曲松作业指导书.doc

曲松生产岗位作业指导书曲松工段作业指导书目录一、曲松投料工段31、曲松打料岗位.32、抽三乙胺岗位83、缩合岗位134、醋酸钠岗位.315、过滤、萃取岗位376、曲松析晶岗位42二、曲松放料工段451、曲松离心机岗位452、曲松查漏岗位523、曲松出料岗位54三、曲松烘干工段581、烘干岗位582、颗料岗位673、曲松包装岗位70各岗位作业指导书一、曲松投料工段1、曲松打料岗位岗位描述：工作概述：此岗位工作是根据生产要求，将罐区储罐内二氯甲烷、乙醇、丙酮的新溶剂或回收溶剂用泵区内打料泵经管道，向车间计量罐内打入定量的相应溶剂，车间内人员看好液位并及时通知泵区开停泵。（此岗位包括泵区电源控制人员、打料泵操作人员、车间看液位人员、打电话联络人员）任职资格：经岗位培训合格并由师傅、班组长、主任、生产科长签字确认后方可上岗；工作考核：操作技能（20分）、劳动纪律（20分）、安全意识（20分）、定置摆放（10分）、卫生清理（10分）、行为规范（10分）、工作积极性（5分）、衣着仪表（5分）岗位工艺技术参数及质量控制标准二氯甲烷（CH2C12）物化特性为无色、易挥发的液体，味甜并具有香甜气味和一种令人愉快的气味，有类似醚的刺激性气味。 密度： 1.326沸点： 39.8蒸汽压 30.55kPa(10)熔 点 -95.1粘度 0.43 MPas（20）临界温度 237。临界压力 6.0795 MPa燃点 662爆炸极限 下限15.5 % 上限 66 %毒性低，不燃烧。质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法性 状应为无色透明液体企业内控标准目测法密 度1.3231.329g/ml企业内控标准相对密度测定法含 量 99.9 %企业内控标准气相色谱法水 分 0.3 %企业内控标准容量滴定法 乙醇物化特性无色、透明，具有特殊香味的液体（易挥发），密度比水小，能跟水以任意比互溶。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。爆炸下限 %（v/v）3.3；爆炸上限 %（v/v）19.0。质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法性 状无色透明液体企业内控标准目测法水 分 0.3 %企业内控标准容量滴定法含 量 99.9 %企业内控标准气相色谱法岗位设备操作规程及参数打料泵（磁力泵）的使用：（1）检查与罐相连的罐的液位，液位38cm以上才能使用；（2）打开罐的出料阀门和泵的进料阀门，打开排气阀，排尽泵及入口管线内的不凝气，按泵正常转动方向转动连轴器三圈进行盘车，确定无异常后，通知动力送电。（3）当接到车间开泵通知时，开启电源，当压力在0.3MPa以上时，打开出料阀门，保持压力0.3MPa以上；（4）接到车间对应岗位停泵通知时，先关闭出料阀门，再停电源，关闭进料管道上的两个阀门，调整标识牌“停机待用”，并通知动力断电，在泵区打料记录上详实记录打料内容。向车间打二氯甲烷岗位操作流程（1）检查四层钢平台二氯甲烷计量槽为空罐后，打开二氯甲烷计量槽的进料阀门、放空阀门，关闭计量槽出料阀门，然后通知泵区人员准备打二氯甲烷。（2）泵区人员事先通知动力将准备打料的二氯甲烷泵送电，打开相应二氯甲烷储罐底阀，打料泵进料阀，关闭其它相关阀门。（3）泵区人员接到车间打料通知后，按照打料泵操作规程打料，开泵人员和电源控制人员要坚守岗位，与车间打料人员紧密配合好。车间二氯甲烷计量槽内的液位达到预定液位时，通知泵区人员停泵，将计量槽内二氯甲烷放入指定曲松反应罐；全部打完时，通知泵区打料人员，打料人员通知动力给泵断电，填写好打料记录，关闭储罐底阀，打料泵的进料阀，确认无误后返回车间。岗位安全注意事项(1) 操作前盘车或操作过程中发现泵有异响及其他异常情况应立即停泵，通知车间看液位人员停止打料，通知班组长和当班主任出现异常地点、状态等基本情况，通知动力维修；(2) 乙醇、丙酮物料的打料方式同上，注意不要把乙醇、丙酮直接放到反应罐内，应根据生产实际情况确定下一步操作。(3) 所有作业人员的工作前、中、后必须根据实际情况做到双人复核；(4) 工作完成后再检查现场设备状态、工作完成情况、卫生情况、工具定置存放；(5) 现场若有其它不正常因素应立即排除并报告班组长，特殊情况可直接上报车间主任；(6) 及时做好记录，字迹清晰，表达清楚、完整、简洁。岗位重点问题问题1问题描述：泵区操作人员打料时在未启动泵电源时就把泵的进出管道阀门打开，至使泵在打料时压力不稳定，易造成泵的气蚀，产生严重不安全隐患。避免措施：(1) 操作人员应加强岗位技能学习，操作不图省事，不图方便，不麻痹大意；(2) 同去的电源控制人员应做好复核人工作。