（材料科学与工程专业论文）多次循环塑性变形制备镁基复合材料组织及性能的研究.pdf

本人完全了解北京工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部 分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 摘要 摘要 金属间化合物m 9 2 s i 具有高熔点( 1 0 8 5 ) ，低密度( 1 9 9 x 1 0 3 k g m 。) ，高弹性模 量( 1 2 0g p a ) ，高压缩强度( 1 6 4 0m p a ) ，低膨胀系数( 7 5 x 1 0 击k 。1 ) ，作为增强相广 泛的应用于高性能镁合金的研究中。本文采用多次循环塑性变形方法制备了原位 自生m 9 2 s i 增强镁基复合材料。原位自生的m 9 2 s i 增强相具有颗粒细小，表面洁 净，与基体界面结合强度高等特点。采用金相显微镜、s e m ( 扫描电镜) 、x r d ( x 射线衍射) 、e d s ( 能谱分析) 和d s c ( 热分析仪) 等检测分析手段，对复合材料的组 织和性能以及断口形貌进行了分析，并讨论了复合材料的强化机理。 多次循环塑性变形技术从两方面对复合材料起到了强化作用：第一，多次循 环塑性变形可有效的细化及均匀分散增强相m 9 2 s i ，而且塑性变形次数越多，效 果越好；第二，多次循环塑性变形可细化复合材料基体晶粒尺寸，随着塑性变形 次数的增加，基体合金的晶粒尺寸明显减小，当塑性变形次数为2 0 0 次时，晶粒 最细小，其平均晶粒尺寸为1 8p m ，较未经多次循环塑性变形的样品减小了 8 1 6 ，之后随着多次循环塑性变形次数的增加，晶粒有长大的趋势。通过对不 同m 9 2 s i 含量的复合材料组织的观察发现，m 9 2 s i 含量较高时，为使其细化及均 匀分散需要配合的塑性变形次数也较多。最终结果为：当塑性变形次数为2 0 0 次，m 9 2 s i 含量为8 1w t 时，力学性能最佳，抗拉强度为3 9 4 m p a ，屈服强度为 3 6 3m p a ，延伸率为5 5 复合材料的晶粒尺寸变化主要是塑性变形过程的晶粒细化、挤压时的动态再 结晶相互作用的结果，塑性变形过程中晶粒细化主要是由于在变形过程中形成的 位错胞转化成小角度晶界，之后，小角度晶界演变为大角度晶界，从而达到细化 晶粒的作用。通过t e m 及h r e m 对m 9 2 s i 形貌的观察分析，发现固相原位自生 的m 9 2 s i 颗粒由几个不同位相的晶粒组成，晶界清晰可见，即得出m g + s i = m 9 2 s i 的反应机制为形核长大，与热力学计算结果相一致。还发现m 9 2 s i 和m g 之间界 面结合良好，没有其他的反应产物。通过h r e m 分析得出了界面处二维点阵投 影像，通过计算及标定揭示了原位合成的m 9 2 s i 颗粒与镁基体之间为共格的关 系，其晶体学取向关系为( 2 2 0 ) s i ( 1 0 11 ) m 。 0 0 1 m 9 2 s i o l l l m 。 m 9 2 s i m g 5 z n 2 5 e r 复合材料的强化机制主要包括以下几个方面：第一，多 次循环塑性变形及热挤压引起的晶粒细化，可提高材料的强度及延伸率；第二， 第二相的强化，主要表现在两个方面，首先是界面强化，其次是第二相对位错运 动的阻碍作用，以及由于m 9 2 s i 与基体之间的热膨胀系数、几何形状存在差异导 致复合材料内部产生较高密度的位错区，从而提高了位错运动的摩擦阻力，使材 料的强度提高。通过计算发现，多次循环塑性变形制备的复合材料中，细品强化 北京t a k 人学t 学硕，f j 学位论文 作用最为明显，相比较细晶强化，其他强化作用较小，说明在复合材料的制备过 程中可以进一步优化工艺，可以提高其他各种强化机制的强化作用。 关键词多次循环塑性变形；镁基复合材料；m 9 2 s i ；界面；强化机制 i a b s t r a c t i a bs t r a c t t h ei n t e r m e t a l l i cc o m p o u n dm 9 2 s ii sw i d e l yu s e da ss t r e n g t h e n i n gp h a s ei nt h e m a g n e s i u mm a t r i xc o m p o s i t e b e c a u s eo fi t se x c e l l e n tp r o p e r t i e ss u c ha sh i g hm e l t i n g p o i n t ( 1 0 8 5 。c ) ，l o wd e n s i t y ( 1 9 9 x 1 0 3 k g m 。