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at h e s i si nm a t e r i a l sf o r m i n ge n g i n e e r i n g i i iilllli i p l l l liiil l lli i i l li l l l l l i l l l y 2 15 9 1 3 8 e x p e r i m e n t a l r e s e a r c ha n df i n i t ee l e m e n t s i m u l a t i o no fn a n o i n d e n t a t i o no fe x t r al o w ca r b o ns t e e l s b yd e n gg u a n y u - 一 , s u p e r v i s o r :p r o f e s s o r l i ux i a n g h u a d o c t o rl v c h e n g n o r t h e a s t e r nu n i v e r s i t y j u n e2 0 0 8 独创性声明 本人声明,所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研 究成果除加以标注和致谢的地方外,不包含其他人己经发表或撰写过的研究成 果,也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本 研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名:岬关刍 日期:埘b 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的 规定:即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允 许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编 入有关数据库进行检索、交流。 作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后: 半年口一年口一年半口两年口 学位论文作者签名: 签字日期: 导师签名: 签字日期: 东北大学硕士学位论文摘要 超低碳钢的纳米压痕实验研究及有限元模拟 摘要 目前,微机电系统( m e m s ) 和纳米机电系统( n e m s ) 越来越受到人们的重视。 由于尺度在1 0 0 微米量级以下的样品会给常规的拉伸和压缩试验带来一系列的困难,传 统的压痕方法已经不适用。纳米压痕技术,由于施d 口f l , j 是超低载荷,在材料表面局部体 积内只产生很小的压痕,加上监测传感器具有小于1 纳米的位移分辨率,正逐渐成为微 纳米尺度力学性能测量的主要工作方式。然而,当前对纳米压痕机理的系统研究十分缺 乏,所以丌展微纳米尺度下材料变形行为的研究十分必要。 通过纳米压痕实验所得载荷位移曲线和经验公式可以计算得到材料的弹性模量和 纳米硬度,但是微小体积材料的塑性性能却难以计算。纳米压痕技术是建立在压痕问题 的弹性解之上,所以当前的技术只能够测量出有限的材料弹性性能。由于塑性本构关系 是非线性的,并且包含一些未知的描述塑性性能的参数。因此,分析塑性性能变得十分 复杂,直接获得塑性变形的解析解更是难以实现。大多数对材料塑性性能分析是通过有 限元数值模拟实验完成的。本文是建立在纳米压痕实验的基础上,结合有限元模拟来分 析和测量材料的微纳米力学性能。 本论文以i f 钢为实验原料进行纳米压痕实验,获得了一系列的载荷位移曲线,从 而求出其纳米硬度、弹性模量和接触刚度等微力学性能。通过改变压痕过程中载荷大小 和加载速率,发现随着载荷的增大纳米硬度和弹性模量都有减小的趋势,当压痕深度或 载荷达到某临界值时硬度和模量的变化不再明显。而加载速率对整个压痕过程的结果影 响则不大。 在工艺和实验参数相同的条件下对e l c 钢进行纳米压痕实验,和i f 钢的实验形成 对比。发现类似的结论。 利用有限元模拟技术对i f 钢的塑性性能进行拟合,结果表明用这种方法研究材料 在微纳米尺度的塑性性能是可行的。通过改变压头的几何形状研究了其对计算结果的影 响,结果发现,采用锥形压头和球形压头得到的实验结果具有定的相似性,而圆柱压 头的结果相差较大,其主要原因是不同几何形状压头下的应力影响区不同。 