（应用化学专业论文）直接炭燃料电池阳极性能的研究.pdf

哈尔滨t ：程大学硕士学位论文 摘要 直接炭燃料电池( d c f c ) 是一种以固体炭直接做阳极燃料的特殊类型的 高温燃料电池，它将储存在炭中的化学能，通过电化学氧化反应，直接转化 成电能，在转化过程中，没有直接燃烧，不经过热机转换过程，也无需对炭 进行重整气化。d c f c 具有能量转化率高，排放污染物少，燃料来源丰富的 优点。本文研究了直接炭燃料电池炭粉阳极在熔融碳酸盐中的电化学氧化性 能，并且进行了d c f c 的组装及测试。 通过线性扫描伏安曲线和电化学阻抗谱的测试发现，碳酸盐在炭表面预 润湿，炭粉进行酸碱处理、碳酸赫中炭含量、炭粒径、反应温度和反应气氛 都会对活性炭的电化学氧化性能产生影响。结果表明碳酸盐在炭表面预润湿、 酸碱处理活性炭、升高反应温度、适当增加炭含量、减小炭粒径和通n 2 均会 提高活性炭的电化学氧化活性。预润湿的经h c i 处理的炭含量为1 5g 的、炭 的粒径 0 1m m 的活性炭在8 5 0 、通入n 2 保护和电位扫速为1 0m v s 时的 开路电位( o c p ) 为1 4 0v ，0 2v 下的电流密度可达2 4 0m a c m 2 。 采用固相反应法制备了粒径范围为1 3g m 的偏铝酸锂粉，并以这些粉 料用流铸法制备了偏铝酸锂隔膜。将制得的隔膜与泡沫镍网阴极制得不同的 阴极隔膜组件，组装了炭粉隔膜阴极夹心型，炭泥一隔膜阴极夹心型，炭泥 隔膜阴极套管型三种电池，并且对其进行了放电测试。炭泥隔膜一阴极套管 型电池在8 5 0 下，开路电压最大达到1 1 8v ，最大功率达到8 2m w c m 2 ， 在输出电压为0 1v 时，电流密度达到1 0 7m a c m 2 。 关键词：直接炭燃料电池；固体炭；电化学氧化；酸碱处理 哈尔滨t 程大学硕+ 学佗论文 a b s t r a c t t h ed i r e c tc a r b o nf u e lc e l i ( d c f c ) i sas p e c i a lt y p eo fh i g ht e m p e r a t u r ef u e l c e l lt h a td i r e c t l yu s e ss o l i dc a r b o na sa n o d ea n df u e l ，i nw h i c hc h e m i c a le n e r g y s t o r e di ns o l i dc a r b o ni sd i r e c t l yc o n v e r t e di n t oe l e c t r i c a lp o w e rw i t h o u tc a r b o n c o m b u s t i o no rg a s i f i c a t i o na n dw i t hn on e e df o rt h e r m a le n g i n e d c f c sh a v et h e a d v a n t a g e so fh i g he n e r g yp e ru n i tv o l u m e ，r i c hc a r b o nf u e l s ，h i g h e ra c h i e v a b l e e f f i c i e n c ya n dl e s s e m i s s i o n s i nt h i s p a p e rt h e e l e c t r o c h e m i c a lo x i d a t i o no f a c t i v a t e dc a r b o ni nm o l t e nc a r b o n a t e sw e r es t u d i e d d c f c sw e r ea s s e m b l e da n d t e s t e d t h ei n f l u e n c e so f p r e w e t t i n g ，a c i d b a s et r e a t m e n t s ，c a r b o nl o a d i n g ，c a r b o n p a r t i c l es i z e ，r e a c t i o nt e m p e r a t u r ea n dr e a c t i o na t m o s p h e r eo nt h ep e r f o r m a n c eo f t h ee l e c t r o c h e m i c a lo x i d a t i o no ft h ea