3 ) ，h i g he l a s t i c i t ym o d u l e ( 1 2 0 g p a ) a n dl o w e x p a n s i o nc o e f f i c i e n t ( 7 5x 10 。6 k - 1 ) t h em gm a t r i xc o m p o s i t ef a b r i c a t e db yr e p e a t e d p l a s t i cd e f o r m a t i o nh a se x c e l l e n tm e c h a n i c a lp r o p e r t i e sd u et og o o di n t e r f a c eb e t w e e n r e i n f o r c e m e n ta n dm gm a t r i xw h i c hw a sf o r m e db yt h ei n - s i t us o l i ds t a t er e a c t i o n m 9 2 s i x r d ，s e m ，t h eo m a n dt e n s i l ee x p e r i m e n tw e r eu s e dt oi n v e s t i g a t et h ee f f e c t o fr p wt i m e so nm i c r o s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fm 9 2 s ir e i n f o r c e d m a g n e s i u mm a t r i xc o m p o s i t e s r p w p r o c e s sc a nr e i n f o r c et h em g m a t r i xc o m p o s i t ei nf o l l o w i n gt w ow a y s ：f i r s t ， r p wc a nr e f i n et h em 9 2 s ir e i n f o r c e m e n ta n dd i s t r i b u t ei tu n i f o r m l y , a n dt h e e f f e c ti s o b v i o u sa st h er p wc y c l e si n c r e a s i n g ；s e c o n d ，r p wc a nr e f i n e t h eg r a i ns i z eo f m a t r i xa l l o y , a n dt h eg r a i ns i z eo fm a t r i xr e f i n es i g n i f i c a n t l ya s t h er p wc y c l e s i n c r e a s i n g t h eg r a i ns i z eo fc o m p o s i t ef a b r i c a t e db y2 0 0c y c l e sr p w p r o c e s s i n gt h e s m a l l e s ta n dt h ea v e r a g eg r a i ns i z ei s1 8 1 a mw h i c hh a sr e d u c e d81 6 c o m p a r e d w i t ht h ec o m p o s i t e sw i t h o u tr p w t h u s ，w h e nt h er p wc y c l e si sm o r et h a n2 0 0 ，t h e g a i ns i z ew i l lg r o wu pa si n c r e a s eo f t h er p w c y c l e s t h em o r ec o n t e n to fm 9 2 s i ，t h e m o r er p wc y c l e si sn e e d e db yo b s e r v i n gt h em i c r o s t r u c t u r eo fc o m p o s i t ew i t h d i f f e r e n tm 9 2 s ic o n t e n t t h er e s u l t si n d i c a t e ：t h em e c h a n i c a lo fc o m p o s i t ef a b r i c a t e d b y2 0 0c y c l e sr p wp r o c e s s i n gi sb e s t ，a