污水处理厂化验室培训.doc

_污水厂化验培训一、 化验人员的工作责任 化验员必须熟悉仪器设备的性能和使用方法，熟悉有关试剂的理化性能，严格遵守化验室管理制度，严守操作规程，使进水、曝气池、二沉池、污泥脱水间等特殊过程处于受控状态，确保其满足工艺生产质量要求，为生产运行提供准确的检测的分析数据。高度重视安全工作，下班离开化验室前要对化验室进行一次安全检查，重点是电、火、水；化验开始前一定要做好充分的准备共作，培养良好的工作习惯，养成严谨细致的工作作风。二、化验安全化验室中很多药品具有腐蚀性、毒性（剧毒）和易燃易爆等特点，作为一个化学工作者，应有极强的安全意识，掌握必要的安全防护措施，严格遵守操作规程和规章制度，以避免事故的发生。1. 必要的安全穿着进行化验时要穿着实验服，佩戴安全眼镜。实验服不应在非工作时穿用，以免有害物质扩散。2. 整洁的工作环境 化验时所用仪器、试剂要放置有序，实验室台面干净整洁。3. 严首操作规程，高度重视安全工作（1） 药品取用的安全操作所有盛放药品的试剂瓶均应贴有标签，按化学性质不同根据化验室试剂存放要求进行存放。药品柜和试剂溶液应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应直接装入棕色瓶中或者用黑纸或者黑布存放于柜中。例如碱性碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液需贮于棕色瓶中避光保存，碘化汞、硫酸银，硫酸汞应密封避光保存，碱性碘化钾应贮于聚乙烯瓶中，对于易腐蚀性药品如硫酸、盐酸应小心防止，以避免因瓶子破裂而造成事故。对于易吸潮药品，如氯化钙、三氯化铁应放置干燥处。（2）化验过程的规范、安全操作。分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。 操作挥发性化学药品，如加热酸，或用有机溶剂时应使用通风櫥，操作时应尽可能使用橡皮手套，避免吸入烟雾。稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或者降温后继续进行，严禁将水倒入硫酸中！开启挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟。开启时瓶口不要对人，最好在通风櫥中进行。易燃溶剂加热时，必须在水浴或者沙浴中进行，避免明火。取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻摇动以后取下，以免溅出伤人。开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将出口对人。装过强腐蚀性、可燃性、有毒或者易爆物品的器皿，应有操作者亲手洗净。要注意用电安全，不要用湿手湿物接触电源，实验结束后应及时切断电源。加热或者倾倒液体时，切勿俯视容器，以防液体飞溅造成伤害。取用药品要用药勺等专用合适器具，以免药品接触皮肤造成伤害。使用玻璃仪器时，按照操作规程轻拿轻放，以免破损造成伤害，使用玻璃仪器前，要检查有无破损，有破损的不能使用，组装和拆卸实验装置时，要防止仪器折断。玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。稀释浓硫酸的容器，烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！严禁在实验室内饮食或者将餐具带进实验室，实验完毕后将手洗净再离开化验室。三、水样的采集与保存对水样进行监测分析，首先要采集水样。采样的原则是所取水样必须具有代表性，能够真实地反映水体的质量。 1 水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性； （2）水样必须不受任何意外的污染。2. 水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等比例混合水样和流量比例混合水样等3. 废水和污水的采样方法：工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及采样时间、地点和采样频数。 （1）浅水采样 当废水以水渠形式排放到公共水域时，应设适当的堰，可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中直接采样。在排污管道或渠道中采样时，应在具有液体流动的部位采集水样。 （2）深层水采样 适用于废水或污水处理池中的水样采集。 （3）自动采样 利用自动采样器或连续自动定时采样器采集。可在一个生产周期内，按时间程序将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中4.导致水质变化的因素水样采集后，应尽快送到实验室分析。样品久放，受下列因素影响，某些组分的浓度可能会发生变化。（1）生物因素：微生物的代谢活动，如细菌、藻类和其它生物的作用可改变许多北被测物的化学形态，它们可影响许多测定指标的浓度，主要反映在PH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、碱度、硬度、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐和某些有机化合物的浓度变化上。（2）化学因素：测定组分可能被氧化或还原，如六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬，低价铁可氧化成高价铁。