关键词:纳米压痕技术;载荷位移曲线;有限元模拟 i i 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t e x p e r i m e n t a l r e s e a r c ha n df i n i t ee l e m e n t s i m u l a t i o no fn a n o i n d e n t a t i o no fe x t r al o w ca r b o ns t e e l s a b s t r a c t m i c r o e l e c t r o m e c h a n i c a ls y s t e m s ( m e m s ) a n dn a n o e l e c t r o - m e c h a n i c a ls y s t e m s ( n e m s ) ,w h i c ha r ec h a r a c t e r i z e db yt h em i c r o s c a l eo r a n dn a n o s c a l ec o m p o n e n t s ,h a v e a t t r a c t e ds i g n i f i c a n ti n t e r e s t sd u r i n gl a s td e c a d e t h et r a d i t i o n a lt e s t i n gm e t h o d s ,s u c ha s t e n s i l et e s ta n dc o m p r e s s i o nt e s t ,a r en o ts u i t a b l ef o rt h em a t e r i a l su s e df o rt h e s es y s t e m s b e c a u s ea tl e a s to n ed i m e n s i o no ft h e s em a t e r i a l sh a sb e e ns c a l e dd o w nt o 10 0g m n a n o i n d e n t a t i o nt e c h n o l o g yh a sr e c e n t l yb e c o m ea ni m p o r t a n tt e s t i n gm e t h o dt oe s t i m a t e m i c r o a n dn a n o s c a l em e c h a n i c a lp r o p e r t y h o w e v e r ,t h es y s t e m a t i cs t u d y o nt h e n a n o i n d e n t a t i o np r o c e s si ss t i l ll i m i t e du pt on o w i no r d e rt oc o m p l e t e l yu n d e r s t a n dt h e n a n o i n d e n t a t i o nm e c h a n i s m ,i ti sn e c e s s a r y t oc o n d u c tt h ed e t a i l e de x p e r i m e n t a l i n v e s t i g a t i o n so nm a t e r i a ld e f o r m a t i o nb e h a v i o r si nt h en a n o i n d e n t a t i o np r o c e s s y o u n g ,sm o d u l u sa n dn a n o - h a r d n e s sc a l lb ec a l c u l a t e df r o mt h el o a d d i s p l a c e m e n tc u r v e o ft h en a n o i n d e n t a t i o nt e s t 。t h ec a l c u l a t i o nm e t h o di sb a s e do nt h ee l a s t i ct h e o r y t h e r e f o r e , o n l yt h ee l a s t i cp r o p e r t yc a l lb ee s t i m a t e d t h ep l a s t i cp r o p e r t yo f t h em a t e r i a l sa tt h em i c r o s c a l ea n dn a n os c a l ei sh a r dt od e t e r m i n e a st h ec o n s t i t u t i v ee q u a t i o ni s n o n l i n e a ra n d c o n t a i n ss o m eu n k n o w np a r a m e t e r s ,i ti sd