n dt h eu l t i m a t es t r e n g t ha n dy i e l ds t r e n g t hi s 3 9 4m p a , 3 6 3m p a ，r e s p e c t i v e l y t h ee l o n g a t i o nr a t i oi s5 4 ，w h i c hd o e sn o t d e c r e a s eo b v i o u s l yc o m p a r e dw i t ht h ec o m p o s i t e sw i t h o u tr p w t h ee v o l u t i o no fg r a i ns i z ei st h ec o m b i n a t i o no fg r a i nr e f i n ed u r i n gi 心w p r o c e s s i n g ，t h ed y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o nd u r i n gh o te x t r u s i o n i tc a nb e i n f e r r e dt h a t l l i g hd i s l o c a t i o nd e n s i t yi sf i r s td e v e l o p e di nt h ev i c i n i t yo ft h eb o u n d a r i e so fc o a r s e g r a i n so rt h es e c o n dp h a s e sb o u n d a r y , a n da sd e f o r m a t i o np r o g r e s s e s ，s u b g r a i n s t r u c t u r ew i l lf o r mo v e rt h ew h o l ev o l u m eo ft h eg r a i nt h r o u g ht h ec o n v e r s i o no f d i s l o c a t i o nc e l lw a l l si n t os u b g r a i nb o u n d a r i e s ，a n df i n a l l yt h es u b g r a i nb o u n d a r i e s c o n v e r t e dt og r a i nb o u n d a r i e s t h en u c l e a t i o no fd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o ni sa tg r a i n b o u n d a r i e sa n dt h es e c o n dp h a s e sb o u n d a r y a c c o r d i n gt ot h et e ma n dh r e m i m a g e so fm 9 2 s i ，t h em 9 2 s ip a r t i c u l a t ei sc o m b i n e db ys e v e r a lg r a i n sa n di t c a nb e c o n c l u d e dt h a tt h er e a c t i o nm e c h a n i s mo fm g + s i = m 9 2 s ii sn u c l e a t i o na n dg r o w t h w h i c hi sc o n s i s t e n tw i t ht h er e s u l tc a l c u l a t e db yt h e r m o d y n a m i ce q u a t i o n i nt h e m 9 2 s i m g z n e rc o m p o s i t e ，m 9 2 s ip a r t i c l e s w h i c hw e r es y n t h e s i z e dd u r i n gt h e i i i 北京t 业人学t 学硕 ：学位论文 i l li | s o l i d - s t a t er e a c t i o na r es t a b l ea n dn oo t h e rr e a c t i o np r o d u c t sw e r ef o u n da tt h e i n t e r f a c e a c c o r d i n gt h eh r e mi m a g eo fi n t e r f a c e ，m