入厂材料验收试验方法.docx

入厂材料验收试验方法1 范围本方法规定了各类入厂材料的验收方法。2 内容2.1 工业盐酸的测定（DL422.21991）2.1.1 工业盐酸含量的测定（DL422.21991）（1）试剂：c（NaOH）=1.0mol/L，0.1%甲基橙指示剂（2）测定方法：吸取3mL试样，置于内装30mL二级试剂水，并已称重的（称准至0.001g）锥形瓶中，称重（称准至0.001g），小心混匀，加12滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。溶液由红色变为橙色即为终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V。计算：盐酸含量X=式中：C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；M盐酸的摩尔质量，M31.46g/mol；m试样质量，g。（3）允许误差：盐酸含量平行测定的允许误差不大于0.2。2.1.2 工业盐酸中铁含量的测定（DL 422.31991）（1）试剂：10%盐酸羟胺，0.1%邻菲罗啉，乙酸-乙酸铵，氨水 (1+1) （2）测定方法：吸取8.0 mL试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装50mL二级试剂水的100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。从中吸取10mL试液于50 mL容量瓶中（事先加少量的温度为35左右的二级试剂水），于上述容量瓶中加 1mL盐酸羟胺，静置5 分钟，加 5mL邻菲罗啉摇匀后慢慢滴加氨水至刚果红试纸由蓝色变为紫红色。再加 5mL乙酸乙酸铵。用35左右的二级试剂水稀释至刻度放置15min，在波长510 nm用1cm（或2cm）比色皿，以空白溶液为参比，测定吸光度。计算：铁的含量X=式中：m试样铁含量，mg； m 试样质量，g；毫克换算为克时的换算系数。（3）允许误差：铁的含量平行测定的允许误差不大于0.0005。2.2 工业氢氧化钠的测定（DL 425.11991）2.2.1 氢氧化钠含量的测定（DL 425.21991）（1）试剂：10%氯化钡，1%酚酞乙醇溶液，0.1%甲基橙溶液，c（HCl）=1.0mol/L标准溶液。（2）试样溶液的制备：用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠（351）g或液态50g（称准至0.01g），放入1000mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。（3）测定方法：吸取50.0mL试样溶液，注入250 mL锥形瓶中，加 20mL氯化钡，再加23滴酚酞，摇匀，用盐酸标准溶液滴定，由红色变为无色，即为终点。记录所消耗盐酸标准溶液的体积V.计算：氢氧化钠含量X=式中：c盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M（NaOH）氢氧化钠的摩尔质量，M（NaOH）40g/mol；m试样质量，g。（4）允许误差：氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0.10。2.2.2 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定（DL 425.61991）（1）试剂：1%酚酞指示剂，10%铬酸钾指示剂，c（H2SO4）=0.05mol/L标准溶液，c（AgNO3）=0.2mol/mL标准溶液。（2）测定方法：吸取试样溶液25 mL置于250 mL锥形瓶中，加50 mL二级试剂水，摇匀。加 23滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗消耗硝酸银标准溶液的体积（V），同时做空白记录消耗标准溶液的体积（V）。计算：NaCL含量 X=式中：V滴定试样消耗硝酸银的体积，mL；V空白消耗硝酸银的体积，mL ；c 硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于0.2mgCl-；V试样的体积，mL；m 试样的质量，g；毫克换算为克的系数。（3）允许误差：苛化法为0.03，隔膜法为0.04。2.3 工业氨水的测定（1）试剂： c（1/2H2SO4）1mol/L标准溶液，1%甲基橙指示剂。（2）测定方法：取氨溶液1mL于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL，加入 2滴甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为止。