问题2问题描述：初始打料时发现车间计量槽内有液位，计量槽内原有溶剂数量不清楚，已打入计量槽内溶剂也不清楚。避免措施：(1) 车间看计量槽液位人员打料前注意检查计量槽液位；检查好液位计无堵塞，可以正常显示液位；(2) 复核人员做好复核工作，不走过场。问题3：问题描述：放完二氯甲烷后发现反应釜内液位明显比正常液位高，经检查发现乙醇计量槽至反应罐两个阀门都处于打开状态，致使反应溶剂中乙醇过量，影响正常生产。避免措施：(1) 向反应釜内放二氯甲烷前先确认好反应釜的放空阀门应打开，其它相关阀门应关闭，然后打开二氯甲烷计量槽底阀、反应罐二氯甲烷进料阀；(2) 复核人员做好复核工作，不走过场；(3) 班组长对关键岗位及关键操作步骤应及时巡检，做好操作人员的岗前培训；注意操作人员工作状态。2、抽三乙胺岗位岗位描述：工作概述：本岗位工作是将桶装（200L ）用负压方式吸入计量罐内（本岗位抽料为安全控制点）。任职资格：经岗位培训合格并由师傅、班组长、主任、生产科长签字确认后方可上岗；工作考核：操作技能（20）、劳动纪律（20）、安全意识（20）、定置摆放（10）、卫生清理（10）、行为规范（10）、工作积极性（5）、衣着仪表（5）、岗位工艺技术参数及质量控制标准三乙胺物化特性本品为无色透明液体，有氨味。密度：0.7275(204)沸点：89.6闪点： 0；爆炸极限：下限1.2% 上限：8.0%；蒸汽相对密度（空气1）：3.5；第3.2类中闪点易燃液体。 溶解性能：在18.7以下时，三乙胺可与水混溶，在此温度以上仅微溶于水。三乙胺易溶于丙酮、氯仿、苯，溶于乙醇、乙醚。对烃类的溶解能力与二乙胺相同。危险特性危险特性属第3.2类中闪点易燃液体。和空气的混合爆炸性强。对皮肤和黏膜刺激性强。工作场所最高容许浓度为103.25 mg/m3 。对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法性 状无色透明液体。沪Q/HG11-223-81目测法含量测定三乙胺以（C2H5）3N计 99.9 %沪Q/HG11-223-81气相色谱法岗位设备操作规程及参数真空泵的使用(此处操作法不同于烘干岗位的真空泵)（1）进入工作岗位，先检查水箱和缓冲罐的液位。水箱的液位应在35-40cm之间，若液位不够，应向水箱内加水至指定液位。缓冲罐内不能存水，若罐内有水，应打开倒淋排空；（2）提前30分钟检查水箱温度，若温度高于40度，应立即打开循环水降温，将水箱内水排出水管道内。（3）启动生产二楼尾气吸收塔排风扇。（4）检查尾气吸收塔液位不应高于150cm（如果高于此液位，应提前将塔内冷却液排至车间地漏内），由塔底经由泵至塔顶整个回路阀门全部打开，其余旁通及倒淋阀门关闭，对泵盘车，送电，启动吸收塔回流泵；（5）检查所有螺栓不应松动，阀门应处于正常状态；检查电机防爆装置是否正常；（6）对真空泵盘车。用手按机器正常运转方向转动联轴器三圈，若能正常转动则可使用，然后通知动力送电；（7）开车。关闭放空，启动电源，打开进水阀门，标识牌翻至“正在运行”；（在真空泵使用过程中，注意观察水箱液位，真空压力不小于-0.05MPa；）（8）停车。接到停用真空泵通知后，先关闭进水阀门，再打开放空阀门，待负压小于-0.04MPa以后，关闭电源，并将标志牌翻至“停机待用”，通知动力断电。真空抽三乙胺岗位操作流程打开三乙胺计量槽真空阀门，关闭计量槽的放空及放料阀门，通知一层操作人员开启真空泵，由三乙胺桶向三乙胺计量槽内抽入157.5KG三乙胺，抽完后关闭计量槽真空阀门，通知一层停用真空泵。岗位安全注意事项（1）本岗位进行操作前，必须配戴好防毒面具、橡胶手套、围裙等公司统一配发的劳保用品；（2）本岗位属于安全关键控制点，操作前必须通知安全科、生产科和车间代班主任、主操作到现场，签字确认后严格按照生产科下发的真空抽料安全操作规定操作；（3）应注意不应与7ACT抽三氟化硼乙腈岗位同时抽料，以免发生混料，物料间产生反应；（4）抽料前用专用玻璃管查看三乙胺桶内是否澄清、透明、无异物；（5）所有作业人员的工作前、中、后必须根据实际情况做到双人复核，班组长经常巡检；（6）工作完成后再检查现场设备状态、工作完成情况、卫生情况、工具定置存放；（7）现场若有其它不正常因素应立即排除并报告班组长，特殊情况可直接上报车间主任；（8）及时做好记录，字迹清晰，表达清楚、完整、简洁。车间真空抽料安全操作规定（1）开车前做好检查与准备：检查设备上的阀门开、关是否得当；装物料的桶是否状态良好，并与其他物料有效隔离。（2）抽料软管必须用导静电软管，如没有导静电软管，必须用防静电钢丝管，外面缠绕铜线，相邻两圈铜线之间的距离不超过5cm，软管与金属管线连接处要固定牢固，铜线找一接地的导电部位固定，确保物料流动时产生的静电得以在瞬间导走。