由于铁猛等价态的改变，可导致某些沉淀和溶解、聚合物产生或解聚作用的发生。如多聚无机磷酸盐、聚硅酸等，所有这些，均能导致测定结果与水样实际情况不符。（3）物理因素：测定组分被吸附在容器壁上或悬浮颗粒物的表面上，如溶解的金属或胶状的金属，某些有机化合物以及某些易挥发组分的挥发损失。4.水样的保存从采集到分析的一段时间内，由于环境条件变化，微生物新陈代谢活动和化学反应的影响，水样的某些物理参数及化学成分会发生变化。为了将这些变化降低到最低程度，应采取必要的保护措施水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有关。 不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般认为，水样的最大存放时间为： 清洁水样 72小时； 轻污染水样48小时； 重污染水样12小时。5.水样保存方法（1） 冷藏或冷冻：样品在4冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4左右。温度太低（例如0），因水样结冰体积膨胀，使玻璃仪器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受玷污，温度太高则达不到冷藏的目的。（2）加入化学保存剂：（2） 加入抑制剂：（4）加入氧化剂：（5）加入还原剂：6. 盛装水样容器的选择及清洗盛装水样容器材质的选择及清洗是样品保存的首要问题。1. 对容器的要求选择容器的材质必须注意以下几点：（1）. 容器不能引起新的沾污。一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。（2） 容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分。一般的玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料吸附有机物质，磷酸盐和油类。在选择容器材质时应予以考虑。（3）容器不应与某些待测组分发生反应。如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应。（4）深色玻璃能降低光敏作用。四、化学药品管理1. 试剂的质量规格和用途（1）一般试剂常见试剂的质量分四种规格：优级纯：为一级品，又称保证试剂，主成分含量高，杂质少。用于精确分析和研究工作，有的还可以作为基准物质。分析纯：为二级品，质量略低于优级纯。用于一般分析和科研。化学纯：为三级品，质量较分析纯差，但高于实验试剂。用于工业分析及教学实验。实验试剂：为四级品，杂质含量更多，但比工业品纯度高。主要用于一般化学实验。在环境样品分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用于配制定量分析中的普通试液，三级品只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液或清洁剂。2、高纯试剂3.其他规格的试剂2. 属于危险品的化学药品（1） 易爆和不稳定物质。如浓过氧化氢、有机过氧化物等。（2） 氧化性物质。如氧化性酸，过氧化氢也属此类。（3） 可燃性物质。除易燃的气体、液体、固体外，还包括在潮气中会产生可燃物的物质。如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。（4） 有毒物质。（5） 腐蚀性物质。如酸、碱等。（6） 放射性物质。3.化验室试剂存放、使用要求（1）化学药品要放在干燥通风的房内，做到标志鲜明，按科分类，编号，摆放整齐，不得随意乱放。(2) 易燃易爆试剂应贮于铁柜（壁厚1mm以上）中，柜子的顶部都有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）。 (3) 相互混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物称为不相容化合物，不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。 (4) 腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。 (5)要注意化学药品的存放的期限，一些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至形成危害。 (6)药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。 (7)发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辩认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。(8)化学试剂定位放置、用后复位、节约使用，但多余的化学试剂不准倒回原瓶。注意化学试剂受空气影响，温度影响，光的影响，杂质影响而发生变质。4. 