记录消耗消耗硫酸标准溶液的体积（V）。计算：氨含量X=式中：c硫酸标准溶液的浓度，mol/L；a消耗1mol/L H2SO4标准溶液的体积数，mLV吸取氨溶液的体积，mL；d样品比重以0.9计。2.4 工业联氨的测定（DL/02.17-2006）（1）试剂：碳酸氢钠，硫酸（1+5）溶液，c（1/2 I2）0.1mol/L标准滴定溶液。（2）测定方法：用带有磨口盖的称量瓶称取1g试样，精确至0.0002g，小心全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL（80%）或20mL（40%）试验溶液，置于250 mL锥形瓶，加 20mL水，1mL硫酸和1g碳酸氢钠，摇匀。用碘标准溶液滴定，溶液出现微黄色并保持1min不消失即为终点。同时做空白试验。计算：水合肼含量 X=式中：V试验溶液消耗的碘标准溶液的体积，mL；V空白溶液消耗的碘标准溶液的体积，mL；V移取的试验溶液体积，mL；c碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；m试料质量，g；0.01252与1.00mL碘标准滴定溶液c（1/2I2）1.000mol/L相当的，以克表示的水合肼的质量。2.5 工业次氯酸钠的测定（1）试剂：盐酸（1+1），10碘化钾，1淀粉溶液，c（Na2S2O3）0.1mol/L标准滴定溶液。（2）试样溶液及其配制：吸取样品20mL，置于内装20mL水并已称量（精确至0.01g）的100mL烧杯中，再称量（精确至0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制备成试样溶液。（3）测定方法：吸取试样溶液10.0mL，至于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL盐酸溶液，迅速加入10mL碘化钾溶液，盖紧瓶塞后，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液，滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。计算：有效氯含量X=式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL；m制备试样溶液时称取的20mL样品的质量，g；0.03545与1.000mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）1.000mol/L相当的，以克表示的有效氯的质量，g。（4）允许误差：两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。2.6 工业亚硫酸氢钠的测定（1）试剂：c（Na2S2O3）0.1mol/L标准滴定溶液， c（1/2I2）0.1mol/L标准滴定溶液，1%淀粉溶液，2mol/L氢氧化钠，（1/2H2SO4）2mol/L（2）试样溶液及其配制：称1g亚硫酸氢钠溶于除盐水稀释至1L。（3）测定方法：吸取试样溶液5mL移入100mL容量瓶并稀释至刻度，置于250mL碘量瓶，加氢氧化钠2mL，迅速加入碘标准液10mL，盖紧瓶塞后，置于暗处3min后，加入硫酸2.5mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液，滴定至浅黄色，加淀粉指示剂1毫升，继续滴定至蓝色消失为止，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，同时进行空白试验。计算： 亚硫酸氢钠X=式中：M（NaHSO3）亚硫酸氢钠的摩尔质量，M（NaHSO3）104g/mol；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；b空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；a滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V吸取试样溶液的体积，mL。2.7 工业聚氯化铝的测定（GB 15892-2003）2.7.1 三氧化二铝含量的测定：（1）试剂：硝酸溶液（1+12），氨水溶液（1+1），c（ETDA）0.05mol/L标准滴定溶液，0.1百里酚蓝指示剂，0.5二甲酚橙指示剂，c（ZnCl2）0.02mol/L标准滴定溶。乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5）：称取乙酸钠（三水）272g 溶于水中，加冰乙酸19mL稀释至100mL。（2）测定方法：称取约8.0g液体试样或2.5g固体试样，精确至0.0002g。