i f f i c u l tt o o b t a i na n a l y t i cs o l u t i o nf o rm a t e r i a l p l a s t i cd e f o r m a t i o ni nt h en a n o i n d e n t a t i o np r o c e s s t h e r e f o r e ,m o s to fa n a l y s i sf o rp l a s t i c p r o p e r t yi si m p l e m e n t e db y t h ef i n i t ee l e m e n ts i m u l a t i o n t h i st h e s i si sb a s e do nt h e n a n o i n d e n t a t i o ne x p e r i m e n t s ,c o m b i n e dw i t ht h ef i n i t e e l e m e n ts i m u l a t i o nt oa n a l y z e m i c r o s c a l ea n dn a n o s c a l em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so f s t e e l s w eh a v ep e r f o r m e dt h en a n o i n d e n t a t i o ne x p e r i m e n t sw i t hi fs t e e l e f f e c to ft h el o a d a n dl o a d i n gs p e e do nt h ee l a s t i cp r o p e r t i e sa n dp l a s t i cp r o p e r t i e sh a sb e e nd i s c u s s e di nd e t a i l s t h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wt h a ta st h el o a di n c r e a s e s ,y o u n g sm o d u l u sa n dn a n o - h a r d n e s s d e c r e a s e sa i l d l ec o n t a c ts t i f f n e s sl i n e a r l yi n c r e a s e s a f t e rt h el o a dr e a c h e sac e r t a i nv a l u e , i i i t h er a t e so fd e c r e a s eo fy o u n g sm o d u l u sa n dn a n o h a r d n e s sb e c o m es m a l l e r , w h i l et h e c o n t a c ts t i f f n e s ss t i l ll i n e a r l yi n c r e a s e sw i t ht h el o a d n a n o i n d e n t a t i o ne x p e r i m e n t sw i t he l cs t e e lh a v ea l s ob e e nc o n d u c t e du n d e rt h es a m e c o n d i t i o n s t h es i m i l a rr e s u l t st oi fs t e e lh a sb e e no b s e r v e d t h ef i n i t ee l e m e n tm e t h o dm o d e lh a sb e e nd e v e l o p e dt oa n a l y z et h em i c r o s c a l ea n d n a n o s c a l ep l a s t i cp r o p e r t ya n dt h ee f f e c to fi n d e n t e rg e o m e t r yo nt h em a t e r i a ld e f o r m a t i o n i t h a sb e e nf o u n dt h a tt h ec o n e s h a p e di n d e n t e ra n dt h es p h e r e s h a p e di n d e n t e re x h i b i tas i m i l a r r e s u l t ,w h i c hi