（环境科学与工程专业论文）电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究.pdf

摘要 电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究 摘要 硫元素是自然界和人体中的重要组成元素，在环境科学、蛋白质 组学、地质学、食品安全以及化学计量学等领域中发挥着重要作用。 随着人们对硫污染问题的普遍关注，硫元素分析的要求越来越高，传 统的分析检测手段已经不能满足各种复杂基体样品中微量或痕量硫 的准确测定，电感耦合等离子体质谱( i c p m s ) 是无机化学中常用 的微痕量分析技术，i c p m s 用于硫的测定研究具有重要意义。 本论文的主要内容包括：( 1 ) 仪器条件的优化：采用正交试验和 单因素试验相结合的方法，对r f 功率、样品载气、矩管位置等仪器 参数进行实验优化，得到i c p m s 测定硫的最佳条件；( 2 ) 两种i c p m s 用于硫含量测定的结果比较：分别将四极杆电感耦合等离子体质谱 ( q i c p m s ) 、扇形磁场电感耦合等离子体质谱( s f i c p m s ) 用于 硫的测定，并从灵敏度、空白干扰、检出限等方面系统比较两者的优 缺点，选用测量效果较好的s f i c p m s 进行硫测定的进一步研究；( 3 ) 用s f i c p m s 测定不同溶剂介质中不同形态的硫( s 冬、$ 2 0 3 冬、s 0 3 2 、 s 0 4 2 - ) ，考察s f i c p m s 测硫结果受到溶剂介质和硫形态差异的影响 情况，并对影响原因和机理进行深入探讨；( 4 ) 方法的应用：同位素 稀释质谱法( i d m s ) 测定柴油中的硫含量，主要的研究内容包括： ( a ) 探索并优化柴油样品中硫含量分析的前处理技术，包括样品的 北京化工大学硕士学位论文 消解和还原蒸馏转化；( b ) 借助微波消解技术，配制3 4 s 浓缩同位素 溶液作为稀释剂溶液并通过计算得到准确的硫含量；( c ) 采用还原 蒸馏的方法将稀释剂溶液中的硫转化为h 2 s 并使用含砷氨水吸收得 到a s 2 s 3 ，然后用热电离质谱( t i m s ) 测量7 5 a s 3 2 s + 、7 5 a s 3 3 s + 和7 5 a s 3 4 s + 离子，计算可得硫的同位素丰度；( d ) 按照最佳稀释比准确称取一定 量( 精确至0 0 1 m g ) 的柴油样品和3 4 s 稀释剂，用优化得到的程序微 波消解，使两者均匀混合，再用还原一蒸馏法转化并以纯氨水吸收得 至i j ( n h 4 ) 2 s 溶液，然后用s f i c p m s 测定溶液中硫的同位素比值 3 2 s 3 4 s ，最后计算得到硫含量。 本文通过大量的实验研究，建立了微波消解还原蒸馏纯化与 i d s f i c p m s 相结合测定微量硫的方法，并用柴油中的硫标准物质 ( s r m2 7 2 3 a ) 进行方法验证。实验结果表明，该方法适用于柴油等 复杂基体样品中硫含量的测量，测定结果准确可靠。 关键词：电感耦合等离子体质谱，硫，同位素稀释质谱法，柴油 a b s t r a c t s t u d yo nd e t e r m i n a t i o no fs u l f u ru s i n gi n d u c t i v e l yc o u p l e d p l a s m am a s ss p e c t r o m e t r y a b s t r a ct s u l f u re l e m e n ti so fg r e a ti m p o r t a n c ei nn a t u r ea n dh u m a nl i f e ，a n d i tp l a y sag r e a tr o l ei nt h ef i e l d so fe n v i r o n m e n t a ls c i e n c e ，q u a n t i t a t i v e p r o t e o m i c s ，g e o l o g y , f o o ds a f e t ya n dm e t r o l o g y e n v i r o n m e n t a lc o n c e r n s a b o u ts u l f u r - c o n t a i n i n gp o l l u t i o ni n c r e a s e st h en e e dt od e v e l o pm e t h o d s f o rs u l f u ra n a l y s i s ，a n dr o u t i n et e c h n o l o g i e sc a n n o tm e e tt h ed e m a n do n a c c u r a t ed e t e r m i n a t i o no ft r a c es u l f u ri nav a r i e t yo f m a t r i c e s i n d u c t i v e l y c o u p l e dp l a s m am a s ss p e c t r o m e t r y ( i c p - m s ) i sc o m m o n l yu s e di n i n o r g a n i cc h e m i s t r yf o rt r a c ea n a l y s i s ，h e n c e ，t h es t u d yo f d e v e l o p i n g t h e m e t h o do ns u l f u rd e t e r m i n a t i o