用不含二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A。用移液管移取10mL稀释液或干过滤溶液，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20.00mLEDTA溶液，加百里酚蓝溶液34滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和24滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准溶液滴定至由淡黄色变为微红色，即为终点，同时做空白试验。计算：试样中氧化铝的百分含量w1=式中：V0空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；V测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；c氯化锌标准溶液的实际浓度，mol/L；m试样的质量，g；M氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=101.96）。（3）允许误差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1；固体产品不大于0.2。2.7.2 盐基度的测定：（1）试剂：c（HCL）0.5mol/L标准溶液，c（NaOH）0.5mol/L标准溶液，1酚酞指示剂，玻璃冷凝管。50氟化钾溶液：称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL，加入2滴酚酞指示剂，使氟化钾溶液呈微红色。（2）测定方法：移取25mL试液A，置于250mL磨口瓶中，加20.00mL盐酸标准溶液，接上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流2min，冷却至室温。转移至聚乙烯杯中，加入25mL氟化钾溶液，摇匀。加入5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白实验。计算：盐基度w2=式中：V0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m试料的质量，g；w1试样中氧化铝的百分含量，%；M氢氧根 OH-的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔，g/mol（M=16.99）；0.5293Al2O3折算成Al的系数；8.9941/3Al的系数。（3）允许误差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0。2.7.3 水不溶物含量的测定：（1）仪器、设备：电热恒温干燥箱10-200，布氏漏斗（2）测定方法：称取约10g液体试样或3g固体试样，置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。洗至无Cl-时（用硝酸银溶液检验），将滤纸连同滤渣于100105干燥至恒重。计算：水不溶物含量X=式中：m1滤纸和滤渣的质量，g；m2滤纸的质量，g；m试料的质量，g。2.8 工业阻垢剂的测定2.8.1 固体含量的测定：（1）试剂和仪器：扁型称量瓶（6030）mm，烘箱。（2）测定方法：准确称取约0.5g阻垢剂试样，精确到0.0002g，置于已恒重过扁型称量瓶中，小心摇动，使试样在称量瓶中自然流动，并使其在瓶底形成一层均匀的薄膜，放入烘箱中从室温开始加热，升至（1204），干燥4h，取出放入干燥器中冷却至室温，然后称量，直至恒重。计算：固体含量X=式中：m2干燥后试样与称量瓶的质量，g；m1称量瓶的质量，g；m0试样的质量，g。（3）允许误差：两次平行测定结果之差不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。2.8.2 总磷的测定：（1）试剂：2mol/L c（H2SO4）溶液，硫酸铁铵，1酚酞指示剂，2mol/L c（NaOH）溶液，钒钼酸铵溶液：称取40g钼酸铵溶于400mL除盐水中，称取1.0g偏钒酸铵，溶于除盐水和80mL浓硫酸的混合溶剂中，把前者加入后一试剂中，并用试剂水稀释到1L。（2）测定方法：称1g试样稀释于500mL容量瓶中，从中取50mL放入250 mL锥形瓶中，加硫酸溶液2mL，再加1g过硫酸铵煮沸30min冷却后，加 2滴酚酞用氢氧化钠和硫酸溶液调节至PH为中性，稀释至刻度加5毫升钒钼酸铵，在波长420nm测其吸光度。3、总无机磷的测定：（1）试剂：浓硫酸，1酚酞指示剂，20氢氧化钠溶液， 1mol/L c（H2SO4）溶液，钒钼酸铵。