橡胶工艺试验.ppt

橡胶性能测试 青岛科技大学 主要内容 橡胶工程试验的重要性混炼胶及硫化胶试样的制备试验条件及结果处理未硫化胶的性能检测硫化胶的性能检测 绪论 一 橡胶工程试验的重要性 1 为配方设计人员提供设计信息 决定设计方向 是新产品开发的必要环节 2 为生产人员控制生产工艺提供监督手段 是保证产品质量稳定性的重要途径 3 为产品性能评价及使用提供鉴定依据 是确保产品正常使用的必要措施 二 橡胶工程试验的主要内容 试验内容 原材料的质量检验 生胶的检测 配合剂技术指标检测 加工过程中的质量控制 工艺条件控制 混炼胶技术指标控制 成品的性能检测 成品中硫化胶性能检测 成品使用性能检测 三 橡胶性能测试的一般要求 GB6038 93 一 配料的要求 1 原材料的贮存 要求 符合国家或企业颁布的相关技术标准的规定 配合剂干燥处理后应存放于防潮密封容器内 原材料存放时间不要超过一年 易吸潮的不能超过半年 生胶 炭黑和各种配合剂应分别存放 原材料应及时登记入账 注明名称 产地 数量 库房应通风 防潮 防腐 2 原材料的称量 根据试验的批混炼量确定每种原材料的实际质量 采用合适精度的衡器称量各种原材料 并控制在一定误差范围内 称量的仪器设备 生胶 填料 5Kg台称 精确到1g 其他配合剂 100g 200g 500g天平天平精确度最好为 0 01g 称量方法 手工称量 需要防错防漏 效率低 劳动强度大 易飞扬半自动称量 称量准确 劳动强度较低 易飞扬全自动称量 称量准确 效率高 劳动强度低 设备贵 称量允许的误差 生胶和炭黑的称量应精确至1g 油类应精确至1g或 1 硫黄和促进剂精确至0 02g 氧化锌和硬脂酸精确至0 1g 所有其它配合剂应精确至 1 在标准温度和湿度下进行 当日配料 当日用完 需要过夜 应存放于干燥器内 称量误差 二 混炼的要求 1 混炼设备 160 320mm双辊筒开炼机 1 57L剪切型密炼机 2 批混炼量 批混炼量 一次加工所制得的胶料总量 标准开炼机批混炼量为基本配方的四倍 最低为2倍 标准密炼机批混炼量为其额定容量乘以混炼胶的密度 3 混炼工艺条件及混炼过程 1 开炼机混炼工艺条件 工艺条件 辊距 影响最大 辊温 起始温度 混炼时间 各材料混炼时间及总混炼时间 加料顺序 合理 相同 薄通打三角包次数 辊速和速比 开炼机混炼工艺条件对混炼胶质量有明显影响 需严加控制 辊筒直径 外径 mm150 155辊筒长度 两挡胶板间 mm250 280前辊筒 慢辊 转速 r min24 1辊筒速比1 0 1 4两辊筒间隙 可调 mm0 2 8 0辊距允许偏差 10 获0 05mm 取其中较大者控温偏差 5 HG T3 1615标准规定 实验室用开炼机的主要技术特征 开炼机混炼辊距的确定 根据炼胶量确定 辊距测定方法 门尼粘度大于50 尺寸约75mm 75mm 6mm的混炼胶 及两根铅条 开炼机混炼辊筒温度的确定 不同胶料开炼机混炼时辊筒温度 升温方法 电 油 水加热系统加热 废胶混炼加热 测温方法 旋转式温度计 红外线测温仪 开炼机混炼加料顺序的确定 生胶 塑炼胶 母炼胶 再生胶 固体软化剂 树脂 小药 中慢速促进剂 活化剂 防老剂 分散剂等 填料 炭黑 陶土 碳酸钙等 液体油料 石蜡油 环烷油 芳烃油等 硫化剂 超速级促进剂 防焦剂 原则 1 用量小 作用大的配合剂先加 2 难分散的配合剂先加 3 用量多 易分散的配合剂后加 4 对温度敏感的配合剂后加 硫化剂与超速级促进剂 5 