。pH值：Fenton试剂是在酸性条件下发生作用的，在中性和碱性的环境中Fe不能催化HO产生羟基自由基，值在3-5附近时去除率最大。HO投加量：HO的浓度较低时，HO的浓度增加产生羟基自由基量的增加；HO的浓度过高时，过量的HO不但不能通过分解产生更多的羟基自由基，反而在反应一开始就把F迅速氧化成F，使氧化在F的催化下进行，这样既消耗了HO又抑制羟基自由基的产生。F投加量：F浓度过低，反应速度极慢；F过量，它还原HO且自身氧化为F，消耗药剂的同时增加出水色度。反应温度也会对其氧化效果有影响。根据反应动力学原理，随着温度的增加，反应速度加快。但是对于F试剂这样复杂的反映体系，温度升高，不仅加速正反应的进行，也加速副反应。因此，温度对于Fenton试剂处理废水的影响复杂，适当的温度可以击活羟基自由基，温度过高会使双氧水分解成水和氧气，但在工业废水处理中，提高温度耗能较大，一般采用室温下操作，故本实验不考虑该因素的影响。三、实验用品及装置1实验仪器：搅拌器或振荡器分析天平烧杯、移液管、量筒等有关玻璃器皿COD测定回流装置2实验试剂：30过氧化氢。1 mol/L硫酸亚铁溶液：临用前配制，称取2.78g硫酸亚铁溶于10mL水中。0.1 mol/L高锰酸钾溶液：称取1.58g高锰酸钾溶于100mL水中，存放于棕色瓶内。0.5 mol/L硫酸。1 mol/L氢氧化钠。0.2500 mol/L重铬酸钾标准溶液。试亚铁灵指示剂。0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液。硫酸-硫酸银溶液。重铬酸钾使用液：在1000 mL烧杯中加约600mL蒸馏水，慢慢加入100mL浓硫酸和26.7g硫酸汞，搅拌，待硫酸汞溶解后，再加80mL浓硫酸和9.5g重铬酸钾，最后加蒸馏水使总体积为1000 mL。对甲氧基苯胺水样：称取0.36 g对甲氧基苯胺于3000mL烧杯中，加入约3000mL水，搅拌溶解。四、实验步骤、COD快速测定（10 min）测定对甲氧基苯胺水样的COD：取水样20 mL，加重铬酸钾使用液15 mL和硫酸-硫酸银溶液40 mL，再加2粒玻璃珠，摇匀，回流10 min，再加120 mL左右的蒸馏水稀释，冷却至室温，加3-4滴试亚铁灵指示剂，以0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。同时测定空白水样COD。2、对甲氧基苯胺水样的Fenton氧化处理以pH值、H2O2投加量、Fe2+投加量为影响因素，每个因素考虑三个水平，选择合适的正交表。取180 mL的水样于250mL烧杯中，按下列正交实验表进行设置反应条件：以0.5 mol/L硫酸和1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值（用精密pH试纸），调至相应的pH后，置烧杯于电磁搅拌器上，在约25下搅拌，加入相应的硫酸亚铁溶液（使用前配置）和过氧化氢，搅拌1 h，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液，至浅棕红色不褪为止，放置20min后，再调节pH至7，过滤，取20mL滤液测定COD，计算各反应条件下的COD去除率表1 实验因素与水平 因素水平ABCpHFe2+投加量H2O2投加量120.2 mL1.4 mL240.5 mL1.7 mL360.8 mL2 mL表2 正交实验表设计ApHBFe2+投加量CH2O2投加量Y去除率%11(2)1(0.2 mL)1(1.4 mL)212(0.5 mL)2(1.7 mL)313(0.8 mL)3(2 mL)42(4)135221623273(6)1283239331T1T2T3t1t2t3R对实验结果进行直观分析，及极差分析，判断因素主次关系，找出最佳反应条件。五、实验成果整理1用下式计算水样的CODCOD (mg/L) = （V0-V1）c81000/V2V0滴定空白消耗的硫酸亚铁铵的体积（mL）；V1滴定水样消耗的硫酸亚铁铵的体积（mL）；V2水样体积（mL）；c硫酸亚铁案浓度（mol/L）。2数据处理(1) 寻找最好的实验条件在A1水平下进行了三次实验，#1，#2，#3，三次实验中因素B的三个水平各进行了一次实验，因素C的三个水平同样各进行了一次实验。在A2水平下进行了三次实验，#4，#5，#6，三次实验中因素B的三个水平各进行了一次实验，因素C的三个水平同样各进行了一次实验。在A3水平下进行了三次实验，#7，#8，#9，三次实验中因素B和C的三个水平同样各进行了一次实验。将全部实验分成三个组，那么这三组数据的差异就反应了因素A的三个水平的差异，计算各组数据的和与平均：T1=Y1+Y2+Y3；T2=Y4+Y5+Y6；T3=Y7+Y8+Y9；t1= T1/3；t2= T3/3；t3= T3/3；同理，对于因素B和C，将数据分成三组分别比较。3. 实验结果原水COD： 设计ApHBFe2+投加量CH2O2投加量Y去除率%11(2)1(0.2 mL)1(1.4 mL)212(0.5 mL)2(1.7 mL)313(0.8 mL)3(2 mL)42(4)135221623273(6)1283239331T1T2T3t1t2t3R（）各因素对去除率的影响程度大小分析。极差的大小反应了各因素水平改