（2）测定方法：取 50 mL试样溶液注入250 mL锥形瓶。加 2mL浓盐酸，煮沸30min冷却后加23滴酚酞指示剂，用氢氧化钠和硫酸溶液调节PH至中性，稀释至刻度摇匀，加 5毫升钒钼酸铵，在波长420nm测定吸光度。2.9 工业磷酸三钠的测定（1）试剂： c（HCL）0.1mol/L标准溶液， c（NaOH）0.1mol/L标准溶液，0.5%的酚酞指示剂，0.1%甲基橙指示剂。（2）测定方法：1、称取试样0.5g于300mL锥形瓶中，加5060mL除盐水，再加5g的NaCl使之溶解。加2滴甲基橙，用HCL标准溶液滴定至由黄色变为橙红色，不计HCl的消耗体积。将溶液煮沸1分钟，冷却，若溶液变黄，再用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙红色（不计读数）。加2-3滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至微红色为终点，记下消耗NaOH标准溶液的体积。计算：磷酸三钠的百分含量=式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；380.12磷酸三钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=380.12）W称取试样质量，g。2.10 工业磷酸氢二钠的测定（1）试剂：（1+1）硝酸溶液，喹钼柠酮溶液（2）测定方法：称取2.5g样品，置于100mL烧杯中，加少量除盐水，加热溶解，冷却到室温，放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸、干漏斗过滤于干燥烧杯中（弃去最初20mL滤液）。吸取20 mL滤液放于400mL烧杯中，加10mL硝酸，加水到总体积约100mL，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热到杯内物温度达到（755），保温30s。（在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），冷却到室温，冷却过程中搅拌34次，用已在（1805）或（25010）烘到恒重的G4玻璃坩埚抽滤，先将上层清夜过滤，沉淀用倾泄法洗涤56次，每次用约30mL水，将沉淀与玻璃坩埚同放（1805）或（25010）的烘箱中，从温度稳定计时，放置45min或在（25010）烘15min。取出稍冷置于干燥器中冷却到室温，称重，直到恒重。同时作空白实验。计算：磷酸氢二钠的百分含量=式中：m测定样品所得沉淀质量，g；m空白实验所得沉淀质量，g；m称取样品质量，g。2.11 工业氯化硫酸铁的测定2.11.1 比重（1）仪器：比重计、温度计（2）测定方法：用干燥的500mL量筒装氯化硫酸铁样品，用比重计直接测比重，并记录样品温度。2.11.2 全铁含量测定（1）仪器：分析天平、50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶（2）试剂：5氯化高汞溶液、1二苯胺磺酸钠指示剂、盐酸（11）15的氯化亚锡溶业：称15克氯化亚锡（SnCl22H2O）溶于30mL盐酸中加水稀释至100mL（注意用时再重新摇匀）。硫磷混合酸：将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中，冷却后加入150mL浓磷酸，搅匀。重铬酸钾标准溶液：准确称取于140烘干2小时的基准重铬酸钾3.512g，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中定容，摇匀。此溶液1.0mL相当于4.0mg铁。（3）测定方法：称氯化硫酸铁样品约0.7g（准确到0.001g），用水完全转移到250mL锥形瓶中，加10mL盐酸，5mL水，微热至60，滴加氯化亚锡溶液到三价铁离子的黄色消失并过量1滴（注意：氯化亚锡不能过量太多，否则氯化高汞进一步还原为金属汞，产生灰色或黑色沉淀，遇此情况必须重做），冷却后加5mL氯化高汞溶液反应2min，加硫磷混合酸10mL，用水稀释至100mL左右，加入二苯胺磺酸钠指示剂2滴，立即用重铬酸钾标准液滴定至稳定蓝紫色，即为终点。计算：全铁浓度（）式中：V滴定重铬酸钾标准液量，mLm称样量，g2.11.3 亚铁测定（1）仪器试剂同全铁测定项。（2）测定方法：称氯化亚硫酸铁样品约3.000g（准确到0.001g），用水完全转移到250mL锥形瓶中，加入硫磷混合酸10mL，用水稀释至100mL左右，加入二苯胺磺酸钠指示剂2滴，立即用重铬酸钾标准液滴定至稳定蓝紫色，即为终点。计算：亚铁浓度（）（V4）（10m）氯化亚铁（）（V9.08）（10m）式中：V滴定重铬酸钾标准液量，mLm称样量，g9.081.00mL重铬酸钾标准溶液相当于9.08g氯化亚铁。