药物分析改.doc

1目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、GSP，GCP 。4“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10% 2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_新生态氢气_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3巴比妥类药物的母核为 巴比妥酸 ，为环状的 丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 与碱液 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 微溶或极微溶 溶于水 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂4巴比妥类药物的环状结构中含有 1，3-二酰亚胺基团 ，易发生 酮式-烯醇式互变异构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。5硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为 黑色PbS 。 6苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制 酸性杂质 的量。7巴比妥类药物的含量测定主要有： 溴量法 、 紫外分光光度法 、 非水溶液滴定 、 HPLC法 四种方法。8芳酸类药物的酸性强度与 羧基是否与苯环直接相连 有关。芳酸分子中苯环上如具有 OH 、OOC_、NH2 、OCH3 等电负性大的取代基，由于 共轭效应 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。9具有 酚羟基 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 FeCL3 试液 反应，生成 紫 色配位化合物。反应适宜的pH为 46 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。10阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 溶液的澄清度 以及 水杨酸、易炭化物 检查。11对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成 二苯醌型化合物 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的 红棕 色。中国药典采用 双相滴定法 法进行检查。12阿司匹林的含量测定方法主要有 直接滴定法 、 水解后剩余滴定法 、 两步滴定法 。13芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸酯类 和 酰胺类药物。14对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 芳伯氨基 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 酯键（或酰胺键）结构，易发生水解。15利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 空间位阻 影响，较 难 水解，故其盐的水溶液比较 稳定 。16对乙酰氨基酚含有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。17分子结构中含 芳伯氨基 或 潜在芳伯氨基 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 芳伯氨 基，无此反应，但其分子结构中的 芳香仲胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N-亚硝基化合物 的乳白色沉淀，可与具有 对氨基苯甲酸 基的同类药物区别。18盐酸普鲁卡因具有 酯键 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二乙氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 对氨基苯甲酸钠 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 对氨基苯甲酸 的白色沉淀。19亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 加快反应速度 ；加入过量盐酸的作用是 重氮化反应速度加快 重氮盐在酸性溶液中稳定 防止生成偶氮氨基化合物 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 1：2.56 。20重氮化反应为 偶合反应 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 插入液面下约2/3处 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 15 分钟，再确定终点是否真正到达。21亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 有 （有，无）关系。22苯乙胺类药物结构中多含有 邻苯二酚 的结构，显 酚羟 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 氧化 ，色渐变深，在 碱性 性溶液中更易变色。23异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 脱羧 反应，产生 吡啶 臭味。24铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 一 个电子显红色，失去 两 个电子红色消褪。25甾体激素类药物分子结构中存在 4 -3-酮基 和 苯环 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。26 许多甾体激素的分子中存在着4 -3-酮基 和 苯环 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。抗生素的常规检验，一般包括 影响产品稳定性的检查项目 、 控制有机和无机杂质的检查项目 、 与临床安全性密切有关的检查项目 、 其他检查项目 等四个方面。27抗生素的效价测定主要分为 微生物检定法 和 理化方法 两大类。28青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 3 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 2 个手性碳原子。29.青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。30、链霉素的结构是由一分子 链霉胍 和一分子 链霉双糖胺 结合而成的碱性苷。31链霉素具有 氨基糖苷 类结构，具有 羟基胺类 和-氨基酸 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。