（3）抽料时，抽料管道必须插入液面以下，避免抽料管道大量混入空气，防止物料在管线内蹦窜。（4） 在物料快抽完时，即物料在管内不满时，必须将真空阀门关小，将管内物料流速降低，慢慢将所需物料抽完。（5） 抽料时，特别是在200L桶内作业时，一定要将桶的另一个盖打开，防止将桶抽瘪。（6）物料抽完从桶内拔出软管时，速度一定要慢，防止软管与物料或铁桶碰撞摩擦，产生静电。（7）真空抽料操作绝不能单人操作，组员间应相互配合，确保操作安全。岗位重点问题问题1问题描述：抽完三乙胺以后发现计量槽液位比正常液位少。避免措施：（1）实际操作中按各比例投料三乙胺在计量槽内的液位划好横线标记，作为每次抽完料后参考，误差应在0.3mm之间；（2）抽料人员和看液位人员互相复核液位并共同确认。问题2问题描述：滴加三乙胺过程中发现速度明显过慢，反应罐三乙胺进料阀门全开，视盅观察速度未明显提升，后发现三乙胺计量槽放空阀门未打开所致。避免措施：（1）滴加三乙胺之前注意检查好计量槽放空阀门应处于打开状态，同时也注意检查其它相关阀门应处于关闭状态，然后按程序再缓慢打开反应釜三乙胺进料阀门。（2）现场复核人员应尽职尽责，切实做好复核工作，不走过场，避免类似事件的发生。3、缩合岗位岗位描述：工作概述：本岗位的工作内容为将备好的原辅料按工艺标准依次加入缩合釜内，缩合反应4小时。任职资格：经岗位培训合格并由师傅、班组长、主任、生产科长签字确认后方可上岗；工作考核：操作技能（20）、劳动纪律（20）、安全意识（20）、定置摆放（10）、卫生清理（10）、行为规范（10）、工作积极性（5）、衣着仪表（5）岗位工艺技术参数及质量控制标准中间体7-ACT名称、化学结构、理化性质（1）名称 法定名称：7氨基头孢三嗪 别 名：7ACT化学名称： 31.2.5.6四氢2甲基5.6二氧代1.2.4三嗪3基7氨基8氧代5硫杂1氮杂双环4.2.02烯2羧酸 （2）化学结构式 （3）理化性质：本品为白色或类白色无定形粉末，流动性极好。不溶于水、无水乙醇、丙酮。能溶于碱水溶液。mp200 质量标准、规格和包装要求及储藏（1）质量标准检查项目标准规定标准依据性 状白色或微黄色粉末企业内控标准比 旋 度-205-220企业内控标准溶液的澄清度与颜色浊度 4号企业内控标准颜色黄色或黄绿色7号水 分 1.0%企业内控标准纯度 98.5%企业内控标准（2）用途：主要用于生产头孢曲松钠粗盐。（3）储藏：28 阴凉干燥处储存。 AE-活性酯物化特性化学名称：2-甲氧亚胺基-2-（2-氨基-4-噻唑基）-（z）-硫代乙酸苯并噻唑酯 分子式：C13H10S3N4O2 分子量：350.4白色或淡黄色粉末，易溶于四氢呋喃. 质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法性 状白色或淡黄色结晶性粉末企业内控标准目测法熔 点 128企业内控标准熔点测定法干燥失重 0.3 %企业内控标准恒温干燥法溶解性应符合规定企业内控标准溶解法含量按干品计,含AE-活性酯 98.5 %企业内控标准电位滴定法纯度 99.0 %企业内控标准高效液相色谱法相关物质游离酸 0.3 %侧链酸 0.3 %企业内控标准电位滴定法 乙醇 物化特性无色、透明，具有特殊香味的液体（易挥发），密度比水小，能跟水以任意比互溶。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。爆炸下限 %（v/v）3.3；爆炸上限 %（v/v）19.0。 质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法性 状无色透明液体企业内控标准目测法水 分 0.3 %企业内控标准容量滴定法含 量 99.9 %企业内控标准气相色谱法 二氯甲烷（CH2C12） 物化特性为无色、易挥发的液体，味甜并具有香甜气味和一种令人愉快的气味，有类似醚的刺激性气味 密度： 1.326沸点： 39.8蒸汽压 30.55kPa(10)熔 点 -95.1粘度 0.43 MPas（20）临界温度 237临界压力 6.0795 MPa燃点 662爆炸极限 下限15.5 % 上限 66 %毒性低，不燃烧。质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法性 状应为无色透明液体企业内控标准目测法密 度1.3231.329g/ml企业内控标准相对密度测定法含 量 99.9 %企业内控标准气相色谱法水 分 0.3 %企业内控标准容量滴定法 亚硫酸物化特性无色透明液体，具有二氧化硫的窒息气味，易分解；溶于水；相对密度(水=1)1.03；相对密度(空气=1)2.8；稳定性:稳定；危险标记:20(酸性腐蚀品)。