c t i v a t e dc a r b o nw e r ei n v e s t i g a t e db yl i n e a r s w e e p i n gv o l t a m m e t r ya n de l e c t r o c h e m i c a li m p e d a n c es p e c t r o s c o p y t h er e s u l t s s h o w e dt h a tt h ee l e c t r o c h e m i c a lo x i d a t i o na c t i v i t yo fc a r b o nw a ss i g n i f i c a n t l y i m p r o v e db yp r e w e t t i n g ，a c i d - b a s et r e a t m e n t s ，i n c r e a s ei nr e a c t i o nt e m p e r a t u r e ， a n dd e c r e a s ei nc a r b o np a r t i c l es i z e t h ec o n t e n to ft h ea c t i v a t e dc a r b o ni n c a r b o n a t e sa n da e r a t i o nw i t hn 2a l s oe n h a n c ec a r b o no x i d a t i o np e r f o r m a n c e t h e o p e n - c i r c u i tp o t e n t i a l ( o c p ) a n dt h ec u r r e n td e n s i t ya t - 0 2vo ft h eh c it r e a t e d a c t i v a t e dc a r b o nw i t h15gc a r b o nc o n t e n ta n d o 1m mc a r b o np a r t i c l e ss i z e r e a c h e d 1 4 0va n d2 4 0m a c m 2a t8 5 0 ( 2r e s p e c t i v e l y l i t h i u ma l u m i n a t ep o w d e rw a ss y n t h e s i z e du s i n gt h es o l i dr e a c t i o np r o c e s s ， a n dt h es i z eo fp o w d e rw a si nt h er a n g e1 - - 3 “m l i t h i u ma l u m i n a t em e m b r a n e w a sf a b r i c a t e du s i n gt h e s ep o w d e r sb yt a p e - c a s t i n gm e t h o d t h ec a t h o d e l i t h i u m a l u m i n a t em e m b r a n ea s s e m b l yc o n t a i n i n gt h el i t h i u ma l u m i n a t em a t r i xa n dn i c k e l f o a mc a t h o d ew e r ep r e p a r e db yp r e s s i n g t h r e ed c f c sw e r ea s s e m b l e d ：c a r b o n p o w d e r - m e m b r a n e c a t h o d es a n d w i c ht y p e ，c a r b o nm u d m e m b r a n e s a n d w i c ht y p e 哈尔滨t 程大学硕士学位论文 a n dm u d - m e m b r a n e c a t h o d et u b u l et y p e t h e i rd i s c h a r g ep e r f o r m a n c e sw e r e e v a l u a t e d t h em u d - m e m b r a n e c a t h o d et u b u l et y p ed c f cd i s p l a y e da no p e n c i r c u i tv