ga n dm 9 2 s ih a v es p e c i f i c o r i e n t a t i o nr e l a t i o n s h i pb e t w e e nm 9 2 s ia n dm gi si n d i c a t e da sf o l l o w i n g ： ( 2 2 0 ) m , ：s i ( 1 0 11 ) m g o o 1 m g ：s i 01 1 1 u g t h e s t r e n g t h e n i n g m e c h a n i s mo fm 9 2 s i m g 一5 z n - 2 5 e rc o m p o s i t ei sa l s o d i s c u s s e d t h es t r e n g t h e nm e c h a n i s mo fc o m p o s i t ei n c l u d es e v e r a lp a r t s ：1 g r a i n r e f i n i n gc a u s e db yr p wa n dh o t e x t r u s i o nw h i c hc a ni m p r o v et h es t r e n g t ha n d e l o n g a t i o n ；2 t h es t r e n g t h e ne f f e c to fs e c o n dp h a s ew h i c hm a i n l yc a u s e db yt h eb l o c k o fd i s l o c a t i o n t h eh i g hd i s l o c a t i o nd e n s i t yi n t e r i o rt h eg r a i nc a u s e db yt h ed i f f e r e n t t h e r m a le x p a n d i n gf a c t o ra n dg e o m e t r ym i s m a t c hb e t w e e nm ga n dm 9 2 s ic a n i m p r o v et h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e s f r o mt h ec a l c u l a t e dr e s u l t ，t h ee f f e c to fg r a i n r e f i n i n gi sm o s ts i g n i f i c a n t ，i tc a nb ec o n c l u d e dt h a to t h e rs t r e n g t h e n i n gc a nb e i m p r o v e df r o mo p t i m i z i n gt h ef a b r i c a t e dp r o c e s s i n g k e y w o r d s ：r e p e a t e dp l a s t i cw o r k i n g ；m gm a t r i xc o m p o s i t e ；m 9 2 s i ；i n t e r f a c e ； s t r e n g t h e n i n gm e c h a n i s m 日录 目录 摘要i a b s t r a c t i i i 第1 章绪论1 1 1 课题背景及选题意义1 1 1 1 镁及镁合金的特点l 1 1 2 镁合金的研究趋势。l 1 2 镁基复合材料的国内外研究现状2 1 2 1 镁基复合材料的组成2 1 2 2 镁基复合材料的制各方法3 1 2 3 镁基复合材料的应用现状及存在的问题5 1 3 镁合金的塑性变形5 1 3 1 大应变轧制6 1 3 2 累积叠轧工艺6 1 3 3 等径角轧制工艺7 1 3 4c 型等径角反复挤压8 1 3 5 反复折皱压直法。9 1 3 6 反复挤压工艺1 0 1 3 7 大塑性变形晶粒细化原理1 0 1 4 本文研究的目的及主要研究内容1 2 第2 章试验方法1 3 2 1 复合材料基体合金的选择及制备1 3 2 2 复合材料增强相的选择13 2 3 试验方法1 4 2 3 1 多次循环塑性变形技术1 4 2 3 2 固相原位自生m 9 2 s i 增强相1 4 2 3 3 挤压工艺1 4 2 3 4 萃取实验1 5 2 4 分析方法1 5 2 4 1 金相显微组织观察15 2 4 2x 射线衍射分析1 6 2 4 3 扫描电子显微分析与能谱分析l6 2 4 4 透射电子显微分析16 2 4 5 复合材料力学性能测试1 7 v 北京t 业人学t 学硕 ：学位论文 