sq u i t ed i f f e r e n tw i t ht h er e s u l to ft h ec y l i n d e r - s h a p e di n d e n t e r t h em a i n r e a s o n c a nb ea t t r i b u t e dt ot h ed i f f e r e n ti n f l u e n c ea r e au n d e rt h ei n d e n t e ri n t r o d u c e db yt h ed i f f e r e n t i n d e n t e rg e o m e t r y k e y w o r d s :n a n o i n d e n t a t i o nt e c h n o l o g y ;l o a d - d i s p l a c e m e n tc u r v e ;f i n i t ee l e m e n ts i m u l a t i o n i v 东北大学硕士学位论文 目录 口三丑 i = i 冰 独创性声明i 学位论文版权使用授权书i 摘要i i a b s t r a c t 。i i i 目录i 第l 章绪论1 1 1 课题背景一l 1 2 微纳米尺度材料性能的研究现状2 1 2 1 微纳米尺度材料性能测试的难题2 1 2 2 硬度的定义、分类及其测量方法2 1 2 3 微纳米尺度材料性能的研究现状4 1 3 微纳米尺度力学特性的模拟仿真现状7 1 4 a b a q u s 有限元软件的概述8 1 4 1a b a q u s 简介8 1 4 2a b a q u s 分析步骤9 1 5 本课题的研究目的、意义和内容1 0 第2 章纳米压痕技术1 l 2 1 前言n 2 2 纳米压痕技术的发展。l l 2 3 纳米压痕技术的理论基础1 2 2 3 1 纳米压痕技术理论模型的前提1 2 2 3 2 纳米压痕技术的理论模型及其基本原理1 2 2 3 3 连续刚度测量原理1 5 2 3 4 载荷位移曲线确定材料的性能参数1 7 2 4 纳米压痕测试实验的特点18 2 4 1 纳米压痕测试实验的样品要求1 8 2 4 2 纳米压痕测试实验的特点1 9 2 5 纳米压痕技术的应用及前景2 1 2 6 本章小结2 2 士北大学硕士学位论文 目录 二 j r l l i i i i i i i i i i i i i i i i 宣 第3 章纳米压痕测试设备2 3 3 1 前言2 3 3 2 纳米压痕测试设备的结构及工作原理2 3 3 2 1 纳米硬度仪的结构及工作原理2 3 3 2 2 基于a f m 的压痕测试系统的结构及工作原理2 4 3 2 3 纳米压痕测试系统的核心组件2 6 3 3 仪器的技术指标及定义3 0 3 4t r i b o i n d e n t e r 原位纳米力学测试系统简介3 1 3 5 纳米压痕测试仪器的发展趋势3 3 3 6 本章小结3 4 第4 章i f 钢的纳米压痕实验研究3 5 4 1 引言3 5 4 2 实验方案3 5 4 2 1 实验原料3 5 4 2 2 实验样品制备3 6 4 2 3 纳米压痕实验参数的制定3 7 4 3i f 钢热轧压痕实验结果及分析3 8 4 4i f 钢冷轧退火压痕实验结果及分析5 5 4 5 本章小结5 7 第5 章e l c 钢的纳米压痕实验研究5 8 5 1 引言5 8 5 2 实验方案5 8 5 2 1 实验原料5 8 5 2 2 实验样品制备5 8 5 2 3 纳米压痕实验参数的制定5 9 5 3 铁素体区热轧e l c 钢热轧压痕实验结果及分析一5 9 5 4 冷轧退火后e l c 钢压痕实验结果及分析6 3 5 4 本章小结6 6 第6 章纳米压痕的有限元模拟研究6 7 6 1 引言6 7 6 2 建立模型6 7 东北大学硕士学位论文 目录 6 3 材料属性及边界条件的设置6 8 6 3 1 材料模型6 8 6 3 2 接触问题及其分析步骤6 9 6 3 3 边界条件的设置7 0 6 4 材料塑性性能的拟合7 0 6 。5 压头几何形状对计算结果影响7 2 6 6 本章小结7 3 第7 章结论及展望7 4 参考文献7 5 致谢一7 8 1 1 1 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 1 1 课题背景 第1 章绪论 评价和检验一种材料质量如何的主要指标时该材料的力学性能,而且力学性能也是 进行设计与计算的主要依据。在材料科学及其测量技术的发展历史长河中,根据材料使 用环境的相关要求,人们发展并使用不同的标准试验测量其力学性能参数。