32四环素类抗生素在 弱酸性 溶液中会发生差向异构化，当pH 6 时差向异构化速度减小。33药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产 、 经营 、 使用 、 行政 和 技术监督管理部门 共同遵循的法定依据。34我国法定的药品质量标准包括 国家药品标准 、 临床研究用药品质量标准 、 暂行或试行药品标准 。 35INN是 国际非专利名 的缩写。36药品含量测定常用的方法有 容量分析法 、 重量分析法 、 分光光度法 、 色谱法 等。37药品质量标准制订的原则为 安全有效 、 先进性 、 针对性 、规范性。二名词解释1、比旋光度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1mL中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 2、吸收系数：在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸光度。 3、百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），厚度为1cm时的吸光度。 4、空白试验：在不加试样的情况下，按照与测定试样相同的方法，在相同的条件下进行的平行试验。 5.一般杂质：在自然界中分布广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中含量引入的杂质。 6.特殊杂质：在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。7.恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下。1准确度：指用特定方法测得结果与真实值或参考值接近的程度。2精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。3专属性：指在其他成分可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。4LOD：检测限是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量5LOQ：（定量限）是指样品中被测物能被定量测出的最低量。6耐用性：是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。7药品质量标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药证管理部门共同遵循的法定标准。三、简答题1、简述药物鉴别的项目有哪些？性状：外观、溶解度、物理常数 一般鉴别试验：有机氟化物、有机酸盐、托烷生物碱类、无机金属盐类、无机酸根 专属鉴别试验 2、药物的化学鉴别法主要包括哪些？呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法荧光反应鉴别法气体生成反应鉴别法使试剂褪色的试剂鉴别法测定生成物的熔点 3、砷盐检查时，在加入锌粒、KI和SnCl2及使用PbAc2棉花、溴化汞试纸各自的作用是什么？ 答：锌粒，与酸反应产生新生态氢；KI和SnCl2 ，将五价砷还原为三价砷，KI被氧化成的碘又可被还原为碘离子，有利于生成砷化氢反应不断进行；PbAc2棉花：吸收硫化氢；溴化汞试纸：与砷化氢作用产生黄色至棕色的砷斑。 4、对溶液颜色的检查，常用的方法有哪些？答：比色法分光光度法色差计法1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？答：在滴定过程中巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以示指示滴定终点。5. 银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？答：不能。碳酸根离子过量会跟银离子生成沉淀，影响实验结果。6、如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：巴比妥：与氢氧化钠试液加热煮沸，产生具有氨臭的气体； 苯巴比妥：与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色物； 司可巴比妥:与溴试液发生加成反应，使溴试液褪色； 含硫巴比妥：在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后沉淀转 化为黑色的硫化铅。7.如何用化学方法分别鉴别司可巴比妥钠、苯巴比妥、硫喷妥钠、对乙酰氨基酚盐酸普鲁卡因？答：司可巴比妥：与溴试液发生加成反应，使溴试液褪色； 苯巴比妥：与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物，并随即变为橙红色；硫喷妥纳：在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后沉淀转变为黑色硫化铅；对乙酰氨基酚：具有酚羟基，可直接与三氯化铁试液反应生成蓝紫色；盐酸普鲁卡因：加氢氧化钠溶液生成白色沉淀，加热变为油状物，继续加热发生的蒸汽能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。8试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？答：原理:水杨酸及其盐类在中性或酸性条件下，可与三氯化铁试液反应生成紫色配合物，且苯环上取代基不同，配合物具有不同颜色反应条件：PH 46的稀溶液，前者加水煮沸使水解，后者加稀酸。反应现象：水杨酸反应呈紫色，对氨基水杨酸钠反应呈紫红色。9什么是双相滴定法？如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？答：双相滴定法：利用待测品与待测品水解产物溶解度不同，在不同相中进行滴定的方法。原理：苯甲酸钠溶于有机溶剂，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取乳有机溶剂中，降低苯甲酸在水相中的量，使滴定反应完全，终点易于判断。方法：取本品1.5克，精密称定，置于分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL及甲基橙2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，边滴边振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。10.为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？答：盐酸利多卡因酰胺基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解，所以其盐的水溶液比较稳定。11、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答：对乙酰氨基酚在盐酸或硫酸中加热水解生成对氨基苯酚与亚硝酸钠重氮化偶合加碱性-萘酚试液显红色。12.亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？