实验室药品取用规则(1)不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道(2)注意节约药品应该严格按照实验规定的用量取用药品如果没有说明用量，一般应该按最少量(1mL2mL)取用液体固体只需盖满试管底部即可(3)实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内(4)实验中要特别注意保护眼睛万一眼睛里溅进了药液(尤其是有腐蚀性或有毒的药液)，要立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛)洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗提倡使用防护眼镜(5)取用化学试剂前，应检查试剂是否有变质现象，注意其生产日期，不能用失效的试剂。注意保护试剂的标签，发现掉失应照原样补写并贴牢。倾倒液体时，瓶签朝上，以免试剂淌下腐蚀标签.5. 化学试剂的使用注意事项： (1)应熟知最常用的试剂的性质(2)要注意保护试剂瓶的标签崐(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂.取出试剂不可倒回原瓶(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,绝对不可用舌头品尝试剂. 6.配制溶液注意事项： (1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上.(2)溶液要用带塞塞的试剂瓶盛装(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。(4)溶液储存时应注意不要使溶液变质(5)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，应把酸倒入水中.稀释浓盐酸时，一定要把水沿着器壁慢慢地注入盐酸里。(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道.(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法. 八化学指标及意义：城市污水的化学指标很多，它包括酸碱度（PH）、碱度、生化需氧量（BOD）、化学需氧量（COD）、固体物质、总氮（TN）、总磷（TP）、重金属含量等。（1）PH城市污水的PH值呈中性，一般为6.57.5。PH值的微小降低可能是由于城市污水输送管道中的厌氧发酵。雨季时较大的PH降低往往是城市酸雨造成的，这在合流制系统尤其突出。PH值的突然大幅度变化不论是升高还是降低，通常是由于工业废水的大量排入造成的。（2）生化需氧量（BOD）在城市污水处理中，常用生化需氧量BOD这一综合指标来反映污水中有机污染物的浓度。生化需氧量是在指定的温度和指定的时间段内，微生物在分解、氧化水中有机物的过程中所需要的氧的数量，单位为mg/L。由于微生物的好氧分解速度开始很快，约至5d后其需氧量即达到完全分解需氧量的70%左右，因此在实际操作中常用5d生化需氧量来衡量污水中有机污染的浓度。生物化学需氧量 BOD：一升废水中有机物在好氧微生物作用下，进行氧化分解时所消耗的溶解氧，mg/l。有机物在有氧条件下，被微生物氧化分为两个阶段。（3）BOD指标的意义：1显示可生物降解的有机物量；2模拟污水进入水体后，水体的好氧过程；3可以判定污水厂生物法净化的过程。BOD指标的局限性：1检测速度跟不上该污染控制的要求；2检测数值重现性差；3工业废水中往往含有生物抑制物，影响测定结果；4BOD测定条件较严格。BOD除了表示可降解的有机物，还包括亚硫酸盐、硫化物等无机物质的化学反应所消耗的氧量。（4）化学需氧量（COD）化学需氧量是用强氧化剂使被测废水中有机物进行化学氧化时所消耗的氧量。COD测定速度快，不受水质限制，用它指导生产较方便。常用的氧化剂为KMnO4和K2CrO7。KMnO4的氧化能力较弱，往往只有一部分被氧化，因此所测定的结果与实际情况有很大的差别，而K2CrO7的氧化能力很强，能使污水中的绝大部分有机物氧化，故常用K2CrO7来测定，约等于污水中的全部有机物。对同一污水，COD 与BOD 有一定的关系，所以当污水中含有毒物质时而不能测定，可通过测定COD来弥补BOD的不足，而且COD测定速度快，指导生产方便，测定时不受水样浓度和溶解盐类的影响，重现性好。COD值= 无机物耗氧量+BOD+不可降解的有机物好氧量从上式可知，CODBOD约代表微生物所不能降解的有机物量，该值越大，则说明不能降解的有机物的绝对量就越多，不能降解的有机物常用化学的方法除去。2.COD测定结果影响因素：加入氧化剂的种类及浓度；反应溶液的酸度；反应温度和时间；催化剂的有无等.。3.COD的水样的保存：(1)如废水样很不稳定,则应迅速进行分析(2)如废水样中含有易沉淀的悬浮物,应充分混合均匀(3)如不能及时分析,要用硫酸调到PH2,加以保存.4.硫酸亚铁铵标准滴定溶液不很稳定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化,所以,每次临用前,应先标定.（5）固体物质SS、DS大部分生活污水和生产废水都被固体物质所污染。城市污水中的固体物质，按其化学性质可分为有机物和无机物；按其物理性质可分为悬浮固体SS和溶解固体DS。悬浮固体（SS），简称悬浮物是检测污水的重要指标。SS指标的意义：1表示污水的污染情况，SS含量的多少直接影响着水环境的外观情况，也不利于水的复氧过程。2可以反映用简单沉淀方法去除污染物的效果、反映该污水是否易于处理。 3.悬浮物是衡量废水质量的指示之一,它可使水质混浊降崐低水质透光度,影响水生物的呼吸代谢的作用. 4.对测定悬浮物的水样要及时分析,不得超过12小时,时