其中类是 常用的、直接的测试方式,即简单应力状态的实验,包括单轴拉伸、压缩和扭转等,主 要是获得材料的应力应变关系等数据;另外一类是应力状态相对复杂的接触试验,如 硬度试验,是衡量材料的软硬程度的一种性能指标,主要是用来检验样品材料的质量以 及确定合理的加工工艺,用来表征抵抗样品材料局部变形的能力j 。 随着微纳米材料科学与技术的不断发展,以形状尺寸微小或者操作尺度极小为特征 的微机电系统( m e n s ) 和纳米机械( n e m s ) 等受到人们的高度重视,机械装置向微 小型化方向发展已经成为材料、生物、化学分析、工业自动化、信息技术等领域的重要 发展趋势,许多国家都已经将纳米技术和微型机械等列为2 1 世纪关键技术的首位。近 年来新材料的合成和制造工艺水平也迅速提高,其特征尺寸越来越小,当尺寸达到微米 甚至纳米量级时,由于小尺寸效应、量子效应及表面效应等的影响,材料的力学特性与 宏观情况下相比发生显著的变化,经典的连续介质力学理论已经不能直接应用于微纳米 尺寸材料的研究,必须从微观的角度研究材料的力学特性,需应用到分子力学、分子动 力学等理论来解释这些现象,从而对材料的力学性能检测手段和评价方法提出了新的要 求。传统的材料力学性能测试设备和手段在测量精度、试样的加工和装配方面已经很难 达到要求,例如对于几十微米量级甚至以下的样品,会给常规的拉伸和压缩试验等带来 一系列的困难,包括如何制作、夹持、对中( 保持样品与载荷方向同轴) 微小试样以及 载荷和位移的分辨力等1 2 - 3 。于是原来主要用于工业质量检测的硬度试验,因为在样品 材料的表面局部体积内只产生很小的压痕,唤起了众多科研学者的研究兴趣。如今这种 接触实验已经成为研究和测量微纳米尺度材料力学性能的非常有效和方便的工作方式。 但是到目前为止,对这种压痕实验的理论分析深度还很有限,对有的实验现象还无法做 出解释,从国内国际上发表的文献也可以看出这一点,真真从力学的角度来分析压痕实 验的工作还比较少,关于材料表面缺陷对纳米压痕机理的影响的系统研究文献也很少报 道。 纳米压痕技术正逐渐发展成为微纳米尺度材料力学性能测试的主要手段,并且还在 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 i i i 。i i i i i |i i i i 不断的完善,例如怎样建立合适的力学模型从复杂的应力状态中获得可靠的力学参量, 如何提高测试技术的精度。基于纳米压痕技术的商业化测试仪器也在不断进步,逐渐成 为微纳米尺度力学行为测试中的标准设备。纳米压痕技术在材料表面工程、微机电系统、 生物及相关技术、高聚物和摩擦学的机理研究等领域都已经获得应用h 枷。 1 2 微纳米尺度材料性能的研究现状 1 2 1 微膳内米尺度材料性能测试的难题 材料微纳米尺度的性能测试主要受到其几何尺寸的限制,主要存在着如下的难题: 试样在力学性能测试时的载荷存在测量精度问题;测试过程中位移、应变等的测量精度 问题;被测材料试样由于太小存在装夹困难;试样表面处理的平整问题;试样的制作困 难以及试样的几何尺寸的测量精度问题等1 7 j 。 1 2 2 硬度的定义、分类及其测量方法 1 2 2 1 硬度的定义 硬度( h a r d n e s s ) 是评价材料力学性能的一种无损、简单、高效的手段,已有近百 年的应用历史。至今还没有统一的关于硬度的定义。从作用的形式上,可以定义为“某 一物体抵抗另一物体产生变形能力的度量”;从变形机理上,可以定义为“材料抵抗弹 性变形、塑性变形和破坏的能力”或者“材料抵抗残余变形和破坏的能力 。无论如何 定义,在测量固体材料硬度的时候,总是将一定形状和尺寸的较硬的物体即压头以一定 的压力接触被测样品材料的表面。硬度的测量,不仅与材料的弹性模量、屈服强度、抗 拉强度等力学性能有关,还与测量仪器本身的测量条件等有密切的关系【1j 。硬度本身不 是一个物理量,而是材料局部区域力学性能在特定条件下的整体表现,它是材料对外界 物体机械作用( 包括压入或者刻划) 的局部抵抗能力的一种表现,反映了固体物质凝聚 或结合强弱的程度。从本质上看,硬度是否是在特定条件下几个力学性能参量如弹性模 量、屈服应力、泊松比和应变硬化指数等的组合? t a b o r 认为,金属材料的硬度随着压 入变形量的增加和硬化过程的产生,直接与单轴屈服应力相联系,否则硬度测量只能够 作为材料力学性能的相对比较【8 - 1 0 1 。 材料的硬度测试原理要追溯到十九世纪八十年代初期h e r t z 的压痕测量法,基于该 原理的传统的宏观硬度测试方法主要包括维氏硬度法( v i c k e r s ) 、洛氏硬度法( r o c k w e l l ) 以及努氏硬度法( k n o o p ) 等。 