答：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法中国药典采用永停滴定法指示终点13、苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？答：苯乙胺类药物在生产中均由其酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质，有特定的芳香结构，因此有紫外吸收所以利用紫外分光光度法在310nm处检测吸光度。14、如何鉴别尼可刹米和异烟肼？答：尼可刹米与氢氧化钠试液加热，即可有二乙胺臭味逸出，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生脱羧反应，产生吡啶臭味。15、如何鉴别酰肼基？答：还原反应：与氨制硝酸银试液反应即生成金属银黑色浑浊和气泡，并在玻璃试管壁上产生银镜；缩合反应：与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点（228231），可用于鉴别。16、异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？答：异烟肼中游离肼既可在合成工艺中由原料引入，又可在贮藏过程中降解而产生。常用检查方法有薄层色谱法、比浊法。17、.异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？答：铈量法：硫酸铈具有较高的氧化电位、为一价还原、对吩噻嗪环上取代基没有副反应等特点，因此该法专属性很强。溴酸钾法 ：简便、化学计量摩尔比为3：2，终点指示方便。 碘量法：滴定方便、准确、滴定终点易控制。18、苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？答：苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由硫氮杂蒽母核的共轭三环的系统引起的。特点是一般在紫外区有三个吸收峰，分别在205nm,254nm,300nm，最强峰多在254nm附近。氧化产物与原药的紫外吸收光谱有明显不同，它们具有四个吸收峰。19.简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？答：硫酸铈滴定时，先失去一个电子形成一种红色的自由基离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪类药物均失去两个电子，而红色消褪，借以用药物自身颜色变化指示终点，此法也可用电位法或永停法指示终点。20如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？答：（1）氯氮卓溶于硫酸后在紫外光（365nm）下显示紫色荧光，而地西泮显黄色荧光。（2）4-氧化-7-氮-5-苯基-1，3-二氮-2H-1，4-苯并二氮杂-2-酮3-氧化-6-氯-2-（氯甲基）-4-苯基喹唑啉（3）显色系统是紫外光灯21、维生素A具有什么样的结构特点？答：维生素A的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，因而具有许多立体结构环。22.简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？答：原理：维生素在硫酸酸性条件下水解生成生育酚，游离生育酚有还原性可被硫酸铈定量氧化，故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液的量来测游离生育酚的量进而测定维生素E的含量。滴定介质：采用酸性介质。原因:因为维生素E有乙酰化的酚羟基，在酸性或碱性条件下水解为游离生育酚，但碱性环境会影响硫酸铈的滴定，故用酸性介质。23.简述维生素B1的硫色素反应？答：维生素B1 在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素，溶于正丁醇中显蓝色荧光。24.硅钨酸重量法测定维生素B1的原理是什么？实验操作要注意哪些问题？原理：维生素B1分子中含有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），可与生物碱沉淀试剂硅钨酸反应生成组分恒定的沉淀，可用于含量测定。25、.甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？答：母核是环戊环并多氢菲可分为肾上腺皮质激素和性激素，性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素、孕激素和雌性激素26黄体酮的特征鉴别反应是什么？答：黄体酮可与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色产物。27甾体激素的官能团呈色反应有哪些？答：Cn-醇酮基的呈色反应，酮基的呈色反应，甲酮基的呈色反应，酚羟基的呈色反应，炔基的沉淀反应，卤素的反应，酯的反应28甾体激素的红外吸收光谱中，在30002860cm-1间的吸收有哪些结构引起？ 3600cm-1对应于什么结构？在30003300cm-1对应于哪些结构？答:在30002860cm-1间由VC-H ,-CH2 ,-CH3引起，3600cm-1 对应于OH;30003300cm-1 对应于=CH,CH 29四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？答：原理：皮质激素类药物C17 位上有-醇酮基，其具有还原性，在弱碱性溶液中，能与四氮唑试液反应，还原四氮唑盐成有色 顺序：先加入四氮唑盐然后加入碱液 30简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。答：基本原理：先经碱化处理使其生成青霉噻唑酸，加入过量碘液与青霉噻唑酸充分反应，用硫代硫酸钠回滴剩余的碘液，至黄色消失（或以淀粉试液为指示剂至蓝色消失）；最佳pH:中性或弱酸性 最佳温度：室温进行，防止I2挥发；计算含量公式：设供试品质量为m，溶液体积为v，I2浓度C1，体积V1,Na2S2O3浓度C2，滴I2用去V2，则剩余碘1/2C2V2 所以 W=1/4（C1V1-1/2C2V2）*M/m*100%31简述酸碱滴定法测定青霉素类药物的基本原理、方法，并写出计算含量公式？答：基本原理：青霉素分子中有游离羧基，具相当强的酸性，能与无机碱成盐，其碱金属盐易溶于水，故可用无机碱（NaOH或KOH）来滴定，以测定青霉素类药物（青霉素类pKa 2.52.8之间）方法：取本品精密称定mg，加VmL溶解后，加酚酞指示剂3滴，用浓度为C0的NaOH滴定液滴定至酚酞变红，记录NaOH用量为V0mL含量公式：W=C0V0*M/m*100% 32、简述紫外法测定青霉素和头孢菌素类药物的基本原理与方法？答：原理：头孢菌素族母核部分具有O=C-N-C=C结构，R取代基具有苯环等共轭系统，有紫外吸收；青霉素族分子中母核部分无共轭系统，但其侧链酰胺基上R取代基若有苯环等共轭系统则有紫外吸收，故可用紫外进行测定。方法：将供试品配成适当溶液，直接测定紫外吸收光谱，根据其最大波长或最大吸收波长的吸光度进行测定。33、什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？