增塑剂在填料之后加或与填料交替加 6 硫化剂与促进剂分开加 开炼机混炼时间的确定 生胶 塑炼胶 再生胶包辊1 22 3固体软化剂 辊筒温度要高 1 22 3小药2 32 3补强 填充剂5 103 5液体软化剂2 32 3硫化剂 超速促进剂2 32 3薄通2 3下片1 2合计16 28 操作步骤 时间 min 混炼总时间不应超过30min 不能短于10min 根据炼胶量及配方组成确定 割刀次数 辊速和速比的确定 大多数 160开炼机辊速和速比是固定的 前辊转速 24 1 r min 速比 1 1 4 薄通次数确定 5 6遍 辊距0 5mm 2 密炼机混炼工艺条件 工艺条件 转子转速 密炼室混炼起始温度 上顶栓压力 冷却水温度 混炼时间 加料顺序 排胶温度 密炼机的主要技术特征 本伯里 Benbory 切向式密炼机技术特征转子型式非啮合转子或切向式转子混炼室容积 L1 57额定混炼容量 L1 17 0 04转子转速 快转子 r min77 10或110 10转子速比1 125 1转子间隙 mm新2 38 1 13 旧 3 70功率 快转子 KW0 13上顶栓混炼时压力 MPa0 5 0 8 额定容量 L1 000转子转速 r min55转子速比1 1转子间隙 mm新2 45 2 50旧5功率 kw0 227上顶栓混炼时压力 MPa0 3 啮合式密炼机技术特征 ISO2393 密炼机混炼起始温度 45 60 90 白炭黑 Si 69 冷却水温度 40 45 排胶温度 一段混炼100 130 分段混炼第一段145 155 最高不要超过160 分段混炼第二段100 130 分段混炼终炼加硫 110 分段混炼终炼加不溶硫90 95 最高不要超过105 上顶栓压力 慢速 0 5 0 6MPa中快速 0 6 0 8MPa 混炼时间 加料过程时间 min生胶塑炼1小料1 5填料3油料1 5排胶开炼机上加硫化剂1 2 辊距3 8mm 混炼后胶料应称重 胶料质量与所有原材料总质量之差为 1 5 0 5 混炼胶应放置在平整 干净 干燥的金属表面上冷却至室温 用铝箔或塑料薄膜包好 以防污染 贴标签注明胶料配方编号 混炼日期 标明压延方向 混炼胶应在标准条件下 温度 湿度 停放2 24h 5 混炼胶称重 停放 4 下片厚度的要求 下片厚度 6 混炼安全操作注意事项 1 穿戴好工作服扎好袖口 禁止腰系绳 带 胶皮 严禁披衣操作 长发者扎好发辫 带上工作帽和口罩 2 实验前要检查设备是否运转正常 3 至少两人操作 互相照应 4 严禁偏辊 辊距大小不同 操作 易伤辊筒和轴承 5 高门尼生胶需先烘胶 切块 加胶时靠近大驱动齿轮一端加入 严禁将大块冷硬韧的胶料加到冷辊筒上 6 割胶时不准硬拉硬扯 严禁一手加料 一手接料 7 严禁用手压堆积胶 推胶时用拳头 不能超过安全线 8 试辊筒温度时手与辊筒转动方向相反 9 禁止带刀打三角包 打卷 禁止在辊筒旋转的情况下清理挡胶板上粘附的胶料 禁止带负荷启动设备 三 硫化的要求 混炼后的胶料要在标准温度 湿度下调节2 24h 才可进行硫化操作 硫化的要求 1 硫化机对模具压力应不低于3 5MPa 2 硫化机两热板加压面应相互平行 3 同一热板内最大温差不超过1 4 硫化之前要将模具预热至规定的硫化温度 1 范围内 5 每层热板仅允许放置一个模具 6 开模立即取出硫化胶片 放入室温水中冷却10 15min 7 按标准试样的形状和压延方向从混炼胶上裁取未硫化试片 8 模具面积不应小于硫化机活塞面积 