o l t a g eo f1 18va n dam a x i m u m p o w e rd e n s i t yo f8 2m w c m 2a t8 5 0 c t h ec e l lc u r r e n td e n s i t yr e a c h e d10 7m a c m 2a to 1v k e y w o r d s ：d i r e c tc a r b o nf u e lc e l l ；s o l i dc a r b o n ；e l e c t r o c h e m i c a lo x i d a t i o n ； a c i d b a s et r e a t m e n t 1 1 1 哈尔滨工程大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明：本论文的所有工作，是在导师的指导下，由作者 本人独立完成的。有关观点、方法、数据和文献的引用已在文中指出， 并与参考文献相对应。除文中己注明引用的内容外，本论文不包含任 何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。对本文的研究做出重要 贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本 声明的法律结果由本人承担。 作者( 签字) ： 王静 日期： 2 d o 孑年6 月j 7 日 哈尔滨工程大学硕十学位论文 i i i i 1 1 概述 第1 章绪论 我国的煤电占发电总量的8 0 左右，直接燃煤发电的效率低，不但造成 能源浪费，而且还排放出大量的c 0 2 、s 0 2 、n o x 和粉尘等污染物，其中c 0 2 的排放占总排放量的9 0 ，s 0 2 的排放占总排放量的7 0 ，n o 。的排放占总 排放量的6 7 ，造成了严重的环境污染【卜2 1 。为此人们不断地探索着新的煤转 换利用技术1 3 巧】，例如通过煤的气化和煤的干馏得到煤气，然后再结合涡轮机 或者熔融碳酸盐燃料电池( m c f c ) 进行发电，m o r t i a 等人1 6 j 对这两种煤的综合 利用方式进行了比较，分析了各自在不同温度下的效率，仍然不能从根本上 解决效率低和环境污染的问题。然而直接炭( 煤) 燃料电池，也就是利用煤的 电化学氧化获得电能的方法，实现了能从根本上解决效率低和环境污染的难 题【7 引，直接炭( 煤) 燃料电池( d c f c ) 是一种特殊类型的、采用煤等固体炭直接 做燃料的燃料电池，它将储存在炭中的化学能，通过电化学氧化反应，直接 转化成电能。利用d c f c 实现煤到电的转换过程中，没有直接燃烧，不经过 热机转换过程，无需对煤进行重整气化，因而d c f c 是高效洁净的煤电技术。 早在1 8 9 6 年j a c q u e s 等人【9 j 就建造了一千瓦级的直接炭燃料电池，获得了高 达1 0 0m a c m 2 的电流密度，展示了直接炭燃料电池的巨大发展潜力。但是随 着蒸气机技术的不断成熟以及科学界对燃料电池认识的浅薄，d c f c 的研究 未能深入的继续下去。直到上个世纪后期，随着能源价格的上涨，对环境污 染控制的日益严格以及燃料电池技术的进步，d c f c 的研究才又重新兴起 i o - 1 4 】。基于能源安全和能源结构( 美国5 5 电力来自煤) 的考虑【”】，美国能源 部大力资助d c f c 的研究，分别在2 0 0 3 年和2 0 0 5 年组织了两次d c f c 研讨 会，有力地推动这一项技术的研究进展6 2 0 j 。 哈尔滨：翻晕大学硕十学位论文 1 2 直接炭燃料电池的优点和工作原理 1 2 1 直接炭燃料电池的特点与优势 近年来，燃料电池的研究大都集中在以氢气为阳极的燃料电池，主要包 括碱性燃料电池( a f c ) 、磷酸燃料电池( p f c ) 、熔融碳酸盐燃料电池( m c f c ) 、 固体氧化物燃料电池( s o f c ) 和质子膜燃料电池( p e m f c ) 五大类，然而这些燃 料电池的发展都面临一些严重的问题。首先，即使没有任何的技术问题，地 球上也没有足够的催化剂和耐腐蚀材料供这些燃料电池使用【2 卜2 2 】；其次，这 些燃料电池所用的燃料氢气存在着着火和爆炸的危险；第三，目前世界上氢 气的产量仅仅能够满足合成化肥和石油化工的需要【2 3 1 。氢气主要是通过甲烷 和含炭燃料( 煤、石油、天然气和生物质) 重整而生产的，这样氢气中便会含 有一定量的c o ，而多数类型的燃料电池催化剂会因此而中毒，致使6 0 的 能量无法利用。