nb yi c p m si so fu t m o s ti m p o r t a n c e c o n t e n t si nt h i sw o r kc a nb el i s t e da sf o l l o w s ，( 1 ) o p t i m i z a t i o no f i n s t r u m e n t ：i n s t r u m e n t a l p a r a m e t e r ss u c ha sr fp o w e r , s a m p l eg a s ， j 一 l o r c hp o s i t i o nw e r ea d j u s t e dt og e tm a x i m u ms e n s i t i v i t yb vc o m b i n i n g t h e o r t h o g o n a i t e s tw i t h s i n g l e f a c t o r t e s t ，a n dt h e nt h e o p t i m a l i n s t r u m e n t a lp a r a m e t e r so fi c p m sf o rd e t e r m i n a t i o no fs u l f u rw e r e 北京化工大学硕士学位论文 o b t a i n e d ( 2 ) c o m p a r i s o n so fs u l f u rd e t e r m i n a t i o nb yt w ok i n d so f i c p - m s ：s e n s i t i v i t y , b a c k g r o u n dn o i s ea n dl i m i to fd e t e c t i o n ( l o d ) d u r i n g d e t e r m i n a t i o no fs u l f u r , u s i n gb o t h q u a d r u p o l ei n d u c t i v e l y c o u p l e dp l a s m am a s ss p e c t r o m e t r y ( q i c p m s ) a n ds e c t o r f i e l d i n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m am a s s s p e c t r o m e t r y ( s f - i c p m s ) ，w e r e s t u d i e di nt h i sw o r k s f - i c p - m sw a sa p p l i e dt ot h ef u r t h e rs t u d yb e c a u s e o fi t sd i s t i n c ta d v a n t a g e s ( 3 ) s f - i c p m sw a su s e dt od e t e r m i n es u l f u r w i t hd i f f e r e n ts p e c i e s ( s 2 。，8 2 0 3 2 。，s 0 3 二，8 0 4 2 - ) i nt w od i f f e r e n tm a t r i c e s ， a n de f f e c to fm a t r i xa n ds u l f u rs p e c i e sd u r i n gd e t e r m i n a t i o no fs u l f u rb y s f i c p m sw a sp r e s e n t e d i na d d i t i o n ，t h em e c h a n i s mo ni tw a s d i s c u s s e d ( 4 ) m e a s u r e m e n to fs u l f u ri nd i e s e lb yi s o t o p ed i l u t i o nm a s s s p e c t r o m e t r y ( i d m s ) ：( a ) s t u d i e d a n d o p t i m i z e dp r e t r e a t m e n t t e c h n o l o g i e sw h i c hw e r ei n c l u d i n gd i g e s t i o na n dr e d u c t i o n e v a p o r a t i o n o fd i e s e ls a m p l e ( b ) p r e p a r e d3 4 se n r i c h e di s o t o p es p i k es o l u t i o na n d c a l c u l a t e ds u l f u rc o n c e n t r a t i o ni ni t ( c ) c o n v e r t e ds u l f u ri n3 4 se n r i c h e d i s o t p p es p i k es o l u t i o nt oa s 2 5 3u s i n gr e d u c t i o n e v a p o r a t i o nt e c h n o l o g y , a n dt h e n ，t h e r m a li o n i z a t i o nm a s ss p e c t r o m e t e r ( t i m s ) w a su s e dt o m e a s u r es u l f