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铝表面三嗪硫醇高分子纳米薄膜的电化学制备案例简介 通过电化学的方法,利用一种自设计合成的62N ,N2二烯丙基氨基21 ,3 ,52三嗪22 ,42硫醇(简称DAN) 在金属铝表面制备高分子纳米薄膜。通过反射吸收红外光谱(RA2IR) 对此三嗪硫醇的高分子纳米薄膜( PDA) 的化学结构进行了确定。同时对于铝表面形成的PDA 薄膜进行了接触角、膜厚和膜重测定。测定结果显示:只有在亚硝酸钠作为支持电解质的条件下,在铝的表面形成了三嗪硫醇高分子纳米薄膜;并且形成的三嗪硫醇高分子纳米薄膜的膜厚及重量与电解时间和电位成正比。通过原子力显微镜对不同电解电位条件下形成的薄膜表面形态和表面粗糙程度进行了评价,表明通过恒电位法使用较高的电解电位在铝表面获得了均匀致密的PDA 薄膜,为在铝表面制备有机介电薄膜提供了研究基础。行业用途随着半导体工业的飞速发展,电子器件一直向着高储能、小型化方向发展,而现今微电子器件的加工工艺不再可以通过简单地缩小尺寸来达到器件小型化的目的,器件的尺寸已经达到了一个极限,制约着微电子器件微型化的进程1 。存储器和逻辑器件是半导体最重要的组成部分,而介电材料在这两种器件中属于核心材料,在电容介质厚度不变时,保持同样的电容大小并减少电容面积的唯一方法是提高电容中填充介质的介电常数2 。近年来,由于聚合物介电材料具有陶瓷材料不具备的一系列优点,如柔韧性好、重量轻、低成本及易加工性,在各种电子电力设备中得到更多的关注3 。而电化学方法作为一种简便、快速、低成本制备聚合物的方法在各个领域得到了广泛的利用。在金属与非金属直接粘接、金属保护方面有着应用前景的同时,由于此类纳米薄膜的导电性、良好的电荷存储及供给特性,有望为未来电子工业提供具有高介电常数的有机材料。由于铝合金具有低成本、质轻、优良的导电导热性及在空气中的稳定性等优点,在电子工业9 、船舶,航空等领域一直有着重要的应用。原理电解质在铝表面形成三嗪硫醇高分子纳米薄膜的机理。在电流通过溶液时,首先,NO-2 离子失去电子被氧化形成不稳定的N2O4 分子;不稳定的N2O4 分子可作为自由基引发剂引发NO2 自由基的形成,同时这一过程的逆反应也在进行。然后,形成的NO2 自由基与DA - 阴离子或者三嗪硫醇的二聚物之间通过电子转移11 分别形成DA- 阴离子自由基和二硫化物的双自由基。自由基之间相互反应,并随着新的自由基的形成,使得链增长反应得以继续,从而在铝的表面形成了不溶性的PDA 纳米薄膜。工艺流程采用三电极方式在铝表面制备高分子纳米薄膜( PDA) ,其工作电极采用30mm 50mm 0. 1mm、纯度为99. 99 %的纯铝片,使用前采用碱性溶液去除表面油脂后丙酮超声清洗15min ,参比电极为双盐桥饱和甘汞电极(SCE) ,辅助电极为两块不锈钢片。然后在不同电解质溶液中进行电化学镀膜,同时通过恒电流法和恒电位法在铝表面制备PDA 纳米薄膜。恒电流电化学镀膜的电流密度为0. 20mA/ cm2 。62N ,N2二烯丙基氨基21 ,3 ,52三嗪22 ,42硫醇(DAN) 结构Fig. 1 St ructure of 62N ,N2diallylamino21 ,3 ,52t riazine22 ,42dit hiol monosodium (DAN)恒电位电化学镀膜的电位范围为6. 0V 至10. 0V。傅立叶红外光谱采用Thermo Nicolet 进行测试,入射光角度为80,分辨率为4cm- 1 、扫描次数128 。高分子纳米薄膜的厚度通过JASCO 制的M2150ielliposomet ry 获取,入射角角度为60。铝表面高分子纳米薄膜的膜重通过膜形成前后的质量差与铝板面积的比值来获取,选用METTL ER A T201 分析天平来称量。高分子纳米薄膜的表面形态及粗糙度通过Digital Inst rument 制的NanoScope 原子力显微镜