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文档简介
实验名:巯基乙酸铵的制备1、实验目的:(1)掌握巯基乙酸铵的制备原理和方法。(2)学习巯基乙酸铵的定性鉴别方法。2、目标产物:醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物,叫做硫醇,R-SH,-SH称为巯基。硫醇的命名与醇相似,只须把“醇”改为“硫醇”。例如:3、实验原理硫醇的制备: (1)卤烷与氢硫化钾作用,或醇的蒸汽与硫化氢混和后在400下通过氧化钍都可制得硫醇。(2)Bunte盐法制备巯基乙酸4、实验步骤:本实验采用硫脲法。(1) 称取氯乙酸5g与100ml烧杯中,加入10ml去离子水,搅拌使氯乙酸全部溶解,缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和,待产生的泡沫减少时,注意测试溶液的PH,控制在78,静置、澄清。(2) 称取硫脲4.5g于100ml烧杯中,加入20ml去离子水,加热到50左右,搅拌待硫脲全部溶解后,将澄清的氯乙酸钠溶液加入,在60保温30min。抽滤,滤液弃去,沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。(3) 称取氢氧化钡17.5g于200ml烧杯中,加入40ml 去离子水,加热并间歇搅拌使之全溶,将上述粉状沉淀物慢慢加入,使料液在70下保温1h,间歇搅拌,防止沉淀下沉,趁热过滤,含有脲素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。用去离子水洗涤沉淀物35次,抽滤吸干,得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。(4) 称取碳酸氢铵5g于100ml烧杯中,加入20ml去离子水,开动电动搅拌器,同时将二硫代二乙酸钡分散投入,再搅拌10min,静置1h后过滤,得到玫瑰红色滤液,即为巯基乙酸铵溶液。滤渣再用5g碳酸氢铵和20ml去离子水配成的溶液重复处理一次。将两次滤液合并。所得的巯基乙酸铵溶液的质量百分浓度为10%。(5) 在制得的巯基乙酸铵溶液中,添加28%的浓氨水2g,加水至总量100g,调节至9左右,即可作为冷汤剂第一剂。(6) 第二剂由5&的溴酸钠、0.4%磷酸氢二铵和91%的精制水配成。5、注意事项(1)氯乙酸腐蚀性强,且容易吸潮,所以取用时应使用橡胶手套,且取用后立即将容器密封好。(2)氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸,因此,制备氯乙酸钠时,所得产品
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