u r i s o t o p i ca b u n d a n c e s ( d ) f i r s t l y , m i x e d s o m ed i e s e l ( w e i g h e dt o0 01m g ) w i t h3 4 se n r i c h e di s o t o p es p i k ei na c c o r d a n c ew i t h t h e o p t i m a li s o t o p er a t i o s e c o n d l y , d i g e s t e d t h em i x t u r e u s i n g m i c r o w a v ed i g e s t i o nw i t ho p t i m a lp r o c e d u r e sa n dc o l l e c t e ds u l f u ru s i n g e v a p o r a t i o n - r e d u c t i o nm e t h o d f i n a l l y , m e a s u r e ds u l f u ri s o t o p i cr a t i ob y 1 v a b s t r a c t s f i c p m sa n ds u l f u rc o n t e n ti nd i e s e lw a so b t a i n e d p r o c e d u r e sf o rd e t e r m i n a t i o no fs u l f u rb yc o m b i n i n gm i c r o w a v e d i g e s t i o n - r e d u c t i o np u r i f i c a t i o nw i t hi d s f i c p m sw e r ee s t a b l i s h e di n t h i sw o r kw h i c hw a ss u p p o r t e db yag r e a tn u m b e ro fe x p e r i m e n t s t h e n ， i t se v a l u a t i o nb ym e a s u r e m e n to fs u l f u ri nd i e s e l f u e lo i l ( s t a n d a r d r e f e r e n c em a t e r i a l2 7 2 3 a ) w a s p r e s e n t e d i ts h o w e dt h a tt h i sm e t h o dw a s s u i t a b l ef o rs u l f u rd e t e r m i n a t i o ni ns a m p l ew i t hc o m p l e xm a t r i xs u c ha s d i e s e l ，i tw a sa na c c u r a t ea n dp r e c i s em e t h o df o rd e t e r m i n a t i o no fs u l f u r k e y w o r d s ：i n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m am a s ss p e c t r o m e t r y , s u l f u r , i s o t o p ed i l u t i o nm a s ss p e c t r o m e t r y , d i e s e l v 北京化工大学硕士学位论文 v i 目录 目录 第一章绪论1 1 1 硫元素概况1 1 2 电感耦合等离子体质谱测定硫的研究进展2 1 2 1i c p m s 的工作原理2 1 2 2i c p m s 与其它方法测定硫的比较一3 1 2 3i c p m s 测硫的干扰及其消除5 1 3i c p m s 测定硫的研究及应用进展8 1 3 1 地质学8 1 3 2 蛋白质组学9 1 3 3 环境科学10 1 3 4 食品科学1 0 1 3 5 化学计量学11 1 3 6 其它1 2 1 4 研究内容及课题意义一1 2 第二章实验装置及方法一1 5 2 1 实验仪器及试剂一15 2 1 1 实验仪器15 2 1 2 实验试剂17 2 2 实验方法18 2 2 1 样品的消解18 2 2 2 样品的蒸馏还原转化1 9 2 2 3 电感耦合等离子体质谱测定硫19 2 2 4 热电离质谱测定硫的丰度2 0 第三章电感耦合等离子体质谱测硫的方法研究一2 5 3 1 监测离子的选择2 5 v i i 北京化工大学硕士学位论文 3 2 仪器参数的优化2 5 3 2 1 射频功率2 5 3 2 2 样品载气流量2 6 3 2 3 矩管位置2 7 3 2 4 分辨率的选择2 7 3 2 5 方法参数2 8 3 2 6 碰撞反应气流量3 0 3 3 两种i c p m s 测定硫的结果比较31 3 3 1 标准曲线和灵敏度比较3 l 3 3 2 空白干扰消除和检出限比较3 2 3 4 样品介质对硫测定的影响3 3 3 5 不同的硫形态对硫测定的影响3 4 3 5 1 不同形态硫的i c p m s 测定差异比较3 4 3 5 2 机理分析3 5 3 6 硫的同位素比值测定3 6 3 7 本章小结3 9 第四章ld - s f - ic p - m s 测定柴油样品中的硫4 1 4 1 同位素稀释质谱法概述一4 1 4 1 1 同位素稀释质谱法的基本原理及操作步骤4 1 4 1 2 最佳稀释比的计算4 3 4 2 柴油样品的前处理4 4 4 2 1 消解效果4 4 4 