亚铁占全铁（）亚铁（）100全铁（）4、氯化硫酸铁浓度c（）全铁浓度（）亚铁浓度（） 2.904式中：2.9041.00mg铁相当于2.904g氯化铁5、游离酸的测定（1）试剂：0.5酚酞指示剂、0.05mol/L c（NaOH）标准滴定溶液。氟化钾：称取20g氟化钾，溶于40mL除盐水中，加入0.2mL酚酞溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液或硫酸标准滴定溶液调至呈粉红色。（2）测定方法：称取12g（精确至0.01g）三氯化铁样品，用50mL除盐水转移至150mL烧杯中。加入25mL调至中性的氟化钾溶液，混匀。加入0.2mL酚酞溶液，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色。计算：游离酸（以HCl计，）Vc3.65 m式中：m称取样品量，g；V标准溶液滴定量；mLc氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L2.12 工业TMT15有效物含量的测定（1）药剂： c（H2SO4）0.5mol/L标准滴定溶液（2）测定方法：用吸管准确吸取5mL TMT 15样品，加入到150mL的烧杯中，用100mL去离子水稀释。用硫酸标准滴定溶液滴定，滴定的同时用PH计记录滴定溶液的PH值。绘制滴定曲线，标出3个必须的滴定点，这三个滴定点相当于TMT-Na3转化为TMT-H3的等当点。其中只用第一个转折点PH值为10.1和第三个转折点PH为4.0时的数据进行计算。计算：有效物含量（TMT-Na3）其中：V3第三个转折点PH值4.0时消耗的硫酸的体积，mL；V1第一个转折点PH值为10.1时消耗的硫酸的体积，mL；DTMT15的密度（约为1.12g/mL）；243.22TMT-Na3的摩尔质量g/mol；0.01百分数计算因子。2.13 工业氯酸钠的测定（GB 1618-79）2.13.1 氯酸钠的测定：（1）试剂和溶液：硫酸、磷酸、c（1/5KMnO4）0.1 mol/L标准滴定溶液。硫酸亚铁溶液：称取5g分析纯的硫酸亚铁，溶于90mL水中，再加入10mL硫酸。硫酸锰溶液：称取67g分析纯的硫酸锰，溶于400mL除盐水中，加入160mL磷酸和133mL硫酸，用水稀释至1000mL。（2）测定方法：称取经105110干燥至恒重的试样1.2g（称准至0.0002g）于500mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，混匀后取25.00mL置于盛有25.00mL硫酸亚铁溶液之锥形瓶中，加水50mL，锥形瓶上塞以具有本生阀的橡皮塞，将溶液煮沸5min，冷却后加入10mL硫酸锰溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，30s不退色即为终点。同时做空白溶液。计算：氯酸钠（）式中：V1滴定试验用去高锰酸钾标准溶液的体积，mLV2空白试验用去高锰酸钾标准溶液的体积，mLc高锰酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/LG试样重量，g0.01774氯酸钠的摩尔质量，0.8686氯酸钾换算为氯酸钠系数X氯酸钾含量（3）允许误差：平行测定两结果之差不大于0.12.13.2 水分的测定在已恒重的称量瓶中，称取10g试样（称准至0.0002g），于干燥箱中经105110干燥至恒重。计算：水分式中：G1水不溶物及玻璃坩埚重量，gG2玻璃坩埚重量，gG试样的重量，g平行测定两结果之差不大于0.0032.13.3 氯酸钾的测定：（1）试剂和溶液：2四苯硼钠溶液、10氢氧化钠溶液、10柠檬酸、0.1甲基橙指示剂 氯化钾基准溶液（1mL含钾离子1mg）：称取经130烘至恒重的氯化钾1.907g（称准至0.0002g）于1000mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，混匀。四苯硼钾饱和溶液：取氯化钾溶液（含钾离子约20mg）加水至约50mL，逐滴加入12mL2四苯硼钠溶液。将生成四苯硼钾过滤，继以丙酮溶解沉淀，置于水浴上微微加热。重结晶，过滤，用水洗涤沉淀数次，然后将沉淀置于玻璃瓶中，并加入2000mL水，不断摇动，使之达到饱和，放置过夜。使用前应用孔径25um玻璃坩埚抽滤。（2）测定方法：称取3g试样（称准至0.0002g）于100mL烧杯中，加30mL水溶解，加柠檬酸5mL、甲基橙2滴，用氢氧化钠溶液中和至溶液由红色变为橙黄色。不断搅拌下，滴加四苯硼钠10mL（2min左右加完），放置15min，将沉淀用孔径25um玻璃坩埚（预先在105110恒重）抽滤，先用四苯硼钾饱和溶液（每次56mL）洗涤5次，最后用少量冷水洗涤一次，沉淀于105110干燥箱中烘至恒重。