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文档简介
气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。3.2由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声0.1mV ;基线漂移(30min)0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD800Mv0ml/mg4.4火焰离子化(FID)检测器4.5FID检测限510-10g/s4.6FID基线噪声110-12A;基线漂移(30min)110-11A4.7仪器的定量重复性 RSD3%5.校正条件5.110l微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度:柱箱70左右,检测室100,汽化室1206.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击ReportSystem SuitabilityEdit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。6.1.2.3可接受标准:基线噪声0.1mV 基线漂移(30min)0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2l浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面积算术平均值; W苯进样量(mg);Fc校正后的载气流速(ml/min)6.1.3.2可接受标准: STCD800mv.ml/mg6.2火焰离子化(FID)检测器6.2.1校正条件6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.250.32mm,膜厚为0.250.32m,长为3050m6.2.1.2载气:氦气(纯度99.99%),流速12ml/min;氢气(纯度99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min6.2.1.3分流为1:506.2.1.4温度:柱箱150左右,检测室300,气化室2606.2.1.5量程:选择最佳值6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/l正十六烷-异辛烷溶液6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.26.2.2.3可接受标准:基线噪声110-12A 基线漂移(30min)110-11A6.2.3FID检测限测定6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2l浓度为100ng/l的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:6.2.3.2DFID=2NW/ADFID:FID检测限( g/s); N:基线噪声(A); W:正十六烷的进样量(g)正十六烷的峰面积(A.S)6.2.3.3可接受标准:检测限510-10g/s6.3定量重复性测定6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.6.3.2按下公式计算相对标准偏差:n 1RSD = (Ai- A )2/(n-1) 100%I=1 ARSD:相对标准偏差(%); n:测量次数; Ai:第i次测量的峰面积A :n次进样的峰面积算术平均值; I:进样序号; 可接受标准:RSD3%7.性能确认7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。7.3气相色谱柱的确认7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。7.3.2仪器条件:气化室温度为260,检测器温度为320,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。7.3.3色谱柱:HP-1 30m0.25mm0.25um ;HP-5 30m0.32mm0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R1.5;十五烷对称因子S在0.801.50范围内;十五烷柱效3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差3.0%。7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能
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