此外，液体燃料的重整也需要昂贵的催化剂：固体燃料的重 整需要大量的气体清除剂，这又会陷入储量和来源不足的问题中。相对于这 些燃料电池，d c f c 直接将炭的化学能转化为电能，无需进行重整气化，也 不需要贵金属催化剂，具有其它燃料电池无法比拟的优点。 d c f c 是电化学效率最高的发电系统之，建立在电池总反应式( 1 1 ) 基 础上的理论能量转化效率甚至超过1 0 0 。 cd - 0 2 = c 0 2e o = 1 0 2 v ( 1 - 1 ) 由式( 1 1 ) 可知，熵变为正值( 6 0 0 。c 时a s = i 6j t 0 0 1 ) ，结果导致其标准自 由能的变化( 6 0 0 c 时z g = 3 9 5 4k j m 0 1 ) 大子标准焓变( 6 0 0 。c 时d h = 3 9 4 0 k j t 0 0 1 ) 。固相的反应物c 和气相的产物c 0 2 各自以纯净的物质存在，它们的 化学势即反应活性是固定的，不会随着燃料的转换程度和在电池内部的位置 而改变，这使得炭在全部的转化过程中电池的理论电压几乎能稳定在1 0 2v ， 从而实现最小的n e r n s t 损失，这样燃料的利用效率能够达到1 0 0 ，不包括 余热利用实际的电能转化效率可达8 0 f 2 引，高于所有其它类型的燃料电池， 更远高于传统的热机燃煤电站。与大多数阳极燃料相比，炭有着非常高的体 哈尔滨工程大学硕士学位论文 积能量密度，以氧气为氧化剂时，炭的体积能量密度为2 0 0k wh l ，而氢气 为2 4k wh l ，锂为6 9k wh l ，锌为9 3k wh l ，镁为1 1 8k wh l ，汽油 为9 0k w 肌，甲烷为4 2k wh l ，2 撑柴油为9 8k wh l 1 2 0 , 2 5 】。 在低污染方面，d c f c 的优势更加突出。用d c f c 每发一度电所产生的 烟气只有传统燃煤发电的十分之一f 2 6 1 ，这是由于燃煤发电需要将煤和空气混 合，而d c f c 中煤与空气是隔离的原因。又由于d c f c 发电是电化学反应， 因此不会产生n o 。和粉尘等污染物。d c f c 烟气的主要成分为c 0 2 ，可方便 回收利用，不再向大气中排放c 0 2 ，从而能有效地抑制温室效应。 作为d c f c 燃料的炭来源丰富，除煤以外，还可利用石油和天然气的含 炭副产物，可再生的生物质( 秸秆、果壳、谷物皮壳、草等) ，甚至是有机垃 圾，这些物质经过热解即可变成炭，仅美国一年的碳黑产量就达到数十亿公 斤【2 5 】。d c f c 电站是模块化结构设计，可根据实际情况，经济方便的调整电 厂的规模，因此d c f c 特别适于建设坑口电站，变输煤为输电，从而可降低 煤在运输中造成的污染并节省运输费用。煤是地球上储量最丰富的化石能源， 占化石能源总储量的6 0 ，只需要稍加预处理，即可应用于d c f c ，这与将 煤裂解成煤气后再应用于熔融碳酸盐燃料电池和固体氧化物燃料电池相比， 不仅操作过程简单，节省资金，排放污染物少，而且还可以大大提高能源的 利用率【2 i 】。因此d c f c 技术是特别适合我国的能源结构，是我国急需的能源 技术。 i 2 2 直接炭燃料电池的分类及工作原理 为了在可实际应用的电流密度下有一个较高的能量效率，d c f c 需要在 高温的条件工作，这是因为在室温的条件下炭的阳极氧化过电位高，反应缓 慢。迄今为止已经有两类高温方法成功地应用于d c f c 的研究，第一类是操 作温度在1 0 0 0 c 左右，以氧离子导体( 固体钇稳定剂氧化锆，y s z ) 为电解质的 d c f c ；另一类是操作温度在4 0 0 7 5 0 c ，以熔融盐为电解质的d c f c ，两类 d c f c 的电池总反应均为式( 1 1 ) 。第一类d c f c 实际上为s o f c 的变型，采 哈 ：滨j 程人学硕十学位论文 用s o f c 的阴极和电解质，只是将阳极燃料改成固体炭，图11 为两电池s o f c d c f c 【2 7 2 ”，是以l a os 4 s r o l 6 m n o 为阴极，( z r 0 2 ) ( h f 0 2 ) o0 2 ( y 2 0 3 ) oo s 为 电解质，碳黑为阳极，p t 为阳极集流体的s o f c 型2 电池组d c f c1 2 9 1 。