计算：氯酸钾式中：W四苯硼钾沉淀重量，g；G试样重量，g；0.3420四苯硼钾换算为氯酸钾的系数。（3）允许误差：平行测定两结果之差不大于0.02。2.13.4 氯化物的测定（1）试剂和溶液： c（HNO3）1mol/L标准滴定溶液、1亚硝基氰化钠0.01mol/L硝酸汞标准溶液：称取1.67g硝酸汞溶于100mL1mol/L硝酸溶液中，加水稀释至1000Ml,混匀。标定：称取经500600灼烧至恒中的基准氯化钠0.5845g（称准至0.0002g）于1000mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，混匀后取25.00mL置于500mL锥形瓶内，加175mL水，加1mL 1mol/L硝酸和2mL亚硝基铁氰化钠，用硝酸汞标准溶液滴定至轻微的混浊后振摇而不消失即为终点。同时做空白试验。硝酸汞标准溶液的浓度式中：G氯化钠之重量，g；V1滴定氯化钠用去硝酸汞标准溶液的体积，mL；V2空白试验用去硝酸汞标准溶液的体积，mL；0.05845氯化钠的毫摩尔量。（2）测定方法：称取5g试样（称准至0.1g）溶于200mL水中（必要时过滤）加1mL硝酸和2mL亚硝基铁氰化钠，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至混浊后振摇而不消失即为终点。计算：氯化物（以Cl计，）式中：V1滴定试样用去硝酸汞标准溶液的体积，mL；V2空白试验用去硝酸汞标准溶液的体积，mL；c硝酸汞标准溶液的摩尔浓度，mol/L；G试验重量，g；0.03545Cl的毫摩尔量（3）允许误差：平行试验两结果之差不大于0.01。2.14 工业LQ8707强效菌藻抑制剂的测定2.14.1 有效氯含量的测定碘量法（1）试剂和溶液：碘化钾、（1+5）硫酸、0.5淀粉指示剂、c（Na2S2O4）=0.1mol/L标准滴定溶液。（2）测定方法：将试样放入清洁、干燥的称量瓶中，用减量法称取试样0.15g（称准至0.0002g），置于干燥的250mL碘量瓶中，放入一根磁力搅拌棒，加水100mL，碘化钾3g混合。再加入硫酸溶液20mL盖好瓶盖，在磁力搅拌器上避光搅拌约5min，用约5mL水冲洗瓶塞和瓶内壁，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚好消失为终点。计算：有效氯（以Cl计）X1式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；V试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m试验质量，g；0.03545与1.00mL硫代硫酸钠c（Na2S2O4）1.000mol/L相当于氯的质量，g。（3）允许误差：两次平等测定结果之差不大于0.5，取其算术平均值为测定结果。2.14.2 水分含量的测定（1）仪器：称量瓶（5030）、烘箱（2）测定方法：用已于1041下干燥至恒重的称量瓶称取试样2g（称准至0.002g）放入烘箱中，打开瓶盖，在1041下干燥2h，取出称量瓶，盖好瓶盖，置于干燥器中冷却至室温（不得少于30min），然后称量。计算：X2式中：m0称取试样质量，g；m1干燥前称量瓶及试样质量，g；m2干燥后称量瓶及试样质量，g。（3）允许误差：两次平等测定结果之差不大于0.05，取其算术平均值为测定结果。2.15 工业聚丙烯酰胺的测定2.15.1 液体聚丙烯酰胺固含量的测定（1）试剂和仪器：扁型称量瓶（6030）mm，烘箱。（2）测定方法：准确称取约0.5g试样，精确到0.0002g，置于已恒重过扁型称量瓶中，小心摇动，使试样在称量瓶中自然流动，并使其在瓶底形成一层均匀的薄膜，放入烘箱中从室温开始加热，升至（1204），干燥4h，取出放入干燥器中冷却至室温，然后称量，直至恒重。计算：固体含量X=式中：m2干燥后试样与称量瓶的质量，g；m1称量瓶的质量，g；m0试样的质量，g。2.15.2 固体聚丙烯酰胺固含量的测定（1）试剂和仪器：扁型称量瓶（6030）mm，烘箱。（2）测定方法：称量清洁干燥的称量瓶的质量记为m1（精确至0.0001g）。在称量瓶中加入约2g聚丙烯酰胺试样，使试样均匀平铺在称量瓶中，记为m2（精确至0.0001g），将装有试样的称量瓶置于恒温烘箱中，（1202）下恒温烘干2h，取出称量瓶，放入干燥器中，冷却30min后称量，记为m3（精确至0.0001g）。计算：固体含量X=式中：m1称量瓶的质量，g；m2烘干前（称量瓶+样品）的质量，g；m3烘干后（称量瓶+样品）的质量，g。