否则需加垫片 试样胶料的剪取方法 拉伸试片 阿克隆磨耗条 屈挠疲劳试样 撕裂试样 回弹试样 压缩生热试样 压缩变形 试样质量 M 模腔体积 胶料密度 硫化时注意事项 1 裁样过程中应保持胶料清洁 不能粘有杂质或灰尘 2 试样大小要合适完整 不要拼接 厚度略大于标准样 3 装模要迅速 一般不超过2min 4 模具要放在平板的中央 5 试样要标记 防止弄混 6 启模时不要用尖锐的硬件划试样表面 7 注意硫化机是否掉压 要保持压力稳定 8 同一批胶料用同一台硫化机 在相同条件下硫化 9 试样取出后要立即投入室温水中冷却 10 硫化时间误差不超过 20s 11 连续硫化时 模具敞开时间不宜过长 否则需重新预热 二 试样制备 HG T2198 91 GB T9865 1 1996 拉伸 撕裂试样的裁切 试片裁刀在裁片时用水或中性肥皂水溶液湿润 裁片时 一次只准裁一个试样 不准迭在一起 不准重刀 试样的工作部分不应有任何缺陷和机械损伤 裁片时片状试样受力方向应与压延方向一致 同一批试样要用同一方法 同一设备制备 试样规格要一样 使用同一裁刀裁切样品 垫板要不断更换位置 不能有重痕 三 试验条件 GB T2941 91 ISO471 1983 标准温度应为23 2 仲裁鉴定试验的温度必须是23 实验温度为23 时 标准相对湿度为50 5 试验温度为27 时 相对湿度为65 5 优先温度 a 80 70 55 40 25 10 0 b 40 50 70 85 100 125 c 150 175 200 225 250 275 300 试验与硫化之间的时间间隔 时间间隔最短是16h 最长为四个星期 产品试验 不得超过三个月 四 实验数据处理 HG T2198 91 结果确定 平均值 中值 有效数据的确定 将超过偏差的数据剔除 剩下数据为有效数据 如果有效数据不到要求的最低数量时 实验结果报废 需重新试验 试验结果是有效数据的平均值或中值 中值 有效数据为奇数时 中间的数据为结果 有效数据为偶数时 取中间两个数据的平均值为结果平均值 有效数据之和除以有效数据个数 实验结果的取值 第一章未硫化胶的性能检测 未硫化胶检测内容 流动性检测 可塑度 门尼黏度 流变性 焦烧安全性检测门尼焦烧 硫化特性检测硫化曲线 应力松弛检测应力松弛曲线 挤出特性检测口型膨胀 胶料产生塑性变形的程度称可塑度 反映胶料的流动性 通常用P表示 其值在0 1之间 该值越大 流动性越好 用威氏 华氏 德弗三种塑性计测 1 威氏可塑度 一 可塑度检测 压缩法 原理 未硫化胶试样在一定温度下置于两平板之间 在定负荷作用下压缩一定时间 用其高度变化程度来表示试样的可塑性 试样尺寸 直径 16 0 5mm 高10 00mm 0 25mm圆柱试样制备 用专用切片机在厚度为13 14mm的胶片上裁出试样要求 不得有气孔 杂质及机械损伤测试条件 温度 70 1 时间 预热3min 恒压3min 恢复3min压力 5 00kgf 0 005kgf 可塑性P 规定为柔软性S与还原性R的乘积 胶料柔软性 指平均单位高度的压缩形变 压缩形变量为h0 h1 平均高度为 h0 h1 2 则 但因所求的S仅是相对比较的数值 为了计算上的方便 将其值的一半定为指标 所以 还原性R 试样除去负荷回弹后的永久形变占总压缩形变的几分之几 理想弹性体 h2 h0 P 0理想刚性体 h2 h0 h1 P 0理想塑性体 h1 h2 0 P 1 结果 老标准 新标准 塑性值 h1 100 