其阳极 反应和阴极反应分别为式( 卜2 ) 和式( 1 3 ) ： 阳极反应：c + 2 0 1 = c o ，+ 4 e f 1 - 2 ) 阴极反应：o ，十4 e = 2 0 2 ( 1 3 ) 】芏| i1s 0 f c l 9 2 电池组d c f c l 2 9 以熔融盐为电解质的d c f c 主要分成熔融碳酸盐和熔融碱两种，熔融碳 酸盐d c f c 实际上为m c f c 的变型，采用m c f c 的阴极和电解质，只是将 阳极燃料改成固体炭，图12 为m c f c 结构的d c f c 示意图m i ，即在氧化铝 坩埚内以泡沫镍为阴极和阳极催化剂，氧化锆粕为隔膜的炭空气熔融碳酸盐 电池示意图口，其阳极反应和阴极反应分别为式( 1 4 ) 和式f 1 - 5 1 ： 阳极反应：c + 2 c 0 ，卜= 3 c 0 ，+ 4 e 一( 1 4 ) 阴极反应i0 ，+ 2 c o ，+ 4 e = 2 c o ，卜 ( 1 5 ) 熔融碱d c f c 以固体炭为阳极氧气( 空气) 为阴极，熔融的n a o h 或k o h 为电解质，图13 为以熔融的氢氧化钠为电解质的d c f c 示意图，其阳极 反应和阴极反应分别为式( 1 6 ) 和式( 1 - 7 ) ： 鹪 阳极反应：c + 4 0 h 。= c o ，+ 2 h ，o + 4 e 阴极反应：o2 + 2 h 2 0 + 4 e 一= 4 0 h 一 图i2 m c f c 结构的d c f c 示意幽i ， t n | 。 图13 以熔融氢氧化钠为电解质的直接炭燃料电池 r 1 - 6 、 ( 1 - 7 ) 与m c f c 结构的d c f c 相比，熔融碱结构的d c f c 没有隔膜，这是因为 现有的偏铝酸锂、锆布和石棉等隔膜在熔融碱的条件下部不能稳定地存在。 在熔融的硼酸盐、硅酸盐以及冰品石中也进行过炭的直接电氧化实验，但出 5 哈尔滨t 稗人学硕士学位论文 于这些盐的熔点过高( 在9 0 0 2 以上) ，不适宜用于d c f c l 捌。此外，w e i b e 等 人【3 l 】报道了一种炭的低温直接氧化( l o o c ) ，但由于其反应活性( 8 1 0 4 c m s ) 和转化效率( 7 ) 低，也不适宜用于d c f c 研究。 1 3 直接炭燃料电池的研究现状 1 3 1 炭的阳极氧化 炭电化学氧化的详细机理现在还不清楚，不过有一点是肯定的，那就是 反应过程相当复杂，这是因为反应可能要转移四个电子，生成c o 和c 0 2 两 种稳定的产物，而且还生成许多的反应中间物。c o o p e r n 1 以熔融碳酸盐中的 炭氧化提出了一种看来是合理的机理，反应机理包括吸附、电化学放电和脱 附五个步骤，见式( 1 8 ) - ( 1 1 2 ) ： c + 0 2 一一c 一0 2 a d 。0 2 在c 表面吸附 ( 1 8 ) c o 卜a d 。- - - ) , c o 。d ；+ 2 e 一 2 - l e 。放电 ( 1 - 9 ) c o + 0 2 一c o 一0 2 。a d ；0 2 。吸附( 慢步骤)( 1 1 0 ) c o o 扣地一c 0 2 a d 。+ 2 e 一 2 l e 。放电 ( 1 1 1 ) c 0 2 耐s c 0 2 。 脱附 ( 1 12 ) 式( 1 8 ) ( 1 1 2 ) 的机理与炭在熔融的冰晶石中的反应机理相似，只有o 的产生步骤不同，在不同的d c f c 中0 2 的产生可用式( 1 1 3 ) - ( 1 1 5 ) 表示： 熔融碳酸盐中：c o ，2 - 寸c o ：+ 0 2 ( 1 - 1 3 ) 熔融氢氧化物中：2 0 h 一一h ，o + 0 2 一 ( 1 - 1 4 ) 固体电解质中：o ，+ 4 e 一_ 2 0 2 一( 1 1 5 ) 式( 1 1 3 ) ( 1 1 5 ) 产生的0 2 吸附到c 表面并放出2 e 。，形成c o cc c 2 0 ”) 桥，如图1 4 ( a ) ，该步骤较易进行。而第二个0 2 离子要吸附在“c 2 0 ”邻位形 成c o c o c ( c 3 0 2 ) 桥，如图1 4 ( b ) ，从动力学和空间排列考虑，该步骤 需要足够大的过电势，成为速度控制步骤，c 3 0 2 放出2 e 。形成一个不稳定的 基团，进而脱离c 。0 键释放出c 0 2 【1 7 j 。 6 哈尔滨工程大学硕士学位论文 l t 聊r _ o 名弋j 。o 歹c c c 9 9 9 9 9 高纯氮气 9 9 9 9 9 天津市鑫铂特化工有限公司 天津市四通化1 ：厂 天津市鑫铂特化上有限公司 黑龙江省双城市鑫田精细化一i ：厂 中国莱阳市双双化 ：有限公司 天津市恒兴化学试剂制造有限公司 天津市天新精细化工开发中心 天津市天新精细化ji ：开发中心 ， 天津市标准科技有限公司 哈尔滨新春化j i ：产品有限公司 天津市恒兴化学试荆制造有限公司 天津市科密欧化学试剂开发中心 广东顺德凯纳方实业有限公司 贵研铂业股份有限公司 哈尔滨氧气厂 哈尔滨氧气厂 高纯氧气 9 9 9 9 9 哈尔滨氧气厂 1 7 哈尔滨工程人学硕士学位论文 i i i f i l l 2 1 2 实验仪器 实验仪器见表2 2 所示： 表2 2 实验仪器 2 2 实验方法 2 2 1 三电极电池的设计 图2 1 为自制的d c f c 半电池示意图。