2 2 蒸馏还原转化效果4 6 4 2 3 回收率4 8 4 3 同位素稀释剂的制备一4 9 4 3 13 4 s 浓缩同位素溶液的配制4 9 4 3 2 同位素稀释剂的浓度计算5 0 4 43 4 s 浓缩同位素全丰度的测量5 0 4 5 柴油样品中硫含量的测定5 0 4 5 1 最佳稀释比5 0 4 5 2 流程空白的扣除5 1 4 5 3 测量结果5 1 4 6 本章小结5 3 v i i i 目录 第五章结论与展望5 5 5 1 主要结论5 5 5 2 展望5 6 参考文献5 7 致谢6 3 研究成果及发表的学术论文6 5 导师及作者简介6 7 北京化工大学硕士学位论文 x c o n t e n t s co n t e n t s c h a p t e r1i n t r o d u c t i o n 1 1 1o v e r v i e wo f s u l f u r 1 1 2r e v i e wo f s u l f u rd e t e r m i n a t i o nb yi c p - m s 2 1 2 1o p e r a t i n gp r i n c i p l eo fl c p m s 2 1 2 2c o m p r i s o n so fs u l f u rd e t e r m i n a t i o nu s i n gi c p m sa n do t h e rm e t h o d s 3 1 2 3i n t e r f e r e n c e sa n dt e c h n o l o g i e st oe l i m i n a t et h e md u r i n gm e a s u r e m e n t o fs u l f u rb yi c p m s 5 1 3p r o g r e s s e sa n da p p l i c a t i o n si ns u l f u rd e t e r m i n a t i o nb yi c p m s 8 1 3 1g e o l o g y 8 1 3 2p r o t e o m i c s 9 1 3 3e n v i r o n m e n t a ls c i e n c e 10 1 3 4f o o ds c i e n c e 1 0 1 3 5m e t r o l o g y 11 1 3 6o t h e r s 1 2 1 4c o n t e n t sa n ds i g n i f i c a n c eo f t h i sw o r k 1 2 c h a p t e r2e x p e r i m e n t a la p p a r a t u sa n d m e t h o d 15 2 1e x p e r i m e n t a la p p a r a t u sa n dr e a g e n t s 15 2 1 1e x p e r i m e n t a la p p a r a t u s 15 2 1 2e x p e r i m e n t a lr e a g e n t s 1 7 2 2e x p e r i m e n t a lm e t h o d s 18 2 2 1d i g e s t i o no fs a m p l e 18 2 2 2r e d u c t i o n - e v a p o r a t i o no f s a m p l e 1 9 2 2 3s u l f u rm e a s u r e m e n tb yi c p m s 1 9 2 2 4m e a s u r e m e n to fs u l f u ra b u n d a n c eb yt h e r m a li o n i z a t i o nm a s s s p e c t r o m e t r y 2 0 x l 北京化工大学硕士学位论文 c h a p t e r3s t u d yo n s u l f u rd e t e r m i n a t i o nb yi c p m s 2 5 3 1s e l e c t i o no f t h ea p p r o p r i a t es u l f u ri s o t o p e 2 5 3 2o p t i m i z a t i o no f i n s t r u m e n t a lp a r a m e t e r 2 5 3 2 1r fp o w e r 2 5 3 2 2s a m p l eg a sf l o w 2 6 3 2 3t o r c hp o s i t i o n 2 7 3 2 4s e l e c t i o no f r e s o l u t i o n 2 7 3 2 5m e t h o dp a r a m e t e r 2 8 3 2 6c o l l i s i o nr e a c t i o ng a sf l o w 3 0 3 3c o m p a r s i o n so fs u l f u rm e a s u r e m e n tb yt w ok i n d so fi c p - m s 3 1 3 3 1c o m p a r s i o n so f c a l i b r a t i o nc u r v e sa n ds e n s i t i v i t y 3 1 3 3 2c o m p a r s i o n so fb l a n ka n dl i m i to fd e t e c t i o n 3 2 3 4e f f e c to fs a m p l em e t r i xo ns