2 5 技术路线l8 2 6 本章小结1 8 第3 章固相原位自生m 9 2 s i 的形成规律及m 9 2 s i 与基体的界面结构1 9 3 1 固相原位自生m 9 2 s i 的形成机理1 9 3 1 1m 9 2 s i 增强相的形成1 9 3 1 2 固相原位自生m 9 2 s i 形貌2 0 3 1 3 固相原位自生m 9 2 s i 的形成机理2 l 3 2 固相原位自生m 9 2 s i 与基体的界面结构2 2 3 2 1m g e s i m g - 5 z n 2 5 e r 复合材料t e m 分析2 2 3 2 2m g e s i 与m g 之间的晶体学取向关系2 3 3 3 本章小结2 5 第4 章m 9 2 s i m g 5 z n 2 5 e r 复合材料的微观组织演变规律2 7 4 1 复合材料的微观组织与结构2 7 4 1 1x 射线衍射分析2 7 4 1 2 金相组织观察2 8 4 1 3 扫描电子显微分析及能谱分析3 l 4 1 4 透射电子显微分析3 2 4 2 多次循环塑性变形技术对复合材料组织的影响规律3 3 4 2 1 多次循环塑性变形对增强相的影响规律3 3 4 2 2 多次循环塑性变形细晶机理研究3 7 4 3 本章小结3 9 第5 章m 9 2 s i m g 一5 z n 2 5 e r 复合材料的力学性能及强化机理研究4 1 5 1 复合材料的力学性能4 l 5 1 1 拉伸性能4 l 5 1 2 硬度4 3 5 2 复合材料拉伸断口分析4 4 5 3 复合材料的强化机理研究4 6 5 3 1m 9 2 s i 相的强化机理4 6 5 3 2 界面强化4 8 5 3 3 细晶强化4 9 5 4 本章小结5 0 结论5 3 参考文献5 5 攻读硕士学位期间所发表的学术论文5 9 致谢6 l v i 第1 章绪论 第1 章绪论 1 1 课题背景及选题意义 1 1 1 镁及镁合金的特点 镁元素在地壳中有丰富的含量，仅次于铝、铁、钙、钠、钾，约占地壳重量 的2 7 ；此外，占地球表面积7 0 的海洋也是一个天然的镁宝库，其含量仅次 于氯和钠，据估算【l 】，镁在海水中的含量约为0 1 3 。如此巨大的储存量可以称 镁是取之不尽，用之不竭的，因此，在资源危机的今天，开发镁合金及扩大其应 用范围对于人类来说具有巨大的意义。自2 0 世纪9 0 年代初开始，国际上主要金 属材料的应用及发展趋势发生了显著变化，随着环保和节能意识的增强，材料研 究者和产品设计者愈来愈重视产品的轻量化和可回收性等问题。作为目前最轻的 工程结构金属材料、被誉为“2 l 世纪绿色工程材料”的镁合金的应用成为材料研 究和应用界的关注热点【2 一钉。镁合金在汽车和电子工业上的应用迅速增加，在新 材料开发和成型技术方面的研究也日益活跃。镁合金主要具有以下几方面的优点 【5 6 】： ( 1 ) 重量轻：镁合金的密度约1 7g c m 3 ，为锌的l 4 ，钢的1 5 ，甚至比铝合 金的比重也轻1 3 ，这使它在汽车减少自重、提高燃料效率方面独具魅力。 ( 2 ) 高比强度：镁合金的力学性能与一般铝合金基本相当，而其比强度明显 高于铝合金和钢，更远远高于工程塑料。镁合金的这种特性使之可以取代传统应 用中的上述材料。 ( 3 ) 优良的导热性、相对于工程塑料有极佳的吸震性、较佳的机械强度、抗 冲击性及耐磨性。 ( 4 ) 抗电磁波：镁合金为非磁性金属，电磁遮蔽性能优良。 ( 5 ) 尺寸稳定性高：镁合金不易因环境温度变化及时间而改变。 ( 6 ) 可回收：镁合金具有1 0 0 完全回收的特性，更符合当今环保要求。 ( 7 ) 机械加工特性：如果设镁切削所需动力为1 ，则铝是1 8 ，黄铜是2 3 ， 铸铁是3 5 ；且比重轻、切削惯性小、可高速切削。 但是，镁合金具有的室温强度低、耐磨性差、弹性模量小，并且高温性能如 抗蠕变等也较差等缺点，大大限制了作为工程结构材料的应用范围。尽管镁合金 的强度可以通过昂贵的合金化手段，如镁锂和镁一稀土合金等来提高，但是其它 的性能如高温强度、低的膨胀系数、高的弹性模量和耐磨性能等只有通过添加具 有高强度和硬度的增强体得到镁基复合材料才能实现。 北京t q k 人学丁学硕i ：学化论文 1 1 2 镁合金的研究趋势 从全球方向来看，镁合金有3 个主要的研究趋势【_ 7 】： ( 1 ) 以追求轻量化( 高比强度) 的室温用镁合金为研究目标，从m g a 1 m n 合金发展到m g l i 系列合金。 ( 2 ) 追求高模量和高强度的颗粒或短纤维增强的镁基复合材料的研究。 ( 3 ) 追求高温性能的耐热镁合金，从m g r e 合金到m g s c 系合金的开发。 自2 0 世纪8 0 年代末，镁基复合材料已成为金属基复合材料领域的研究热 点之一。