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 1 2 2 2 硬度的分类及测量方法 为了比较各种固体材料的软硬,人们给出多种不同的硬度标准及其测量方法,归纳 起来则有:静态压痕硬度( s t a t i ci n d e n t a t i o nh a r d n e s s ) ,动态压痕或者回弹压痕硬度 ( d y n a m i co rr e b o u n dh a r d n e s s ) ,划痕硬度( s c r a t c hh a r d n e s s ) 。 静态压痕硬度,该种硬度的测量是通过球体、金刚石锥体或其他锥体将力施加在被 测材料上,使材料产生塑性变形( 即产生压痕) ,再根据总施加载荷与所产生的压痕面 积或深度之间的关系,给出这种材料的硬度值。根据施加的载荷的大小又可以分为:宏 观硬度( 日本、美国和前苏联等定为1 0 n 以上,欧共体国家和国际机构则定为2 n 以上) ; 显微硬度( 上限:1 0 n 或者2 n ;下限:1 0 m n 左右) ;纳米硬度( 一般在7 0 0 m n 以下, 有的生产商为了便于研究者模拟显微硬度,配有1 0 n 的载荷附件) 。不同静态压入硬度 测量的载荷范围如图1 1 【1 】所示。 布氏 洛炙 袁蒸洛氏 繁用蛀镦硬废 警迸材料试验菘撬 纳米鹾壤实验系统 图1 1 硬度测量的载荷范围 f i g 1 1l 0 a dr a n g eo f h a r d n e s sm 铭t 动态压痕或者回弹压痕硬度测量,是将一个具有标准重量与尺寸的物体从某以高度 出发下落到被测物体的表面后弹起,根据回弹高度确定被测物体材料的硬度值,该方法 主要应用于金属材料。而划痕硬度是在小曲率半径的硬质压头上施加一定的法向力,并 使压头沿着试样表面刻划,通过试样表面的划痕来评价其硬度( 是测量块体材料或表面 涂层材料抵抗划痕( s c r a t c hr e s i s t a n c e ) 的能力、摩擦、变形和薄膜对基体粘着能力的方 3 ;l 猗妒舻舻舻 舻舻舻 铲” ” 於h ” !塞绺僭静储疳妒舻旷 章-_-_ 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 i i i i_ 法) 。 硬度的定义不同,则测量方法和使用的材料也不同,所以各种硬度值不能直接换算, 但是可以通过实验进行对比。 1 2 2 3 纳米硬度和传统硬度的区别 纳米硬度和传统硬度之间存在着重要区别。 第一,二者的定义不同。纳米硬度定义为试样在压头压入过程中,在某一压痕表面 积投影上单位面积所承受的瞬时力,它是试样对接触载荷承受能力的度量,而维氏硬度 定义为压头卸载后残余在压痕表面积上单位面积所能承受的平均力,它反映的是试样抵 抗残余变形的能力。在硬度测量过程中,对于塑性变形起主要作用的过程,两种定义的 结果类似,但是对于弹性变形为主的接触过程,结果会完全不同。这是因为在纯弹性接 触过程中,剩余接触面积非常小,如果按照传统的硬度定义来计算将导致硬度无穷大, 从而无法获得试样的真实硬度值。 第二,二者的测量范围不同。传统硬度测量只适用于较大尺寸的试样,这不仅是由 于测量仪器本身的限制,更重要的是当压痕小到微纳米级时,残余压痕已经无法正确的 反映试样的真实硬度。而纳米硬度测量是采用了新的测量技术和计算方法,更能准确反 映出试样在微纳米尺度下的硬度特性。更重要的是,纳米硬度是通过测量出压痕深度后 再根据经验公式计算出接触面积,而传统的硬度测量方法是根据卸载后的压痕照片获得 的压痕的表面积的。 硬度是指材料抵抗外物压入其表面的能力,它可以表征材料的坚硬程度,反映材料 抵抗局部变形的能力,由于最常用的硬度测量方法是静态压痕法,也就是通过最大载荷 与残余压痕的比值来表征材料的硬度,因此些人误以为硬度这个物理量仅仅是用来表 征材料抵抗塑性变形的能力,而与材料的弹性变形无关,相比之下,纳米硬度更能够体 现出硬度概念的本质,即硬度是一种反映材料抵抗外力的综合能力,而并非单单取决于 变形本身的性质。 1 2 3 微纳米尺度材料性能的研究现状 1 2 3 1 纳米压痕和纳米划痕 纳米压痕和纳米划痕测试仪是一种专用的测试材料微纳米尺度材料力学性能的设 备。纳米压痕测试仪的功能主要是测试材料的硬度、弹性模量、蠕变、疲劳和断裂以及 粘弹性的动态力学分析【坦】;而纳米划痕测试仪则主要是通过测量压头在法向和切向上的 载荷和位移的连续变化过程,研究材料的摩擦性能、塑性性能和断裂性能。纳米划痕实 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 验时,测试仪器提供线性增加的法向力,匀速移动试样,可以得到法向力、表面粗糙度、 划痕深度、残余划痕深度、切向力和摩擦系数随着切向位移或时问连续变化的数据。图 1 2 给出的是b e r k o v i c h 压头划痕的形貌图【l l 】。 