本品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法性 状无色透明液体，有刺鼻气味。企业内控标准目测法含量测定以SO2水溶液计 6 %企业内控标准水不溶物 0.05 %企业内控标准恒温干燥法pH值 7企业内控标准pH值测定法铁0.005%GB631-65铁盐检查法重金属0.002%GB631-65重金属检查法乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA） 物化特性白色无臭无味、无色结晶性粉末，熔点240(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中，能溶于160份100沸水。其碱金属盐能溶于水，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。 质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法PH 值4.05.02010版药典PH值测定法澄明度32010版药典目测法氯化物0.004%2010版药典氯化物检查法含 量98.5企业内控标准容量滴定法硫酸盐0.00025%2010版药典硫酸盐检查法铁 盐0.000025%2010版药典铁盐检查法重金属0.0001%2010版药典重金属检查法 亚硫酸氢钠物化性质白色结晶性粉末，有二氧化硫的气味，可溶于水，也微溶于醇，在空气中易被氧化成硫酸盐。质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法性状白色颗粒或结晶粉末，有SO2的微臭2010版药典目测法澄清度、颜色澄清无色2010版药典目测法硫代硫酸盐不得产生浑浊2010版药典目测法铁 盐0.002%2010版药典铁盐检测法重 金 属0.0020%2010版药典重金属检查法含 量58.5%67.4%（以SO2计）2010版药典容量滴定法工艺控制指标温度二氯甲烷加入反应罐后控温至31滴加三乙胺过程温度控制在05加入活性酯之前控温至31 岗位设备操作规程及参数 反应釜安全操作规程不 锈 钢 反 应 釜（1）操作过程开车前准备工作检查各按钮是否正常，检查接地线是否良好，有无漏电、短路现象存在。检查各连接处是否紧固。检查减速机油位是否正常。检查水套循环水是否正常。检查安全附件是否齐全灵敏可靠，检查防爆装置是否正常。检查是否达到投料条件。盘车盘动搅拌，转动3圈，检查是否有异常。开车封好罐盖，送电。电话通知动力车间调频所需频率，待电机运行后，检查转向是否正确。观察搅拌运行是否平稳，有无晃动。投料过程注意观察电机、减速机、机架、机封、搅拌运行情况，发现问题及时解决和汇报。认真做好各项记录。停车切断电源。通知动力车间停车。（2）维护和保养每天检查螺栓、油位、声音、防爆装置减速机每年更换机油2次。定期检查机械密封性能。定期拧紧罐卡子，要对称顺次拧紧，用力均匀不能一次拧紧，以免局部受力过大损害瓷面，为获得良好密封性，向罐内缓缓通蒸汽，待垫子变软后在把卡子拧紧。 严禁在搪瓷外壁直接施焊，进罐需穿胶底鞋。不得使用氢氟酸、PH大于12碱性介质、浓度大于30%磷酸等。使用过程应缓慢升温或冷却，以免影响设备使用寿命。 使用时要注意法兰之间密封情况，如发现泄露应及时采取措施。使用过程应及时检查搪瓷是否有破碎情况。 车间在线PH计的校正和使用（1）电极校准时的注意事项校准时请注意采用新鲜的缓冲液。如使用由梅特勒-托利多生产的缓冲液，当缓冲液褪色后即失效，不可使用。如使用NIST系列（用户自配的国标系列）缓冲液，建议配制后一周内使用。其余缓冲液请参照具体使用说明。电极在缓冲液中放置1分钟再进行后续操作。注意在变送器中选择正确的缓冲液系列，参见仪表使用说明书。冲洗电极后只能用柔软的纸巾吸干水分，切勿摩擦pH敏感膜。电极的校准周期根据不同的使用环境和精度要求而定，在保证精度的前提下确定适当的校准周期。（2） pH电极的保存电极不能长期干放，不能在表面附有干燥介质时贮存电极。干放的电极应先放在合适的保存液中活化后才能使用。(3mol/l的kcl)电极不可放在蒸馏水中保存电极较长时间不用时应按说明书要求保存在合适的液体中，恢复原厂包装写好标签注明电极位置，放置在车间实验室指定位置。（3） 测量及校准的设置、模拟输出设定、校准操作，参见仪表使用说明书。 