过去对该材料的大量研究工作主要针对国防和航天应用的需要，随着新 型制造工艺的研究发展，镁基复合材料在航天航空、汽车、核工业、运动娱乐以 及其他先进的工程方面得到了更广泛的应用。目前，关于镁基复合材料的研究工 作主要集中于材料组成、制备工艺和材料组织及性能等方面。我们选择了通过颗 粒增强镁基复合材料的研究，通过对基体合金、增强相粒子及材料的制备方法的 选择与优化得到高性能的镁基复合材料。 1 2 镁基复合材料的国内外研究现状 目前，国内外学者对镁基复合材料的增强相以及制备方法对复合材料的性能 的影响进行了大量的研究，先后研制出一系列不同增强相增强的复合材料，对于 镁基复合材料的制备方法的改进做出了相应的贡献。 1 2 1 镁基复合材料的组成 复合材料的设计思想源于把两种或多种具有不同物理和力学性能且存在本 质区别的材料复合在一起，形成具有两个或两个以上相结构的新材判黏1 0 】。镁基 复合材料主要由镁合金基体、增强相和基体与增强相间的接触面界面组成。 因纯镁强度低，不适于作镁基复合材料的基体，一般需要添加合金元素进行 合金化。主要合金元素有a 1 、z n 、l i 、z r 、m n 、c e 和s n 等稀土金属等，其中 a 1 、z n 、m n 最为常用。它们在镁合金中具有固溶强化、沉淀强化、细晶强化等 作用。常用的基体合金目前主要有：m g - m n 、m g a 1 、m g - z n 、m g z r 、m g l i 和m g r e 系镁合金。镁基复合材料根据其使用性能选择基体合金，侧重铸造性 能的可选择铸造镁合金为基体；侧重挤压性能的则一般选用变形镁合金。最为常 用的合金有a z 9 1 、a m 6 0 ，还有个别研究z k 6 0 、q e 2 2 等【1 1 1 。 复合材料增强相的选择要求界面润湿性良好，载荷承受能力强，尽量避免增 强相与基体合金之间的过度界面反应等。长纤维增强金属基复合材料性能好，但 造价昂贵，不利于向民用工业发展，另外材料各向异性也是阻碍因素之一。颗粒 增强金属基复合材料各向同性，有利于进行结构设计，可以二次塑性j s n - r _ 成型， 可进一步时效强化，并具有高的强度、模量、硬度、尺寸稳定性，优良的耐磨、 第l 章绪论 耐蚀、减振性能和高温性能等，已曰益引起人们的重视。可用的增强颗粒主要有 碳化物、硼化物、氧化物和氮化物四类。常用的增强颗粒主要有s i c 、b 4 c 、a 1 2 0 3 、 t i c 、t i b 2 等，其性能指标见表l l 所示【1 2 1 。 表1 - 1 常用增强相颗粒的性能指标1 1 2 1 t a b l e l 1t h es t a p l ep r o p e r t yi n d e xo f r e i n f o r c e m e n t 1 2 2 镁基复合材料的制备方法 镁基复合材料的制备工艺与铝基复合材料基本相似，但因镁合金基体化学性 质很活泼，制备过程中的高温阶段都需要真空、惰性气氛或c 0 2 + s f 6 混合气体 保护，以防止氧化。其制备方法主要有粉末冶金法，熔体浸渗法、搅拌铸造法、 喷射沉积法以及目前仅用于m g l i 基复合材料的薄膜冶金法等【l 引。 ( 1 ) 粉术冶金法：粉末冶金法( p o w d e rm e t a l l u r g y ) 是最早用于制各金属基颗粒 复合材料的工艺。该方法是利用粉末冶金原理，将基体粉末与增强颗粒按设计要 求的比例进行机械混合，然后再压坯、烧结或直接用混合料进行热压、热轧、热 挤压成型来制备镁基复合材料的方法。该方法的优点主要在于制备过程中基体镁 或者镁合金不必经过全熔的高温状态，因而能避免铸造法带来的诸如镁合金强烈 氧化、基体与增强物界面处发生过度反应等问题。而且增强颗粒与基体粉末配比 可以根据实际生产要求任意调整，增强颗粒的体积分数和基体成分均可准确控 制，所成型的工件金属基体组织均匀、尺寸精度高、致密性好，从而使得镁基复 合材料具有更高的综合性能。但是粉末冶金工艺设备复杂、成本较高、不易制备 形状复杂的零件，而且在生产过程中存在粉末燃烧、爆炸等危险，不利于大规模 工业化生产。因此，对于制备镁基复合材料而言，粉末冶金法主要应用于实验室 研究，没有得到推广。 ( 2 ) 熔体浸渗法：熔体浸渗法( m e l ti n f i l t r a t i o n ) 包括压力浸渗，无压浸渗与负 压浸渗。压力浸渗是先把陶瓷颗粒增强相预制成形，然后将基体熔体倾入，在一 定的压力下使其浸渗到颗粒间隙而达到复合目的【1 4 , 1 5 】。无压浸渗是熔融镁合金在 惰性气体保护下，不施加任何压力对压实后的陶瓷颗粒预制件进行浸渗，从而制 北京丁业人学t 学硕 ：学化论文 备出陶瓷颗粒增强镁基复合材料。该工艺设备简单，成本低，但陶瓷增强相与镁 合金基体之间的润湿性成了该工艺的关键技术【l6 1 。