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文档简介

实验15邻二氮菲光度法测定铁的条件实验,一、实验目的及要求掌握邻二氮杂菲光度法的各项条件实验(酸度、吸收波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性),确定最佳的实验条件。掌握邻二氮杂菲光度法测定铁含量的方法,学会绘制标准工作曲线。二、实验原理邻二氨菲(又称邻菲罗琳)是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH29的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的橙红色络合物,logK=21.3,摩尔吸光系数e=1.4xl04,此红色络合物的最大吸收峰在508nm处。本法选择性高,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍的Cr3+、Mn2+、V5+、PO43-,5倍的Co2+、Cu2+等不干扰测定。,三、主要仪器及试剂,仪器:分光光度计、酸度计、容量瓶、吸量管、烧杯、分析天平、台秤等。721-分光光度计使用说明:1.接通电源,打开仪器开关,掀开样品室暗箱盖,预热10分钟。2.将灵敏度开关调至“1”档(若零点调节器调不到“0”时,需选用较高档。)3.根据所需波长转动波长选择钮。4.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处,用擦镜纸擦清外壁,放入样品室内,使空白管对准光路。5.在暗箱盖开启状态下调节零点调节器,使读数盘指针指向T=0处。6.盖上暗箱盖,调节“100”调节器,使空白管的T=100,指针稳定后逐步拉出样品滑竿,分别读出测定管的光密度值,并记录。7.比色完毕,关上电源,取出比色皿洗净,样品室用软布或软纸擦净。,试剂:,(1)铁标准溶液:1.000 x10-3mol/L(0.5mol/LHCl溶液)。称取NH4Fe(SO4)2l2H2O0.4822g于烧杯中,加1:lHCl80mL和少量水,溶解后,定量转移到lL容量瓶中以水稀释至刻度,摇匀。(2)铁标准溶液:100mg/mL。准确称取NH4Fe(SO4)2l2H2O0.8634g,加1:lHCl20mL和少量水,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀(绘制工作曲线用)。(3)邻二氮菲:0.15%水溶液。(4)邻二氮菲:lxl0-3mol/L水溶液。(5)盐酸羟胺:10%水溶液(临用时配制)。(6)NaAc溶液:lmol/L。(7)NaOH溶液:lmoI/L。(8)HCl溶液:1:1水溶液。(9)精密pH试纸,四、实验内容,(1)绘制光吸收曲线,选择测量的适宜波长(2)绘制吸光度反应时间曲线,选择最佳反应时间(3)绘制吸光度显色剂用量曲线选择显色剂的适宜用量(4)绘制吸光度酸度曲线选择最佳酸度条件(5)绘制标准曲线(6)试液中铁含量的测定(7)记录和处理实验数据,五、实验步骤,(1)吸收曲线的制作用吸量管移取1.000 x10-3mol/L铁的标准溶液2.00mL于50mL容量瓶中,用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,加0.15%邻二氮菲溶液2mL,1mol/LNaAc溶液5mL,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上用lcm比色皿,以试剂为参比溶液,在440560nm间,每隔10nm测定一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,找出最大吸收波长进行铁的测定。,(2)显色剂用量的选择取7只50mL容量瓶,用吸量管依次加入1.000 x10-3mol/L的铁标准溶液2.00mL和10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,分别加入0.15%的邻二氮菲溶液0.10mL,0.30mL,0.50mL,0.80mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,然后加入1mol/LNaAc溶液5mL,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用lcm比色皿,在最大吸收波长下,以试剂为参比溶液,测定以上七个溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积(mL)为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,找出在测定中应加入的显色剂的体积(mL)。,(3)显色时间,在50mL容量瓶申,用吸量管依次加入1.000 x10-3mol/L铁的标准溶液2.00mL,10%的盐酸羟胺溶液1mL,0.15%的邻二氮菲溶液2mL,lmol/L的NaAc溶液5mL,以水稀释至刻度,摇匀。立即在所用波长下,用lcm比色皿,以相应的试剂溶液为参比,测定吸光度,然后放置5min,l0min,30min,1h,2h,3h,测定其吸光度,以时间为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸光度-时间曲线,找出络合物稳定的时间范围。,在9只50mL容量瓶中,用吸量管依次加入1.000 x10-3mol/L的铁标准溶液2.00mL,10%的盐酸羟胺溶液1mL,0.15%的邻二氮菲溶液2mL,分别加入lmol/L的NaOH溶液0.00mL,0.20mL,0.50mL,0.80mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL,以水稀释至刻度,摇匀。用精密pH试纸或pH计测定各溶液的pH值。在所用波长下,用lcm比色皿,以各自相应的试剂溶液为参比,测定九个溶液的吸光度,以pH值为横座标,吸光度为纵座标,绘制吸光度-pH曲线,找出测定的适宜pH范围。,(5)工作曲线的绘制,在6只50mL容量瓶中,用吸量管分别依次加入100mg/mL的铁标准溶液(注意,是试剂2不要错加成试剂1)0.00mL,0.20mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL,1.00mL,再分别加入10%的盐酸羟胺溶液1mL,0.15%的邻二氮菲溶液2mL,1mol/LNaAc溶液5mL,以水稀释至刻度,摇匀

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