u l f u rd e t e r m i n a t i o n 3 3 3 5e f f e c to fs u l f u rs p e c i e so ns u l f u rd e t e r m i n a t i o n 3 4 3 5 1c o m p a r s i o n so fs u l f u rd e t e r m i n a t i o nu s i n gi c p - m sw i t h d i f f e r e n t s p e c i e s 3 4 3 5 2m e c h a n i s m 3 5 3 6m e a s u r e m e n to f s u l f u ri s o t o p e 3 6 3 7s u m m a r y 3 9 c h a p t e r 4d e t e r m i n a t i o no fs u l f u ri nd i e s e lb yi d - s f - i c p _ m s 4 1 4 1o v e r v i e wo f i s o t o p ed i l u t i o nm a s ss p e c t r o m e t r y 4 1 4 1 1p r i n c i p l e sa n dp r o c e d u r e so f i d m s 4 1 4 1 2c a l c u l a t i o no f o p t i a li s o t o p er a t i o 4 3 4 2s a m p l ep r e p a r a t i o no f d i e s e l 4 4 4 2 1r e s u l to f d i g e s t i o n 4 4 4 2 2r e s u l to f r e d u c t i o n e v a p o r a t i o n 4 6 4 2 3r e c o v e r y 4 8 4 3p r e p a r a t i o no fi s o t o p es p i k e 4 9 4 3 1p r e p a r a t i o no f e n r i c h e d3 4 ss p i k es o l u t i o n 5 0 4 3 2c o n c e n t r a t i o no f 3 4 si s o t o p es p i k e 5 0 4 4m e 觥e m e n to fs u l f u ri s o t o p i ca b u n d a n c e si ni s o t o p es p i k e 5 1 4 5r e s u l t sf o rd e t e r m i n a t i o no fs u l f u ri nd i e s e l 5 1 x i l c o n t e n t s 4 5 1o p t i a lr a t i oo f s p i k e s a m p l e 。5 1 4 5 2d e d u t i o no f b l a n ki np r o c e d u r e 5 1 4 5 3r e s u l to f m e a s u r e m e n t 。51 4 6s u m m a r y 5 3 c h a p t e r5c o n c l u s i o na n dp r o s p e c t 5 5 5 1c o n c l u s i o n 5 5 5 2p r o s p e c t 5 6 r e f e r e n c e 5 7 a c k n o w l e d g e 6 3 p r o d u c t i o na n dp a p e r s 6 5 i n t r o d u c t i o no fa u t h o ra n di n s t r u c t o r 6 7 x i i i 北京化工大学硕士学位论文 x i v 符号说明 m a m 姗 b e c t d s 6 值 r s d ， l o d m l z h r r m m s m s p b 办印 见 彤 见 尺砂 尺扫 ，l m i m y m z c z m s m s p k i c p m s i d m s q i c p - m s 符号说明 分辨率 信噪比 空白等效浓度，“g l 。 溶解性总固体， 样品和标准样品中轻重同位素比值的相对偏差，o 相对标准偏差， 线性相关系数 检出限，p g l _ 质荷比 反应焓变，k c a l m o l 。 同位素比值 相对原子质量 待测样品中元素的相对原子质量 稀释剂中元素的相对原子质量 待测样品中元素的同位素丰度 稀释剂中元素的同位素丰度 待测样品中两个被选定同位素丰度的比值 稀释剂中两个被选定同位素丰度的比值 混合样品中两个被选定同位素丰度的比值 稀释剂中第i 个同位素和参考同位素丰度的比值 待测样品中第i 个同位素和参考同位素丰度的比值 最大的同位素序号 第i 个同位素的相对原子质量 稀释剂的称样量，g 待测样品的称样量，g 稀释剂中某元素的浓度，m g k g - 1 待测样品中某元素的浓度，m g k 旷1 样品混合比 质量偏移校正系数 电感耦合等离子体质谱 同位素稀释质谱法 四极杆电感耦合等离子体质谱 北京化工大学硕士学位论文 s f i c p m s t o f i c p m s h r i c p m s m c i c p m s s s m s g d m s l a t i m s i u p a c n i s t l g c i r m m 扇形磁场电感耦合等离子体质谱 飞行时间电感耦合等离子体质谱 高分辨电感耦合等离子体质谱 多接收电感耦合等离子体质谱 火花源质谱 辉光放电质谱 激光烧蚀 热电离质谱 国际纯粹与应用化学联合会 美国国家标准技术研究院 英国政府化学家实验室 欧盟标准物质与测量研究所 绪论 1 1 硫元素概况 第一章绪论 元素硫在自然界中分布较为广泛，地壳中硫元素的含量为0 0 4 5 。