负压浸渗靠在陶瓷颗粒预制 件下造成的真空产生的负压实现熔融镁合金对压实后的陶瓷颗粒预制块的浸渗 【1 7 。1 8 】 o 熔体浸渗法的特点是可制备高体积分数的复合材料，成型简单。但是预制件 制备工艺复杂，成本高，而且基体与增强相之间存在润湿性不好的缺点。采用压 力浸渗，可以克服增强体与基体不润湿的现象，保证基体与增强体的连接，且消 除了气孔、缩孔等铸造缺陷，但不适合制备形状复杂的零件。 ( 3 ) 搅拌铸造法：搅拌铸造是通过机械搅拌或电磁搅拌等方法，使增强相充 分弥散到镁熔体中，最终浇注或挤压成形的工艺方法。其基本原理是：利用高速 旋转的搅拌器桨叶搅动金属熔体，使其剧烈流动，并形成以搅拌旋转轴为中心的 漩涡，将颗粒卷入漩涡中，依靠漩涡的负压抽i 吸作用使颗粒进入金属熔体，经过 一段时间的搅拌，使颗粒均匀分布于熔体中。根据铸造时金属形态不同可分为全 液态搅拌铸造( 即在液态金属中加入增强相；搅拌一定时问后冷却) 、半固态搅拌 铸造( 在半固态金属熔体中加入增强相搅拌一定时间后冷却) 和搅熔铸造( 在半固 态金属中加入增强相，搅拌一定时间后升温至基体合金液相线温度以上，并搅拌 一定时间后冷却1 三种。该方法制备的复合材料，在颗粒分布和气孔率方面优于 全液态铸造和半固态铸造方法。运用搅拌铸造法可以制备出颗粒晶须增强镁基 复合材料。这种制造技术以及随后的热挤压工艺生产出来的镁基复合材料，所得 到的材料晶粒尺寸要比常规铸造条件下小得多【l 引。搅拌铸造法设备简单；生产 效率高，但铸造气孔较多，颗粒分布不均匀，易偏聚。 ( 4 ) 其他几种制备工艺，喷射沉积法【2 0 】是将高压非活泼性气体与镁合金一起 经喷嘴射出雾化，同时将增强相喷入雾化的镁合金液中，沉积到底板上迅速凝固， 还可以经压力加工制成块状复合材料。薄膜冶金法目前仅见于m g l i 基复合材 料的制备，它是将增强相颗粒涂在薄膜状的基体合金上，然后热压成型。反应白 生法是通过在镁合金熔体中加入合金元素或化合物反应形成一种或几种增强相 来增强镁合金的复合材料制备方法，由于增强相是在熔体中反应生成，因而与基 体的化学相容性好，界面无污染，增强相尺寸细小( 可过亚微米级) ，且省去了增 强相单独合成的工序，工艺相对简单，是一种比较有发展前景的制备方法，其难 点是反应物的选择和反应工艺的控制。镁基复合材料的制备方法还包括机械合金 化法、挤压铸造法、重熔稀释法等等。 通过对现有制备工艺的研究与改进，得到最佳的制备工艺是现在镁基复合材 料的研究重点之一。在粉术冶金中引入由微波加热与基座辐射加热相结合，称之 为双向加热的新型工艺，在预制件中形成了较均匀的温度梯度，从而使得合成的 复合材料成分分布均匀。原位合成技术所制备的镁基复合材料具有表面无污染， 与基体相容性良好，界面结合强度高等优点，已经在镁基复合材料的制备中取得 了广泛的研究与应用。改进已有的制备技术，选择合适的增强相可以进行原位合 成，如粉末冶金法，机械合金化、熔体浸渗法以及自蔓延高温合成法等传统的制 备技术通过特定工艺原位合成复合材料；而重熔稀释以及反复塑性变形等新型原 位生成技术也已经开始在实验室中进行研究。探索高性能、低成本、容易大规模 生产的原位内生镁基复合材料制备技术将成为研究热点。 1 2 3 镁基复合材料的应用现状及存在的问题 镁基复合材料密度小、比强度和比刚度高，具有良好的尺寸稳定性和优良的 铸造性能，正成为现代高新技术领域中最有希望采用的一种复合材料。g r m g 复 合材料用于人造卫星抛物面天线骨架，使天线效率提高5 3 9 ；美国海军卫星上 已将镁基复合材料作为支架、轴套、横梁等结构件使用，其综合性能优于铝基复 合材料。此外，这种材料还具有优良的阻尼减震、电磁屏蔽等性能，在汽车制造 工业中用作方向盘减震轴、活塞环、支架、变速箱外壳等，通讯电子产品中的手 机、便携电脑等也用来作外壳材料。而且镁基复合材料具有高储氢容量，氢化动 力学性能较好，正逐渐成为非常具有发展前景的储氢材料。 镁基复合材料的复合机理、界面强化机理等基础研究还不够充分；复合材料 的制备工艺还有待于改进和完善。增强相和基体的性能还需进一步提高，目前常 用的基体合金都存在着某些不足，比如a z 9 1 d 合金虽然抗拉强度、压铸性能及 抗腐蚀性能不错，但抗蠕变性能不够理想。a s 4 1 b 合金抗蠕变性能不错，但强 度、硬度不尽如人意。所以发展新型的具有优良性能的基体合金对复合材料的发 展有重要意义。镁合金的腐蚀现象严重，电化学腐蚀及应力腐蚀现象尤为突出， 杂质元素、晶粒细化和热处理等对其腐蚀影响规律的研究报道还不够。此外，材 料的回收性能也是制约着镁基复合材料应用的一个重要问题，镁基复合材料由于 本身的结构特性，使得它的回收再利用难度很大，这也极大制约了它的进一步应 用。因此如何开发一种科学适用的回收体系，充分利用材料并有利于环境保护， 也是镁基复合材料研究领域的一大热点。 