乙醇-环己烷汽液相平衡.doc

实验三 乙醇-环己烷双液系汽液平衡相图一、实验目的1. 绘制环已烷一乙醇双液系的汽液平衡相图2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法二、重点与难点1t-x-y相图，相律2汽液平衡原理3. 折光率仪的使用三、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系，两种液体若能接任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系。若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。对双液系的气液平衡相图，温度组成图可分为三类； （ l ）溶液沸点介于两纯组分沸点之间（a）以理想体系为代表。 （ 2 ）溶液存在最高沸点（图b），极大负偏差溶液 （ 3 ）溶液存在最低沸点（图 c ），极大正偏差溶液（ b ）、（ c ）中的最高点、最低点为垣沸点，其相应的溶液称为恒沸点混会物，恒沸点混合物蒸馏所得的汽相和液相组成相同。 如果在恒压下将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相（馏出物）与液相（蒸溜液）的组成，就能绘出温度-组成图。本实验采用的是测定溶液折光率的方法来间接测定溶液的组成。实验中乙醇和环己烷两者纯物质的折光率相差较大，它们二者形成的溶液的折光率与组成之间就存在着一定的关联，通过测定一系列已知组成的溶液的折光率可以得到标准折光率组成曲线，实验中测定未知组成溶液的折光率，对照标准曲线，就可以查得溶液的组成。四、仪器试剂 1蒸馏器 1 只 2阿贝折光仪 1 台 3数显温度计 1 套 4直流稳流电源 1 台 5超级恒温槽 1 台 6吸液管（干燥） 2 根 7烧杯（ 250ml ） 1 个 8玻璃漏斗 1 只 9铁架台 1 套 10镜头纸、滤纸 11电吹风 1 台 12环己烷（分析纯） 13乙醇（分析纯 14含乙醇为5%、10%、25%、35%、50%、75%、85%、90%、95%、100%的环己烷溶（乙醇-环己烷混合液） 图5.2 沸点仪示意图1. 冷凝管 2. 冷凝液凹槽 3.烧瓶 4.支管 5.温度计 6.磁子 7.磁力搅拌加热器五、实验步骤 1 、调节超级恒温槽温度，使阿贝折光仪的温度计读数保持在 25 。 2 、温度计校正。从加料口加入100% 乙醇至干燥的蒸馏器约 2/3 处，使温度计探头浸入溶液中，打开直流稳流电源的开关，加热体系，使溶液沸腾，待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压力。停止通电，倾出乙醇到原瓶中。 3 、用漏斗从加料口加入含有乙醇约为 5 的环己烷溶液至蒸馏器约 1/3 处，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速达到平衡可将袋状部内最初冷凝的液体倾回蒸馏器底部，并反复 2 3 次，待温度读数恒定后记下沸点并停止加热，用盛水的烧杯套在蒸馏器底部，冷却体系。 4 、在冷凝管上口插入长吸液管吸取袋状部的蒸出液，迅速测其折光率。再用另一根短吸液管，从蒸馏器的加料口吸出液体迅速测其折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成份。每份样品需测三次，取其平均值。实验完毕将蒸馏器中溶液倒回原瓶。 5 、同法用含有乙醇约为 10 ， 25 ， 35 ， 50 ， 75 ， 85 ， 90 ， 95 的环己烷溶液进实验，各次实验后的溶液均倒回原瓶中。实验过程中应注意室内气压的读数 。六、数据处理1. 溶液的沸点与大气压有关。应用特鲁顿（ Trouton ）规则及克劳修斯 一克 莱贝龙公式可得溶液沸点随大气压变化而变化的近似式： 2. 式中 T 0b 为在标准大气压（ P 0 =101325Pa ）下的正常沸点。 T b 为在实验时大气压下的沸点。乙醇正常沸点为 351.8K （ 78.3 ），折光率（ 25 ） 1.35935 3. 计算纯乙醇在实验时的大气压下沸点，与实验时温度计上读得的沸点相比较，求出温度计本身误差的改正值。并逐一改正各不同浓度溶液的沸点。从环己烷一乙醇体系的折光率一组成图上查出气相冷凝液和液相冷凝液中环己烷和乙醇组成，并列表。 4. 用所得数据绘制其 T X 图，从图求出环已烷乙醇体系的最低恒沸点组成及其温度。环已烷的正常沸点为 353.4K ，折光率（ 25 ） 1.42338 ，环己烷一乙醇体系的折光率一组成关系如下表。将实验数据列表，格式如下：室温 大气压乙醇的沸点(温度计示值) 温度计校正值 不同组成的环己烷-乙醇溶液的折光率及沸点序号沸点/折 光 率 nD组 成 x(y) (乙醇)/% 气相冷凝液 液 相 气相液相12345678七、实验注意事项 1. 电阻丝不能露出液面，一定要被液体浸没，否则通电加热会引起有机液体燃烧。 2. 通过电流不能太大（在本实验所用电阻丝时），只要能使欲测液体沸腾即可，过大会引起欲测液体（有机化合物）的燃烧或烧断电阻丝。 3. 一定要使体系达到气、液平衡，即温度读数恒定不变。 4. 只能在停止通电加热后才能取样分析。取样分析时液相用短吸管吸取，并润洗2次，汽相每次取样需用不同的长吸管吸取。测定折射率的时候一定要迅速，以防止由于挥发而改变其组成。 5. 使用阿贝折光仪时，棱镜上