硫主要有- 2 ， 0 ，+ 4 ，+ 6 等多种化合价，对应的s 二、s 、s 0 3 二、s 2 0 3 2 和s 0 4 2 。是几种常见的含硫形态。 此外，在特定的温度和压力条件下，s 3 。也是硫元素的一种稳定形态【l j 。 硫有1 8 种同位素，其中3 2 s 、3 3 s 、”s 、3 6 s 等4 种是稳定同位素，3 5 s 是放射性同位 素【2 1 ，半衰期为8 7 天【3 1 ，其它均为不稳定的放射性同位素。表1 1 列出了硫的几个稳定 同位素及其基本参数。 表1 1 硫的稳定同位素及其基本参数 t a b l e1 - 1s u l f u ri s o t o p e sa n dt h e i rb a s i cp a r a m e t e r s + 以2 c = 1 2 为基准 硫元素在人类的生产生活中有着重要意义，它在诸多领域中起着重大作用。硫是 人体必需氨基酸蛋氨酸的组成元素之一，因此，在蛋白质组学中，硫被认为是最适合 作为蛋白质定量分析的内标元素【7 】；硫是植物正常生长所不可或缺的一种元素，土壤 中缺硫会严重影响农业、林业的生产；钢铁中硫含量的多少直接关系到钢铁物理性能 的优劣；在地球化学中，通过对硫及其同位素分布情况的研究有助于考察特定时期的 地球活动m j 。硫不仅是影响气候变化的主要元素【9 】，还是环境污染的主要来源之一。 环境中许多污染物质都是含硫化合物，它们不仅导致了酸雨等环境问题的形成，而且 促进了呼吸系统疾病的发生【l0 1 。特别是与燃煤、冶炼有关的工业生产行业以及汽车尾 气排放等产生的大量s 0 2 和其它硫化物，通过大气传输、沉降到地面，不仅对陆地生 态系统产生影响，而且对生态环境造成危害。为了控制和降低硫元素带来的污染，许 多国家和地区制定了越来越严格的硫限量标准( 图l - 1 、图1 2 ) ，同时也对低含量硫 的准确测定提出更大的挑战和更高的要求。 北京化i 大学砚学位论文 t ；缸 图1 1 中国午圳汽油中硫的限量 f 毡1 1s u l f o r l i m i t f o r p e t r o l i n c h i n a 捌 一恤 暑 哥 鑫 图1 - 2 欧盟汽油和柴油中硫的限量 f i g i 一2s u l f u r l i m i t s f o r p e t r o l a n d d i 器d i n e u 1 2 电感耦合等离子体质谱测定硫的研究进展 121i c p - l l s 的工作原理 1 9 8 0 年，h o u k 等3 发表了关于电感耦合等离子体质谱( i c p m s ) 的第一篇文章， 标志着i c p m s 的正式出现，随后i c p m s 技术迅速发展。i c p m s 将电感耦合等离子 体( i c p ) 与质谱( m s ) 结合起来兼具了i c p 的高温电离和m s 的快速灵敏等特点。 i c p m s 具有灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、准确度好、样品分析速度快、 样品处理简单、可进行多元素分析等优点陋“】。在i c p m s 中，当高频射流( r f ) 施 加在电感线圈上时，线圈内部将形成温度可达6 0 0 0 1 0 0 0 0 k 的电感耦合等离子体。在 源源不断的气体的推动下，等离子体持续电离并且保持稳定平衡。等离子体的高温特 性将使绝大多数样品中的元素发生电离，形成一价的正离子。质谱就是质量分析器， 它根据不同的质核比( m z ) 选择相应的离子并检测其信号强度，进而分析计算出目 标元素的浓度。质谱具有诸多优点，它与g c 、l c 、i c p 等结合使用具有强大的分析 测试能力”。 i c p m s 仪器主要由七个部分组成，包括进样系统、i c p 离子源、接口和离子光学 透镜、质量分析器、多级真空系统、检测与数据处理系统和计算机系统。其中，进样 系统、i c p 离子源、接口和透镜、质量分析器是核心部分( 图1 - 3 ) a 图i - 3i c p m s 仪器的基本结构 f i g 1 - 3 b a s i cs t f u c t u r o o f l c p - m s i c p m s 分析样品的一般步骤如下：( 1 ) 样品在雾化器的作用下转化为气体或者 气溶胶进入到高温等离子体中；( 2 ) i c p 的高温使气溶胶电离形成大量的离子，在载 气的推动下，这些离子经过采样锥、截取锥后到达离子透镜系统；( 3 ) 在离子透镜 系统中正离予正常通过并进入质量分析器，而中性粒子、负离子和光子则受到拦截 并被真空抽走：( 4 ) 在质量分析器中，根据已设定好的参数，只有目标核数的离子 能顺利通过，其它离子均不能正常通过：( 5 ) 目标离子经过质量分析器后进入检测 系统，检测器对离予个数进行计数并显示在计算机中：( 6 ) 通过必要的计算，获得 目标元素含量。 122l 洲与其它方法测定硫的比较 目前关于硫及其化合物含量测定的研究很多关于蛋白质【i ，地质材料等样 品中硫的测定方法研究多见报道。硫的测定方法可分为常量分析和微量( 或痕量) 分 析，常量分析主要包括燃烧碘量法和重量法9 ，i c p m s 主要用于微痕量硫的测定。 对于微量或痕量硫的测定还可采用分光光度法、x 射线荧光光谱法、离予色谱法、电 感耦合等离子体发射光谱法等。表】一2 列出了几种常见的微痕量硫的测定方法及研究实 例。 北京化工大学硕士学位论文 1 2 2 1 分光光度法 在硫的分析测定中，分光光度法是一种应用较多的方法，基本原理