2.16 工业石灰石的测定（GB/T 5762-2000）2.16.1 试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用2.16.2 烧失量的测定（1）仪器：马弗炉、带盖瓷坩锅（1530mL）（2）测定方法：称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，将盖斜置于坩锅上，放在马弗炉内。从低温开始逐渐升高温度，在9501000下灼烧1h，取出坩锅置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。计算：烧失量XLOI式中：XLOI烧失量的质量百分数，；m3试料的质量，g；m4灼烧后试料的质量，g。（3）允许误差：同一实验室的允许差为：0.25；不同实验室的允许差为：0.40。2.16.3 氧化钙的测定：（1）试剂和溶液：碳酸钠、（1+1）盐酸、硝酸、氯化铵、（3+97）盐酸、（1+4）硫酸、焦硫酸钾、（1+12）三乙醇胺、20氢氧化钾。钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。碳酸钙标准溶液：称取0.6g（m1）已于105110烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加（1+1）盐酸至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。c（EDTA）0.015mol/L标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L，摇匀。c（EDTA）0.015mol/L标准滴定溶液的标定：吸取25.00mL碳酸钙标准溶液于400mL烧杯中，加入约200mL水，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量23mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。c（EDTA）式中：c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m1配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g；100.09碳酸钙的摩尔质量，g/mol。EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算：TFe2O3c（EDTA）79.84TAl2O3c（EDTA）50.98TCaOc（EDTA）56.08TMgOc（EDTA）40.31式中：c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度79.84（1/2 Fe2O3）的摩尔质量，g/mol；50.98（1/2 Al2O3）的摩尔质量，g/mol；56.08CaO的摩尔质量，g/mol；40.31MgO的摩尔质量，g/mol；（2）试样的溶解：称取约0.6g试样（m5），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，并留有一定缝隙，在9501000下灼烧5min，取出坩锅冷却至室温。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀。再将坩锅置于9501000下灼烧10min，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，盖上表面皿。从皿口加入5mL（1+1）盐酸及23滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用（1+1）热盐酸清洗坩锅数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分搅匀，再沸水浴上蒸发至干后继续蒸发1015min。取下蒸发皿，加入1020mL（3+97）热盐酸，搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤1012次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中（此滤液为A）。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩锅中，干燥、灰化后，放入已升温至9501000的马弗炉内灼烧30min，取出坩锅置于干燥器中，冷却至室温，恒重（m6）。向坩锅中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸和5mL氢氟酸，放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