车间用玻璃温度计的校正和使用（1）根据情况分别在5、10、15、25、30选用两点以上进行校正；（2）准备一容器并装入80的上述温度的水；（3）校正时需两人互相配合并复核,其中一人站在高处握住待测温度计的顶端（因车间用玻璃温度计为2米的长温度计）,另一人同时握住待测温度计和标准温度计,并保证待测温度计与标准温度计的最低处玻璃泡完全靠近并处于同一水平线上；（4）在准备好的相应温度的水中同一方向搅动5圈,保证水温均匀后两人分别读数并记录,多点校正结束后两人互换上下位置再次校正并记录,允许偏差在0.2度以内；（5）取平均值写在标签上,标签左侧清晰写出待测温度计直接读数,右侧清晰写出其对应的实际温度数,多点校正应一一对应写出用横直线相连,左侧数据与右侧数据的上部分别注明”读”和”实” 用以区分，表示“直接读数温度”和“实际温度”；（6）贴好的标签不应互相覆盖遮挡,然后用透明胶带将标签全部覆盖缠好,最后分别将待测温度计和标准温度计放至指定位置备用；（7）使用过程中注意不要因两个温度计相互碰撞或与其它物体碰撞而损坏温度计。 电子秤（1）电子秤使用前的准备, 将电子秤置于稳固平坦的地面上,避免置于温度变化过大或空气流动剧烈之场所,调整电子秤的调整脚,使秤平稳且水平,当电源开启时,勿将物品放在秤盘上,使用前先热机15分钟以上.（2）电子秤的校正 校正:每次使用前开启电源,稳定后按”置零”按钮用检验合格的5 标准砝码置于秤盘中央,屏幕显示应为5.00 ,若偏差大于0.01,应向生产科申请委托电子秤原供应商或政府检定单位进行校正.（3）使用注意事项严禁雨淋或用水冲洗,若不慎沾水用干布擦拭干净严禁敲打撞击及重压勿让小虫侵入机内,以免造成损坏电子秤若长期不用须将机器擦拭干净,放入塑料袋包好,使用蓄电池时,应每隔三个月充电一次,以确保使用寿命.使用完毕后将电子秤轻放至车间指定的黄线区域内。 机械台秤使用维护的相关知识（1）使用维护和保养方法 秤量物品时，切不可猛烈放置，以免损坏秤的零件，每次秤量时，应尽量将物品放置在承重盘的中央位置。 如物品重量超过计量杠杆的标量时，则在砣挂上加放相应的增砣，使计量杠杆平衡后，其物品的重量等于游砣在计量杠杆的标量与砣挂上的增砣的标量之和。 每次秤量时，不应超过秤的最大称量，以免零件或部件受到损坏。 相同比率的砣，可以互换使用，但砣挂不能互换使用（每一个台秤都有与其相对应的砣挂，用标签注明，标签破损或油污导致无法辨认前应及时更换）。 秤使用完后，清点秤及附件应齐全，将砣挂锁紧，放置在车间规定的黄线区域内。 秤不应任意拆卸修理，刀刃和刀承不要加油或用纱布锉刀打磨。（2）使用前准备工作 将台秤的包装物品全部拆除进行清洁处理后，检查所有零部件是否丢失和损坏，如果台秤的秤体和主柱是拆开分别包装的，应先将主柱与秤体安装好。 台秤应放置在平坦的地面上，应使秤的轮子与底面落实无悬空现象，也不能使秤体放置有倾斜现象。 将游砣移至计量杠杆的零点。计量杠杆在视准器内应摆动均匀正常，如计量杠杆摆动偏上或偏下不平衡时，可旋转调整螺杠，（调整砣）调至计量杠杆摆动平衡为止。 如计量杠杆摆动不正常，承重板不灵活，则掀起承重板检查内部零件刀子与刀承接触是否良好。岗位操作流程（1）投料前的准备 所有进入生产车间操作人员必须穿公司统一配发的工作服、工作鞋，配戴好本岗所需防护用品：乳胶手套、线胶手套、围裙、防护眼镜、防毒口罩、防毒面具及相应滤毒罐等。检查真空泵,使真空泵处于正常可运行状态(具体检查操作内容见公用设备操作之真空泵的使用).检查热水泵,使热水泵处于正常可运行状态(具体检查操作内容见公用设备操作之热水泵的使用).,保证其温度在5560之间.检查四层曲松反应罐：配戴好防护用品,打开视孔灯开关,打开罐盖,将罐盖螺母定置存放,检查罐内应处于洁净状态(若罐内不洁净,用纯化水冲洗直至其洁净,将罐内水全部放入地漏内)，确认合格后关闭罐底阀，然后关闭所有与罐体连接的阀门，保证使用过程中不出现混料串料现象。检查三层醋酸钠溶解罐：配戴好防护用品,打开视孔灯开关,打开罐盖,将罐盖定置存放,检查罐内应处于洁净干燥状态(若罐内不洁净,用合格纯化水冲洗直至其洁净,同时将罐内水全部放入地漏内)，确认合格后用干净塑料布将罐口封好，关闭罐底阀，然后关闭所有与罐体连接的阀门，保证使用过程中不出现混料串料现象。检查二层曲松结晶釜：配戴好防护用品,打开视孔灯开关,打开罐盖,将罐盖定置存放,检查罐内应处于洁净状态(若罐内不洁净,用纯化水冲洗直至其洁净,将罐内水全部放入经车间地漏排至废水池内)，确认合格后用干净塑料布将罐口封好，关闭罐底阀，然后关闭所有与罐体连接的阀门，保证使用过程中不出现混料串料现象。 到动力房开具冷媒水使用通知单，并填写好冷媒水使用时间及温度要求. 根据生产科开具的原料生产通知单对原辅料批号、数量进行核对，保证准确无误.并确认原辅料所在位置为规定的黄线区域内.若有不符情况,应及时予以纠正,并对备料人员在备料过程中各物料的存放位置予以正解指引和告知. 