电池容器为a 1 2 0 3 ( 含量 9 9 ) 陶瓷 管，通气管道为3 0 4 号不锈钢管，用抗高温玻璃布密封。以坩锅式电阻炉控 制电池的温度，温度误差在士3 。熔融电解质为3 2 l i 2 c 0 3 - 6 8 k 2 c 0 3 ，通 入n 2 ，流量为o 1 0l m i n 。工作电极由炭粉和熔融碳酸盐形成的炭泥和lc m 2 的泡沫镍集流体构成，镍丝为导线。参比电极采用3 3 0 2 ，6 7 c 0 2 a u 电极， 1 8 哈尔滨一i ：程人学硕士学何论文 文中所给出的电位均相对于a u 0 2 - c 0 2 参比电极，镍丝为导线，每次实验前 用浓盐酸浸泡a u 丝5r a i n ，再用超纯水充分洗涤、干燥。对电极采用1c m 2 的泡沫镍。参比电极的a u 丝和对电极的泡沫镍均是由镍丝( 作导线) 系于底部 有小孔的a 1 2 0 3 陶瓷管中，再将少量的碳酸盐加入到参比电极和对电极所用 的陶瓷管中，碳酸盐的高度应高于外部大陶瓷管中炭粉与碳酸盐混合物的高 度，目的是通过连通器液面相平原理，使得参比电极和对电极中的熔融碳酸 盐向孔外扩散，直至管内外电解质液面相平，以此来阻止工作电极中的炭粉 向参比电极和对电极的扩散，保证参比电极和对电极的准确性及电池性能稳 定性。 n 2n 2 + c 0 2 c ea s s a n b l y c a r b o np o w e r 2 2 2 炭粉阳极的制备 图2 1d c f c 半电池示意图 分别配置2m o l l 的h c i ，h f ，h n 0 3 和n a o h 溶液，然后采用以下七种方 案处理活性炭，实验流程见图2 2 。为了提高碳酸盐在炭表面的润湿性，用5 0 m l 水溶解6 8gk 2 c 0 3 ，然后慢慢加入3 2gl i 2 c 0 3 搅拌均匀，再加入处理过的 哈尔滨r ：程人学硕士学位论文 。称取l og 活性炭j l 毒l 。工2 。03 。工4 。i5 。毒6 。9 。 加入加入加入加入加入加入加入 2 5m 【l5 0r n l5 0 埘i l2 5 如i l2 5 加i l5 0 埘l l5 0m l h c l心 h 寸。3 n a o hh c l陋i - i n 0 3 溶液溜液 容液溶液溶液溶液溶液 il 上ii3上 常温常温8 0 8 0 7 常温1 常温8 0 处理处理一加热加热 处理l 处理加热 3 0 r a i n2h处理处理3 0 施|2h处理 。j ， ii 2h 2h il 2h 上工毒ii10 抽滤，1 抽滤，抽滤，7 抽滤，17 抽滤，17 抽滤，1抽滤， 洗涤，l 洗涤，洗涤， 洗涤，j洗涤，|洗涤，i 洗涤， 。干燥j j 干燥干燥干燥 干燥i干燥 l 干燥 、j ，。j ， 土10i10i 【样品1lf 样品2i 4 q - 33 【样品41 加入加入加入 2 5m l2 5 m l 2 5m l n a o hn a o hn a o h 溶液溶液溜液 工i工 8 0 8 0 8 0 加热加热加热 处理处理处理 2h2h2h ij土 f r 抽滤，1 l 抽滤，i l 抽滤， i 洗涤，| 洗涤，ii 洗涤， i 干燥 0 干燥j 【干燥、l o i工0 | 样品5 f4 q - 品6 | | 样品7j 图2 2 实验流程图 2 0 哈尔滨t 程人学硕士学位论文 活性炭，搅拌成糊状，蒸发重结晶，进行预润湿，得到炭粉和碳酸盐混合物。 2 3 表征与测试方法 2 3 1x 射线衍射分析( x r d ) 偏铝酸锂粉料的物相成分和结晶度定性分析使用x r d 测试，测角仪采用 t t r a x 3t h e t a t h e t a 测角仪；x r a y ：4 0k v 1 5 0m a ：扫描范围：1 0 0 - 7 0 。、 1 0 0 8 0 0 ；步长：0 0 2 0 ；扫描方式：连续扫描。 2 3 2 扫描电子显微镜测试( s e m ) 采用日本电子公司j s m 6 4 8 0 型号扫描电镜测试粉料的粒径、基本形貌 和隔膜的孔径分布、孔道形态。加速电压：2 0k v ；样品采用真空喷金处理， 根据颗粒大小和孔径大小选择放大倍数。 2 3 3 线性电位扫描测试 采用线性电位扫描测试炭粉阳极电化学氧化的反应活性。通过线性电扫 描曲线，对比不同条件下活性炭氧化的开路电势、同一电势下的电