艄 朝前面翦前 图1 2b e r k o v i c h 压头的划痕形貌 f i g 1 2n a n o s c r a t c hf e a t u r e so fb e r k o v i c hp r e s s u r eh e a d 近几年应用纳米压痕和划痕进行微纳米材料力学分析的报道不断涌现,美国材料专 家o l i v e r 等在1 9 8 9 年对银( 1 1 1 ) 表面进行纳米压痕实验时发现,材料的硬度随着压痕 深度的减小而增加【l3 1 ,由此便得到材料产生微观塑性变形机理和宏观塑性变形机理不同 的结论。1 9 9 2 年o l i v e r 和p h h 1 通过纳米压痕的载荷。位移曲线计算出了材料的硬度和 弹性模量。随后g r i l l o 等通过对单晶硅进行的纳米压痕实验研究得出材料的硬度和弹性 模量与压头取向无关的结论【”1 。k i e l y l l 6 】和n g a n 1 7 】等又对单晶a u 、单晶c u 等单晶材 料的不同晶面分别进行了研究,l i m 等【1 8 】还对多晶材料晶粒大小对纳米硬度的影响进行 了实验研究,并且得到的结果和相关的理论相符。纳米划痕测试仪也已经得到了非常广 泛的应用,包括各种电子薄膜、汽车喷漆、胶卷、光学镜头、磁盘、化妆品( 指甲油和 1 2 1 红等) 的质量检测【1 1 , 1 9 - 2 0 】。例如喷漆是附着在汽车表面上的一层聚合物。在日常各种 变化的温度、湿度和机械损伤,如雨水冲洗和路面上各种微小颗粒的撞击等作用下,要 求喷漆至少保持5 年的高光泽度。划痕的残余深度与喷漆光泽度有密切关系。定量测量 划痕横剖面( c r o s s p r o f i l o m e t r y ) 的技术是研究材料的划痕硬度和黏弹塑性松弛行为的 重要手段【1 9 】。目前,该技术已经成为评价汽车喷漆质量的重要方式 2 0 l 。图1 3 【l l 】显示该 技术评估汽车喷漆由于受时间和温度影响的划痕实验结果,反映了该漆随时间和温度变 化的自修复能力。 由于国内的学者对纳米压痕和纳米划痕的研究起步较晚,取得的成就还比较有限, 但是纳米压痕和纳米划痕技术发展的速度很快,目前关于这类技术的测试仪器具有很高 的载荷位移分辨力,也已经成为多功能微纳米力学测量的主要手段。 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 窑 的 塞0 y 、 2 0 0 纂 器一4 0 0 一懂o j a a 矗甏篆搬; 一一1 0 01 02 0 籀播挝望l u r e 图1 3 汽车喷漆的黏弹行为 f i 9 1 3v i s c o u s e l a s t i cb e h a v i o ro fa u t o m o b i l ep a i n t 1 2 3 2 声发射测试 w e i h s 等人用声发射技术纪录压入过程的声信号,用压头压入样品材料表面,样品 发生裂纹或薄膜发生脱粘时,可探测到省信号的存在,和压痕的载荷位移曲线上的小 台阶有关。如在镍膜玻璃样品进行压痕测试,镍膜在1 3 0 2 5 0 m n 范围内脱粘,脱粘与 载荷位移曲线的深度台阶有关,如图1 4 ( a ) 所示,对应于上升时间为1 8 州得声信号, 见图1 4 ( b ) 。随后记录到高载荷的第二次声信号,在压入结束后用光学显微镜便可观察 到压痕附近的薄膜和基体脱开的现象 1 】。 翱壤绷陡酵阍毒攥 ( a )( b ) 图1 4 压痕测试与声发射监测结果( a ) 载荷啦移曲线;( b ) 声发射幅值时间曲线 f i g 1 4i n d e n t a t i o nt e s ta n dt h em o n i t o r i n gr e s u l t ( a ) l o a d - d i s p l a c e m e n tc u r v e ;( b ) a m p l i t u d ev a l u eo fs o u n de m i s s i o n - t i m ec l l l w e 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 1 2 3 3 吸引能力测试 由于纳米压痕测试仪器具有很高的载荷和位移分辨力,可以用来测量样品表面对压 头的微小吸引力,从而研究样品表面对逼近压头的粘附能力。例如对弹性模量较低的高 聚物,压头在逼近样品表面的过程中,在约3 4 0 n m 距离范围内出现约2 0 0 n n 的吸附载 荷( 高聚物表面有明显的吸附作用将压头拉进样品表面所致) ,如图1 5 所示。 2 嚣 谗 辎 豫移绷辩 图1 5 高聚物地吸引能力测试 f i g 1 5t e s to fa t t r a c t i n ga b i l i t yo fh i g hp o l y m e r 除此之外还有微结构的弯曲行为测试【2 l 】等研究微纳米尺度材料性能的技术,通过 测定压头的位移,并减去压头在微悬臂梁上的压痕深度以及微悬臂梁沿宽度方向的翘曲 最后根据横截面为长方形的悬臂梁弹性弯曲理论便可以计算出材料的弯曲模量。