校正车间用玻璃温度计:（详见公用设备之车间用玻璃温度计的校正） 校正电子秤、台秤（详见公用设备仪器之电子秤台秤校正和使用） 车间在线PH计的校正详见(车间在线PH计的校正与使用) 开启电机循环水,先检查三楼电机循环水排水管应插入下水管口,保证水排至下水管内不外溢,然后打开四层循环水进水阀门,自初始位置计旋转30即划线处,并自四层向下检查车间除曲松反应釜外所有搪瓷釜的电机循环水连接是否完好,水流是否通畅.注：曲松岗位所用电机循环水分两部分，四层两个反应罐共用一条管线将水排至三层地漏；三层两个醋酸钠配制罐和二层曲松析晶罐与ACT岗位六个罐共用一条管线将水排至一层东门西侧的地漏内。若循环水改用冷媒水,需将冷媒水收集至50L专用桶内,集至桶1/2处分别返至四楼钢平台上的相应的“东”“西”两个冷媒水储存桶内,其它步骤相同。 检查四层钢平台二氯甲烷计量槽为空罐后，打开二氯甲烷计量槽的进料阀门、放空阀门，关闭计量槽出料阀门，然后通知泵区人员准备打二氯甲烷。 泵区人员事先通知动力将准备打料的二氯甲烷泵送电，打开相应二氯甲烷储罐底阀，打料泵进料阀，关闭其它相关阀门。接到车间打料通知后，按照打料泵操作规程打料，罐区开泵人员和电源控制人员要坚守岗位，与车间打料人员紧密配合好。车间二氯甲烷计量槽内的液位达到预定液位时，通知泵区人员停泵，将计量槽内二氯甲烷放入指定曲松反应罐；全部打完时，通知泵区打料人员，打料人员通知动力给泵断电，填写好打料记录，关闭储罐底阀，打料泵的进料阀，确认无误后返回车间。11）检查四层钢平台乙醇计量槽为空罐后，打开乙醇计量槽的进料阀门、放空阀门，关闭计量槽出料阀门，然后通知泵区人员准备打乙醇。12）泵区人员事先通知动力将准备打料的乙醇泵送电，打开相应乙醇储罐底阀，打料泵进料阀，关闭其它相关阀门。接到车间打料通知后，按照打料泵操作规程打料，罐区开泵人员和电源控制人员要坚守岗位，与车间打料人员紧密配合好。车间乙醇计量槽内的液位达到预定液位时，通知泵区人员打完停泵，打料人员通知动力给泵断电。填写好打料记录，关闭储罐底阀，打料泵的进料阀，确认无误后返回车间。（2）投料（以ACT折干收率1.25计） 曲松反应罐盘车，通知动力送电，将放至罐内2500 L二氯甲烷搅拌均匀取样送检水分， 合格后用乙醇专用桶自乙醇计量槽内经由乙醇放料管道上的倒淋放出62.5kg，加入曲松反应罐内，加入1 kg EDTA， 打开曲松反应罐夹套冷冻盐水进出口阀门，通知动力送冷冻盐水，开启搅拌，将罐内溶剂降至-30待用； 备三乙胺：打开三乙胺计量槽真空阀门，关闭计量槽的放空及放料阀门，通知一层操作人员开启真空泵，由三乙胺桶向三乙胺计量槽内抽入157.5kg三乙胺，抽完后关闭计量槽真空阀门，通知一层停用真空泵； 向曲松反应罐内加入1kg亚硫酸氢钠，安装好罐口护罩，加入7-ACT湿品，盘车，开启搅拌，打开三乙胺计量槽放料阀门，观察视盅控制放料速度，保证罐内温度在05之间，在2025分钟内滴加三乙胺完毕，继续反应20分钟；然后加入定量AE-活性酯，控制温度在05之间，向反应罐内加入12 Kg亚硫酸，同时做好记录，控温05反应4小时；加入AE-活性酯1小时后，打开乙醇计量槽放料阀门，再次加入定量乙醇，控温05继续反应； 准备萃取。岗位安全注意事项（1）在投料过程中要严格按照工艺标准进行投料，禁止在投料过程中出现少投料、多投料现象，操作人员在工作中要严谨，及时核对好各种原辅料的用量和剩余情况，每天去生产科开具原材料出库单；（2）投ACT和AE活性酯前后应仔细核对装料的塑料袋和绑绳完整性、数量并时行记录。（3）反应过程中严格控制反应温度，不超温。（4）所有作业人员的工作前、中、后必须根据实际情况做到双人复核，班组长经常巡检；（5）工作完成后再检查现场设备状态、工作完成情况、卫生情况、工具定置存放；（6）现场若有其它不正常因素应立即排除并报告班组长，特殊情况可直接上报车间主任；（7）每周五清理一次丙酮母液中转罐；（8）及时做好记录，字迹清晰，表达清楚、完整、简洁。岗位重点问题问题1问题描述：反应1小时后从反应釜底部返料，未检查好醋酸钠配制釜阀门，致使缩合液沿管道流入醋酸钠配制釜内，釜内已配制后的醋酸钠溶液全部作废，缩合液也部分流失。避免措施：（1）返料前注意检查好反应釜至醋酸钠配制釜之间管道上的反应釜底阀、倒淋、醋酸钠配制釜进料阀以及管道上通向打料泵的阀门。（2）现场复核人员应尽职尽责，切实做好复核工作，不走过场，避免类似事件的发生。问题2问题描述：反应釜温度过低需要排冷媒水时，或反应结束需要排冷媒水时，打开排冷媒水阀门，致使二楼7ACT析晶釜夹套排空处瞬间大量喷出冷媒水。避免措施：（1）排冷媒水之前与二楼7ACT析晶岗位人员沟通好，必须保证7ACT析晶釜夹套排空阀关闭；（2）若7ACT析晶岗位同时在排冷媒水，则报告班组长，班组长决定根据具体情况协商排冷媒水顺序。