1 3 镁合金的塑性变形 金属塑性变形是金属加工的方法之一，它是在外力作用下，利用金属的塑性 使其成形并获得一定力学性能的加工方法。具有材料利用率高、生产效率高、尺 寸精度高、能改善和提高材料组织与性能等优点。当前镁合金产品以铸造件特别 是压铸件为主，然而镁合金铸件存在晶粒粗大、力学性能较差、易产生缺陷等缺 点，这大大限制了镁合金的应用范围。通过一些大塑性变形( s e v e r ep l a s t i c d e f o r m a t i o n ，s p d ) 技术可以有效改善镁合金的微观组织，提高材料的力学性能和 使用性能。下面介绍几种在镁合金加工中常用的几种s p d 技术及其对材料性能 的影响。 北京t q p 火学t 学硕f ：学化论文 1 3 1 大应变轧制 通常将变形量超过6 0 的轧制称之为大应变轧制( 1 a r g es t r a i nr o l l i n g ) ，采用 此工艺可明显细化组织。在大应变轧制中，高应变速率使位错急剧堆积，应力集 中得不到释放，抑制动态再结晶的形核；大变形量增加位错密度，促进再结晶形 核，达到细化晶粒的作用 2 1 , 2 2 j 。 p 6 r e z p r a d o 等【2 3 1 对a m 6 0 合金进行大应变轧制，原始材料为3i n m 厚的铸态 a m 6 0 板材，4 5 0 下进行3 0m i n 的固溶处理，以获得等轴晶粒。大应变轧制在 3 7 5 下进行，下压量分别为1 0 ，2 0 ，3 0 ，5 0 ，6 8 ，8 0 ，随着下 压量的增加，轧制后的合金晶粒尺寸减小，6 8 下压量时，平均晶粒尺寸为3 u m ， 8 0 下压量时，平均晶粒尺寸为1u m 。图1 1 所示不同下压量的a m 6 0 合金3 7 5 一道次轧制后的( o 0 0 2 ) 织构【2 3 1 ，随着下压量的增加，合金织构强度显著增加，并 出现偏离基面的双峰织构1 2 3 1 ，织构最强位置出现在与理想基面成1 5o 夹角的位 置，主要由于大应变轧制中， 滑移活度增加。a m i l l e r 等【2 4 】对含有准晶相 的m g z n y 合金进行大应变轧制，在电阻炉内熔炼，用直径为4 2t t l t t i 的圆柱 形钢模铸造成形。在轧制前，将合金锻造成8 8t n l t i 的平板，一道次轧制后的合 金板材厚度为2 6m l t l ，二道次轧制后的合金板材厚度为lt t 3 t i ，在经过两道次大 应变轧制后，晶粒尺寸在1l a m 左右，也出现了偏离基面的双峰织构。对m g z n y 合金的室温力学性能进行测试，发现一道次轧制后的合金屈服强度为2 4 2m p a ， 拉伸强度为3 3 2m p a ，而二道次轧制的合金的屈服强度、拉伸强度分别为2 9 7 m p a ，3 3 1m p a 。屈服强度得到了明显的增加，主要可以归因于合金晶粒的细化。 ( c ) r d l e v e l s ：l ，2 。3 l e v e l s ：1 ，2 ，3 4 , 5 l e v e l s ：l ，2 ，3 4 ，5l e v e l s ：1 ，2 3 a 5 , 6 7 s 图l - 1 不同下压量时的a m 6 0 合金3 7 5 一道次轧制后的( 0 0 0 2 ) 织构2 3 1 f i g 1 - lp o l ef i g u r e si l l u s t r a t i n gt h em a c r o t e x t u r e o ft h ea m 6 0 a l l o ya f t e ro n er o l l i n gp a s sa t 3 7 5 a n dd i f f e r e n tt h i c k n e s sr e d u c t i o n 1 3 2 累积叠轧工艺 累积叠车l ( a c c u m u l a t i v er o l l - b o n d i n g ，a r b ) 是通过将表面进行脱脂及加工硬化 等处理后尺寸相等的两块金属薄板材料在一定温度下叠轧并使其自动焊合，然后 重复进行相同的工艺反复叠轧焊合，从而使材料的组织得到细化、夹杂物分布均 匀，大幅度提高材料的力学性能【2 5 2 7 1 。 a r b 过程实际上是平面应变和剪切应变的共同作用，而剪切变形并不改变板 6 合金( 初始晶粒2 3 “m ) 在4 0 0 。c 进行a r b 处理，下压量为8 0 ，每次叠轧前不 进行表面处理，轧制时不添加润滑剂。通过对加工后合金的微观组织观察发现： a z 3 1 经过川陋一道次后，晶粒呈等轴晶状，晶粒尺寸为4p m ，此后稳定在3p m 左右；a z 9 1 经过一道次后，晶粒尺寸小于l “m ，此后晶粒尺寸逐渐均匀化。v a l l e 等【2 9 】通