试样数量不少于3个 取中值 允许偏差0 02 测试结果为小数点后三位 取值精确到小数点后两位 弹性复原性 华氏可塑度 P 1 h 2 华莱士可塑度 华莱士塑性值 塑性值 100 h 试样尺寸 直径 16 0 5mm 厚1 00mm圆柱试样制备 用专用切片机在厚度为1mm的胶片上裁出试样要求 不得有气孔 杂质及机械损伤测试条件 温度 100 1 时间 预热15s 恒压15s压力 100N 1N 压缩法测胶料流动性的特点 优点 设备结构简单 操作方便 价格低 投资省 缺点 胶料所受剪切速度过低 不符合实际生产 不能破坏胶料中的触变结构 压缩时胶料流动复杂 不能准确知道胶料的流动性 用门尼粘度计 Mooneyviscometer 测量的橡胶的本体黏度 该值越大 胶料的黏度越高 常用ML1 4100 表示 二 门尼黏度 Mooneyviscosity 旋转法 设备 门尼粘度计原理 在规定的试验条件下 将生胶或混炼胶填充在模腔与转子之间 转子在充满橡胶的模腔内转动对试样加以一定的剪切力 观测橡胶对所加力矩的抵抗能力 通过转矩测量系统测定橡胶对转子转动时所施加的转矩 并将规定的转矩作为门尼粘度的计量单位 仪器主要部件的尺寸 mm ML1 4100 门尼黏度 大转子 预热1min 测试4min 测试温度为100 生胶样品的制备 GB T15340 从实验室样品称取250 5g试料 将开炼机辊距调制1 3 0 15mm 合成橡胶样品辊距调至1 4 0 1mm 辊温保持在70 5 合成胶辊温保持在50 5 将试料过辊10次 使实验室样品均匀 第2 9次过辊时 将胶片打卷后把胶卷一端放入辊筒再次过辊 合成橡胶采取对折放入辊距 散落的固体全部混入胶料中 第10次过辊后下片 冷却停放待用 注 顺丁橡胶 三元乙丙橡胶辊筒表面温度为35 5 氯丁橡胶辊筒表面温度为20 5 辊距为0 4 0 05mm过辊二次 某些丁腈橡胶辊筒表面温度为50 5 辊距为1 0 0 1mm 在已经制备好的生胶或混炼胶片上裁取两个直径约50mm 厚度为6mm的圆形胶片 在其中一个胶片的中心打一个直径约8mm的孔 以便转子插入 确保试验充满模腔 门尼粘度实验用试样 注意 裁取的胶片上应尽可能排除气泡 以免在转子和模腔形成气穴 影响测试结果 试样裁好后应在标准温度 23 2 下调节至少30min 并在24h内试验 除非在有关材料标准中另有规定 试验应在100 0 5 温度下进行 试样预热1min 再测试4min 读数 表示为 ML1 4100 丁基橡胶 卤化丁基橡胶和三元乙丙橡胶的试验温度采用125 丁基橡胶类的读数时间采用8min 表示为 ML1 4125 或ML1 8100 试验条件 对某些结晶性较强 门尼过高的试样 预热时间也可以延长为3min 表示为 ML3 4100 门尼粘度计所得到的转矩值 N m 就是门尼粘度值 M 即100M 8 30N m 84 6kgf cm 因此一个门尼值单位等于0 083N m的转矩 门尼粘度值严格地说应该叫做门尼转矩值 读数精确到0 5个门尼值 结果精确到整位数 取两个试样实验结果的平均值 反映应力松弛快慢 影响因素 1 预热时间 预热时间延长 门尼黏度测试结果下降 2 胶料停放时间 对未塑炼的生胶影响不大 CR升高 3 温度 温度升高 黏度下降 温度波动在 1 以内如NBR温度每升高1 门尼黏度下降约1 5NR温度每升高1 门尼黏度下降约0 2 0 4仪器显示的温度为模腔温度 而转子温度由模腔传导 转子的轴向外散热 