问题3：问题描述：操作人员挂在左臂上的笔在投固体料时松动后掉入反应釜内混入缩合液内。避免措施：（1）所有操作人员不得将笔挂在衣服左臂上，也不要挂在上衣口袋上，应将笔整体装入口袋内，不外露。（2）投料操作时，其他辅助人员注意观察，不要将笔、绳、桶盖、塑料袋等其它物质带入反应釜内。4、醋酸钠岗位岗位描述：工作概述：本岗位工作内容为将固体醋酸钠投入二次萃取罐内溶解，全溶后由罐底放入三个专用桶内共600L，然后运至三楼按工艺要求负压抽入一次萃取罐内。任职资格：经岗位培训合格并由师傅、班组长、主任、生产科长签字确认后方可上岗；工作考核：操作技能（20）、劳动纪律（20）、安全意识（20）、定置摆放（10）、卫生清理（10）、行为规范（10）、工作积极性（5）、衣着仪表（5）、岗位工艺技术参数及质量控制标准 三水乙酸钠物化特性分子式： C2H3NaO2.3H2O 分子量： 136.08无色或白色晶体，溶于水，微溶于乙醇或乙醚。质量指标检查项目标准规定标准依据检验方法性 状本品应为白色结晶或粉末企业内控标准目测法碱 度pH值应为7.59.2WS-10001-(HD-0584)-2002pH值测定法干燥失重38.0 %41.0 %企业内控标准干燥失重测定法水中不溶物 10 mgWS-10001-(HD-0584)-2002恒温干燥法氯化物0.0001%WS-10001-(HD-0584)-2002氯化物检查法硫酸盐0.005%WS-10001-(HD-0584)-2002硫酸盐检查法重金属0.0001%WS-10001-(HD-0584)-2002重金属检查法第一法铁 盐0.0001%WS-10001-(HD-0584)-2002砷盐检查法含量测定按干品计算,含醋酸钠(C2H3NaO2)应不少于99.0%企业内控标准非水溶液滴定法纯化水指标：电导率： 2.0 P H 值： 6.57.5 岗位设备操作规程及参数反应釜安全操作规程（1）操作过程开车前准备工作检查各按钮是否正常，检查接地线是否良好，有无漏电、短路现象存在。检查各连接处是否紧固。检查减速机油位是否正常。检查水套循环水是否正常。检查安全附件是否齐全灵敏可靠，检查防爆装置是否正常。检查是否达到投料条件。盘车盘动搅拌，转动2圈，检查是否有异常。开车封好罐盖，送电。电话通知动力车间调频所需频率，待电机运行后，检查转向是否正确。观察搅拌运行是否平稳，有无晃动。投料过程注意观察电机、减速机、机架、机封、搅拌运行情况，发现问题及时解决和汇报。认真做好各项记录。停车切断电源。通知动力车间停车。（2）维护和保养 每天检查螺栓、油位、声音、防爆装置 减速机每年更换机油2次。 定期检查机械密封性能。 定期拧紧罐卡子，要对称顺次拧紧，用力均匀不能一次拧紧，以免局部受力过大损害瓷面，为获得良好密封性，向罐内缓缓通蒸汽，待垫子变软后在把卡子拧紧。 严禁在搪瓷外壁直接施焊，进罐需穿胶底鞋。 不得使用氢氟酸、PH大于12碱性介质、浓度大于30%磷酸等。 使用过程应缓慢升温或冷却，以免影响设备使用寿命。 使用时要注意法兰之间密封情况，如发现泄露应及时采取措施。 使用过程应及时检查搪瓷是否有破碎情况。岗位操作流程（1）醋酸钠溶液配制 打开四层钢平台纯化水计量槽进水阀门、放空阀门，检查出水阀门应关闭，通知纯化水房开泵，打入纯化水900 L； 检查三层醋酸钠溶液配制罐（西侧1号罐）应清洁，罐底阀门应关闭，确认无误后关闭配制罐进水阀门旁通阀门，打开进水阀门，通知四层打开纯化水计量槽相对应的出水阀门，将纯化水放至配制罐内，给醋酸钠溶解罐盘车送电，然后加入206 KG醋酸钠，打开搅拌溶解醋酸钠，当醋酸钠全部溶解后，打开冷冻盐水进出口阀门，通知动力开泵送盐水，将醋酸钠溶液调整至合适温度待用（810）；（2）醋酸钠溶液全溶后，关停配制罐搅拌；（3）二楼操作人员萃取前半小时将全溶的醋酸钠溶液放至三个专用桶内，共计600 L，然后用电梯运至三楼指定位置以备萃取用。岗位安全注意事项（1）如果固体醋酸钠有轻微结块，需将结块粉碎；若结块较大、不易粉碎应及时进行退换并上报车间。（2）投固体醋酸钠前后应仔细核对装料的塑料袋和绑绳完整性、数量并时行记录。（3） 投料过程中注意搅拌位置不应正对罐口，以免将搅拌砸坏。投完料后观察溶液溶解情况，上面如果有漂浮物应将其捞出；全溶后用专用桶从底部返料两次，若有杂质沉淀返料时应去除。（4）所有作业人员的工作前、中、后必须根据实际情况做到双人复核，班组长经常巡检；（5）纯化水用完后，用空压打空管道内存水，以免影响水质及冬季冻堵；（6）工作完成后再检查现场设备状态、工作完成情况、卫生情况、工具定置存放；（7）现场若有其它不正常因素应立即排除并报告班组长，特殊情况可直接上报车间主任；（8）及时做好记录，字迹清晰，表达清楚、完整、简洁。