类似的 方法还可以用于微桥静载弯曲的弹性弯曲行为以及微结构疲劳 2 3 1 行为的研究。 1 3 微屋内米尺度力学特性的模拟仿真现状 单纯的实验手段并不能完全满足纳米压痕研究的需要。通过压痕实验曲线及经验公 式可得到材料的弹性模量、硬度等,但是对于微小体积的材料或者脆性材料,其塑性性 能或者说完整的应力应变曲线也十分关键,由于本构关系是菲线性的,并且模型复杂, 直接求解比较困难,从而对大多数材料的塑性性能分析需要通过有限元数值模拟仿真的 技术来完成【2 4 】。线性和非线性有限元方法的算法已经比较成熟,目前流行的大型有限元 计算软件主要有a n s y s 、a b a q u s 和d e a s 等。有限元方法可以通过建立结构模型, 输入材料性质和边界条件,求解出结构的应力应变的分布,反作用力等。如果在压痕 实验的基础上,辅助使用有限元方法仿真,通过比较计算所得的载荷一位移曲线和实际 实验测得的曲线,反复修正便可以得出材料的塑性性能【2 弛引。 有很多学者采用分子动力学的方法来模拟纳米压痕的过程,对温度等条件对纳米压 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i 痕的影响进行了模拟,还有的对纳米压痕过程中的初始位错的形成进行了模拟,试图利 用实验和分子动力学模拟的结合对纳米压痕机理进行研究。有限元与分子动力学耦合方 法也是目前的研究热点,t a d m o r 等成功的结合了有限元和分子动力学模拟,利用分子 动力学中的势函数取代有限元中的本构关系,取得了成功,并将该方法称为准连续方法 ( q u a s i c o m i n u u mm e t h o d ) ,所能模拟的尺度达到了微米级,同时模拟仍能直接进行原子 观察。通过这些模拟的方法对很多实验结果给出了合理的解释。 利用数值计算特别是有限元方法模拟压痕过程考证实验的精度,验证理论推导中使 用的假设与理想化,1 9 9 6 年z e n gk 等人曾在撰写的文献里展示了压痕研究领域的主要 研究人员的成果与方向。国内的马德军2 9 1 和李敏3 0 】等人曾进行了压痕过程的三维有限元 仿真试验研究,朱瑛等人【3 1 1 也着手开发了一些纳米压痕仿真软件系统,但是和国外相比 对材料的微纳米尺度力学特性模拟研究还处于起步阶段,关于这一领域的研究成果报道 的还很有限。 1 4a b a q u s 有限元软件的概述 1 4 1a b a q u s 简介 从上个世纪3 0 至4 0 年代的只能解少数简单的实际问题发展到今天可以解决工程实 际中的大量的复杂问题,除了计算机技术突飞猛进的发展以外,更要靠功能强大的有限 元计算软件。由于计算机硬件和数值仿真技术的快速发展,使我们能够更准确的研究虚 拟工程与科学问题。a b a q u s 是国际上最先进的大型通用有限元计算分析软件之一, 具有强健的计算功能和广泛的模拟性能,拥有大量的不同种类的单元模型、材料模型和 分析过程等。可以分析复杂的固体力学和结构力学系统,模拟非常庞大复杂的模型,处 理高度非线性问题。a b a q u s 不但可以做单一零件的力学和多物理场的分析,同时还 可以完成系统级的分析和研究。正是由于a b a q u s 强大的分析能力和模拟复杂系统的 可靠性,它在各国的工业和研究中得到广泛的应用,在大量的高科技产品开发中发挥着 巨大的作用。 a b a q u s 使用起来十分简便,可以很容易的为复杂问题建立模型。例如,对于多 部件问题,可以首先为每个部件定义材料参数,划分网格,然后将它们组装成完整模型。 对于大多数模拟( 包括高度非线性的问题) ,仅需要提供结构的几何形状、材料特性、 边界条件和载荷状况等工程数据。在非线性分析中,a b a q u s 能够自动的选择合适的 载荷增量和收敛准则,并在分析过程中不断的调整这些参数值,确保获得精确的解答, 使用的时候几乎不必去定义任何参数就能控制问题的数值求解过程。a b a q u s 具备十 一r 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 分丰富的单元库,可以模拟任意的几何形状,其丰富的材料模型库可以模拟大多数典型 的工程材料的性能,包括金属、橡胶、聚合物、复合材料、钢筋混凝土、可压缩的弹性 泡沫以及地质材料( 例如土壤、岩石) 等。作为一种通用的模拟工具,a b a q u s 不仅 能够解决结构分析( 应力位移) 问题,而且能够分析热传导、质量扩散、电子元器件的 热控制( 热电耦合分析) 、声学、土壤力学( 渗流应力耦合分析) 和压电分析等广泛领 域中的问题【3 2 3 3 1 。 简言之,无论是分析简单的线弹性问题,还是包括几种不同材料、承受复杂的机械 和热

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