故转子温度低于模腔温度 使测试结果产生偏差 两次试验之间转子在室温下放置时间不同 温度下降不同 故门尼黏度值测试结果不同 4 试样厚度 在8mm以内 门尼值偏低且波动大 8mm以上门尼值重现性好 过厚容易损伤设备 费胶 5 模腔的沟槽 矩形和V型沟槽对门尼基本无影响 6 转子的直径和厚度 随转子厚度 直径增大 测试结果增大 转子厚度大于标准厚度时对黏度影响大于直径 转子直径小于标准直径时对黏度影响小于转子厚度的影响 7 转子的新旧程度 新转子测试结果高3 6门尼值 8 模腔内遗留胶 转子轴孔有遗留胶 测试结果偏高 转子和模腔的沟槽中有遗留胶 结果偏低 上模腔有遗留胶 结果偏低 9 模腔的内直径和深度 增大 门尼粘度值降低 三 门尼焦烧 Mooneyscorchtime 在120 下 从开始加热起 至胶料的门尼从最低值上升5个门尼值所需要的时间 用T5表示 反映胶料的加工安全性 该时间越长 加工过程中越安全 不易出现焦烧 scorch 现象 实验条件 温度 120 0 5 转子转速 2r min转子直径 大33 10 0 03小30 48 0 03试样应在标准温度 23 2 下调节30min以上 并在24h内试验 试样与门尼黏度测试试样相同 影响因素 1 胶料停放时间 延长 门尼焦烧时间缩短 2 试样厚度 薄 门尼焦烧时间延长 3 实验温度 升高 门尼焦烧时间缩短 4 转子新旧程度 旧转子胶料易打滑 门尼焦烧时间延长 5 转子大小 小转子门尼焦烧时间长 试验结果 大转子 门尼焦烧时间为t5 门尼硫化时间为t35 小转子 门尼焦烧时间为t3 门尼硫化时间为t18 试样数量不得少于两个 以算术平均值表示试验结果 t5或t3在20min以下时 两个试样结果之差不得大于1min t5或t3在20min以上时 两个试样结果之差不得大于2min 超过允许偏差时 应重复试验 测定值精确到0 5min 门尼粘度计的应用 1 测生胶 混炼胶的门尼黏度 2 研究未硫化胶可塑性的均匀性 3 研究混炼胶中填料的分散性 相对 4 测硫化时间门尼焦烧时间t5 门尼硫化时间t35正硫化时间 t5 10 t35 t5 四 硫化特性 curecharacteristics 用硫化仪 curemeter 测硫化曲线 获得胶料的硫化特性参数 如焦烧时间 scorchtime 正硫化时间 optimumcuretime 长短 硫化速度快慢 交联程度 返原 reversion 现象及程度等 下模腔摆动 对胶料施加转矩 胶料将转矩传到上模腔 传感器检测转矩 胶料黏度 交联密度 硫化时间 第二章硫化胶性能检测 用电子拉力机测试拉伸强度 tensilestrength 试样拉断时单位面积上所受到的拉伸力 单位 MPa定伸应力 tensionmodulus 试样拉伸到一定长度时单位面积上所受到的拉伸力 单位 MPa拉断伸长率 elongationatbreak 试样拉伸断裂时伸长的长度与原长的比值 用 表示 拉伸永久变形 tensionsetatbreak 试样拉伸除掉外力后残留在试样中不可恢复的变形 用 表示 一 拉伸性能 tensileproperties 2 撕裂性能 用电子拉力机测试 撕裂强度 tearstrength 将一定形状的试样撕裂单位厚度所需要的最大拉伸力 单位 kN m 反映胶料的抗撕性能 tearresistance 3 弹性 用冲击弹性试验仪测定 回弹性 reboundelasticity 又称冲击弹性 是指试样受到冲击