答：制剂分析是应用现代分析理论和方法，研究制剂质量的一门应用学科。不同：制剂鉴别可参考原料药的鉴别方法。若附加剂不干扰鉴别实验可采用与原料药相同的方法鉴别，反之则不行。制剂的杂质检查不需要完全重复原料药饿检查项目，主要是检查制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质除杂质检查外，还应检查是否符合剂型方面的有关要求34.简述注射剂的检查项目有哪些？答：装量装量差异可见异物无菌热原细菌内毒素不溶性微粒 35片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？答：片剂的崩解时间、颗粒硬度、药物的溶解度。36.什么叫重量差异和含量均匀度？答：重量差异是指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标准量的程度。37.片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？答：有些糖类本身有还原性，有些其产物有还原性，因此能干扰氧化还原滴定 消除方法：应避免使用氧化剂强的滴定剂，同时应用阴性对照品做对照试验，若阴性对照试验要消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应采用其他方法。38、硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？答：硬脂酸镁的干扰分两方面：一方面Mg2+可干扰配位滴定法；另一方面硬脂酸根离子可干扰非水滴定。非水滴定中，若药物是脂溶性的，可采用适当的有机溶剂提取出药物后再测定。也可采用草酸做掩蔽剂消除硬脂酸根的干扰。39如何排除注射液中抗氧剂的干扰？答：加入掩蔽剂加酸使抗氧剂分解加入弱氧化剂利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。40、复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？答：高效液相色谱法、气相色谱法41简述制订药品质量标准的原则？答：安全有效先进性适用性针对性规范性42.药品质量标准主要包括哪些内容？答：名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏43盐酸普鲁卡因：在盐酸溶液中与亚硝酸的重氮化反应生成重氮盐反应生成重氮盐可与碱性-萘酚偶合生成橙黄到猩红色沉淀。2盐酸丁卡因：在酸性溶液中与亚硝酸钠反应生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。3对乙酰氨基酚：在稀盐酸中，与亚硝酸钠试液反应，加碱性-萘酚试液显红色。4肾上腺素：与甲醛在硫酸中反应，形成红色化合物四、单选题：2我国解放后第一版药典出版于（ D1953年 ）3至今为止，我国共出版了几版药典（ A 8版 ） 4药物的鉴别试验是证明（ B已知药物真伪 ） 5西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ A容量法 ）1药物中的重金属是指（D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 ） 2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（B溴化汞） 3检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（C。 ）4用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B 2ml ） 5药品杂质限量是指（ B药物中所含杂质的最大容许量）6 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ C 除去CO、SO、C2O、PO的干扰 ） 7、药典规定检查某药物中的砷盐时，取标准砷溶液20ml(每lml相当于lg的As)制备标准砷斑，依规定方法进行检查该药物中含砷量不得超过百万分之二。应称取该药物多少克?( B 10g ) 8、 属于制剂一般杂质检查项目的是（ C炽灼残渣D干燥失重 ）9、 在酸性溶液中，检查重金属常用的显色剂是（ B硫代乙酰胺 ）10、含锑药物的砷盐检查方法为( C白田道夫法 )11、 药物特殊杂质检查中，不属于化学性质上的差异的是（ C 颜色的差异 ） 1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ C绿色 ）2巴比妥类药物的鉴别方法有：（ C 与银盐反应生产白色化合物 ）3巴比妥类药物具有的特性为：（ B弱酸性E 具有紫外吸收特征 ）4下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A 与溴试液反应，溴试液退色 ）5下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ C两者均可 ）1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ B生成NOBr）2双相滴定法可适用的药物为：（ E苯甲酸钠 ）3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ A 18.02mg ）4芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ A滴定终点敏锐 ）5下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ E贝诺酯）6乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ C使供试品易于溶解 ）1对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：（ A ）2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ A重氮化-偶合反应）3不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ B Ar-NO2）4亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ B使氨基游离）5亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ D永停法）6关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ A对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐）1用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ B戊烯二醛反应 E二硝基氯苯反应 ）2下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ C异烟肼 ）3硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ C 黄绿色荧光）4下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ C异烟肼 ）5有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ D钯离子比色法）6异烟肼不具有的性质和反应是（ D重氮化偶合反应）7苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ A 低价态的硫元素 ）1下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B 维生素B1）2检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ D 1ml ）3维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ C丙酮 ）。4硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（ E在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量）5使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ B 8.806mg ）6能发生硫色素特征反应的药物是（ B维生素B1 ）7下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B维生素B1 ）8维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ D IU/g ）9测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ E消除注射液中抗氧剂的干扰）10维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ B硝酸银）11对维生素E鉴别实验叙述正确的是（ E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子）122，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ A 滴定在酸性介质中进行13维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（ B丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰）14维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是（ B 铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量）15有关维生素E的鉴别反应，正确的是（B维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子 ）16维生素C与分析方法的关系有（ A二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B与糖结构类似，有糖的某些性质 D有紫外吸收）1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ A 可的松）2黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ A 2，4-二硝基苯肼C硫酸苯肼 D异烟肼 ）3可用四氮唑比色法测定的药物为（ E醋酸泼尼松）4Kober反应用于定量测定的药物为（ B 雌激素 ）5雌激素类药物的鉴别可采用与（ 重氮苯磺酸盐 ）作用生成偶氮染料，1下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （ B链霉素C 庆大霉素 ）2下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ C 坂口反应）3下列关于庆大霉素叙述正确的是（ D 有N-甲基葡萄糖胺反应 ）4青霉素具有下列哪类性质（ A含有手性碳，具有旋光性 D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 ）5下列有关庆大霉素叙述正确的是（ A在紫外区无吸收 B属于碱性、水溶性抗生素 ）6青霉素的鉴别反应有（ C羟肟酸铁反应 D 与硫酸-甲醛试剂呈色反应 ）7青霉素的含量测定方法有（ B碘量法 ）8青霉素的结构通性为（ C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同E 青霉素和头孢菌素具有旋光性 ）9鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（D 甲醛-硫酸加热后 ）有显著变化10微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（ C方法灵敏度高D 步骤繁多费时 ）11碘与青霉噻唑酸的反应是在（ D 中性中进行 ）12-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ B6-APA的共轭结构侧链C 7ACA及其侧链 ）1片剂中应检查的项目有（ D检查生产、贮存过程中引入的杂质E重量差异 ）2HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指（ A测定拖尾因子D测定分离度E测定柱的理论板数 ）3药物制剂的检查中（ C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质E除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查 ）4片剂中应检查的项目有（ D检查生产、贮存过程中引入的杂质 E重量差异 ）5当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ C铈量法 D碘量法E 亚硝酸钠法）6片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ D 20片）7进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（D药物之间 ）8需作含量均匀度检查的药品有（ B主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品 ）五、多选题：1用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时，不超过规定量的1%E对照品必须与待检杂质为同一物质 ）2关于药物中氯化物的检查，正确的是（ A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常C氯化物检查是在酸性条件下进行的E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定）3检查重金属的方法有（ B硫代乙酰胺C硫化钠法 D微孔滤膜法 ）4关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ C金属新与碱作用可生成新生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离