岗位重点问题问题1问题描述：在四楼向纯化水计量槽打水时，未检查好计量槽底阀和氨水配制釜进水阀，导致打水过程中纯化水流入已配制好的氨水配制釜内。避免措施：（1）打水前注意先关闭纯化水计量槽和氨水配制釜之间管道上的计量槽底阀、倒淋、氨水配制釜进水阀以及管道上其它阀门，然后再按程序打开计量槽放空阀门和计量槽进水阀门，通知动力打水。（2）现场复核人员应尽职尽责，切实做好复核工作，不走过场，避免类似事件的发生。问题2问题描述：在给醋酸钠溶解罐升温初始时，夹套排空打开，因其它事件操作人员暂时离岗，导致热水充满夹套后由夹套排空处排出。避免措施：（1）操作人员临时有事需暂时离岗时，必须经班组长同意由本班内其他暂有空闲人员顶岗，并告知现场操作状态、注意事项、离岗简单事由、时间等。（2）上班期间同组操作人员必须相互知道本组人员工作或外出时基本情况，以免影响正常生产。5、过滤、萃取岗位岗位描述：工作概述：将反应结束的缩合液经过滤器过滤后用醋酸钠溶液萃取两次，将水相于析晶釜内合并。任职资格：经岗位培训合格并由师傅、班组长、主任、生产科长签字确认后方可上岗；工作考核：操作技能（20）、劳动纪律（20）、安全意识（20）、定置摆放（10）、卫生清理（10）、行为规范（10）、工作积极性（5）、衣着仪表（5）、 岗位设备操作规程及参数化工泵化工泵操作规程及参数（1）启动 准备必要的工具 检查悬架体储油室之油位，应控制在油位计中心线2-5毫米处左右的位置上 用手转动联轴器，应感觉轻松且轻重均匀，并注意辨别泵内有无摩擦声和异物滚动等杂音，如有，则应设法排除，并将联轴器的防护罩安装好 检查电动机的转动方向是否正确，严禁反转 化工泵的安装位置低于液面（灌注情况）时，起动前应打开吸入管路的阀门，使液体充满泵体。如泵的安装位置高于液面（真空情况），起动前要灌泵或抽真空、使泵内和吸入管内充满液体，排尽泵内空气。 关闭进出口压力（或真空）计及压出管路阀门，启动电机（最好先点动，确认泵转动方向正确后才正式运行），打开进出口压力表，再慢慢打开出口管路阀门到所需的位置。（2）运转 要经常检查泵和电机的温升情况，轴承的升温不应大于55，极限温度不应大于95. 注意悬架体储油室油位的变化，经常控制在规定范围内。定期更换新油。一般情况，每运转1500小时后，要全部更换新油一次。 在运转过程中，发现有不正常的声音或其他故障时，应立即停车检查，待排除故障后才能继续运转。 绝不允许用吸入管路上的闸阀来调节流量，以免产生汽蚀。 泵一般不宜在低于30设计流量下长期运转，如果必须在该条件下使用时，应在出口管路上安装旁通管，使泵的流量达到规定使用范围。（3） 停车 慢慢关闭压出口管路阀门，停止电机。 关闭进出口压力（真空）表，灌注情况，还要关闭吸入管路阀门。如果密封采用外部引液时，还要关闭引液阀门。 如环境温度低于液体凝固点时，要放净泵内液体，以防冻裂。 长时间停止使用的泵，除将泵内腐蚀性液体放净外，还要用清水冲洗干净，尤其是密封室要认真冲洗干净，最好是将泵拆下清洗，尤其是密封室要清洗干净，然后重新装好，并将泵的进出口封闭后妥善保管。过滤器岗位操作流程（1）过滤（与一次萃取同时进行） 四楼曲松反应罐反应完毕前，通知三楼准备过滤； 三楼操作人员提前检查好所有过滤器应干净整洁，安装完好不泄漏，对一次萃取罐和打料泵盘车、送电，准备过滤； 打开曲松反应罐至一次萃取罐相关阀门，开启打料泵，将曲松反应液经过滤器打至三楼一次萃取罐内（过滤器为1大6小，其中6个小过滤器为并联，以加快过滤速度）； 打完后顶洗，四楼人员用二氯甲烷涮反应罐，再将涮罐二氯甲烷用真空抽至一次萃取罐； 完成后，三楼人员关闭反应罐底阀，分别从管道倒淋处将管道存留的溶液用专用桶接出并加入一次萃取罐内； 全部完成后分别打开过滤器，将过滤器按过滤器清洗安装规程清洗干净后擦干，根据情况更换滤芯。（2）萃取（与过滤同时进行） 四层曲松反应罐内料液反应完毕前，检查二楼曲松结晶罐应清洁、放料阀门应关闭，将600 L醋酸钠溶液用真空抽至一次萃取罐内； 对一次萃取罐盘车、开搅拌，从罐口加入30 Kg亚硫酸，此时通知四楼过滤，过滤完成后搅拌10分钟，然后停止搅拌静置15分钟（根据实际情况而定），准备分相； 对二楼打料泵盘车，检查相关管道阀门应关闭，对二次萃取罐盘车、开搅拌，向罐内加入18 Kg亚硫酸； 打开一次萃取罐底阀进行分相，将一次萃取罐内有机相用泵打入二次萃取罐内，搅拌10分钟，然后静置15分钟，准备第二次分相； 有机相分完后打开一次萃取罐至结晶罐阀门，将上层水相放至指定结晶罐内； 第二次静置时间到后打开二次萃取罐底阀，然后打开至二氯甲烷废液管道阀门，将下层有机相溶液分入废液罐，分完后关闭阀门； 打开二次