（信号与信息处理专业论文）核磁共振波谱仪匀场电源数据通信模块设计.pdf

摘要 核磁共振( n u c l e a rm a g n e t i cr e s o n a n c e ，n m r ) 技术是物理学、化学、生 命科学、材料科学、环境科学等多学科研究物质微观和宏观结构以及相互作用的 一种强有力的研究手段，它对当代科学和人类文明做出了重要贡献。核磁共振波 谱仪( 以下简称n m r 谱仪) 作为核磁共振技术的研究平台，广泛应用于科研、教 育、生产、卫生以及人类生活的各个领域，发挥着越来越重要的作用。高分辨 n m r 谱仪的研究和生产受到了发达国家的高度重视，年产值达数十亿美元。可是， 我国的高分辨n m r 谱仪至今仍完全依赖进口。因此，研制具有自主知识产权的高 分辨n m r 谱仪极其重要。 本文以国家科技支撑计划课题“3 0 0 m h z 一- 5 0 0 m h z 核磁共振波谱仪的研制”为 科研项目，论述了n m r 谱仪关键部件室温匀场电源的研制，重点论述匀场电源通 信模块的设计。根据课题任务书的要求，匀场电源通信模块的设计采用了串口通 信和以太网通信两套设计方案。串口通信模块以s t c 8 9 c 5 8 r d 单片机为微处理器， 引入r s 2 3 2 r s 4 8 5 转换电路，实现匀场电源与计算机之间的串口通信。以太网通 信模块采用a l t e r a 公司c y c l o n ei i 系列f p g a 器件e p 2 c 3 5 f 4 8 4 内嵌n i o s i i 软 核的方式，定制s o p c 系统，通过d m 9 0 0 0 a e 以太网控制器实现匀场电源与计算机 之间的以太网通信。 本文的研究工作已经完成了串口通信模块和以太网通信模块的电路原理图 设计、p c b 制图、电路板工厂加工、焊接和调试工作，并在核磁共振波谱仪整机 联调中实现了预期设计目标和设计指标要求。 关键词：n m r 谱仪；匀场电源；以太网通信 a b s t r a c t n m r ( n u c l e a rm a g n e t i cr e s o n a n c e ) t e c h n o l o g yi sap o w e r f u lt o o li nr e s e a r c h i n g t h em i c r o - a n d - m a c r os t r u c t u r eo fm a t e r i a l sa n di n t e r a c t i o nf o rp h y s i c s 、c h e m i s t r y 、 l i f es c i e n c e 、m a t e r i a l ss c i e n c e 、e n v i r o n m e n t a ls c i e n c ea n do t h e rs u b j e c t s ，w h i c hh a s m a d ei m p o r t a n tc o n t r i b u t i o n st om o d e ms c i e n c ea n dh u m a nc i v i l i z a t i o n n m r s p e c t r o m e t e ra sap l a t f o r mf o rn u c l e a rm a g n e t i cr e s o n a n c et e c h n o l o g yi sw i d e l yu s e d i ns c i e n t i f i cr e s e a r c h 、e d u c a t i o n 、p r o d u c t i o n 、h e a l t ha n da l la r e a so f h u m a nl i f e ，a n d p l a y sam o d ea n dm o r ei m p o r t a n tr o l e t h ed e v e l o p e dc o u n t r i e sa t t a c hg r e a t i m p o r t a n c et ot h er e s e a r c ha n dp r o d u c t i o no ft h eh i g hr e s o l u t i o nn m rs p e c t r o m e t e r 。 t h ea n n u a lp r o d u c ti n c o m eo fh i g hr e s o l u t i o nn m rs p e c t r o m e t e ri ss e v e r a lb i l l i o n d o l l a r s h o w e v e r , t h eh i g hr e s o l u t i o nn m rs p e c t r o m e t e ri st o t a l l yd e p e n d e n to n i m p o r ti no u rc o u n t r y t h e r e f o r e ，d e v e l o p i n gt h eh i g hr e s o l u t i o nn m rs p e c t r o m e t e r w i t ht h ei n d e p e n d e n ti n t e l l e c t u a lp r o p e r t yi sv e r yi m p o r t a n t t h i sa r t i c l ef o c u s e so nt h ed e s i g no fr o o mt e m p e r a t u r es h i mp o w e rs u p p l yi n n m rs p e c t r o m e t e r b yt a k i n g t h e “3 0 0 m h z 一5 0 0 m h zn m rs p e c t r o m e t e r d e v e l o p m e n t a s t h er e s e a r c h p r o j e c t t h ed e s i g n o fs h i mp o w e r s u p p l y c o m m u n i c a t i o nm o d u l ei sf o c u s e di nt h i sp a p e r a c c o r d i n gt ot h er e q u i r e m e n to f p r o j e c td e s c r i p t i o n ，t h es h i mp o w e rs u p p l yc o m m u n i c a t i o nm o d u l eh a st w od e s i g n s c h e m 豁：s e r i a lc o m m u n i c a t i o na n de t h e r n e tc o m m u n i c a t i o n t h es e r i a l c o m m u n i c a t i o nm o d u l eu s e ss t c 8 9 c 5 8 r dm c ua sam i c r o p r o c e s s o rt or e a l i z et h e s e r i a lc o m m u n i c a t i o nb e t w e e ns h i m p o w e rs u p p l y a n d c o m p u t e r e t h e m e t c o m m u n i c a t i o nm o d u l eu s e sf p g ae m b e d d e dn i o s i ic p uc o r et oc u s t o ms o p c s y s t e mt or e a l i z ee t h e r n e tc o m m u n i c a t i o nb e t w e e nc o m p u t e ra n ds h i mp o w e rs u p p l y t h r o u g ht h ee t h e r n e tc o n t r o l l e rd m 9 0 0 0 a e t h er e s e a r c hw o r ko ft h i sa r t i c l ei n c l u d e sd e s i g n i n gs c h e m a t i cd i a g r a ma n dp c b 、 w e l d i n gc i r c u i ta n dd e b u g g i n gc i r c u i t t h et a r g e td e s i g no b j e c t i v e sa n dd e s i g n r e q u i r e m e n t sa r ef u l f i l l e di nt e s t i n g k e y w o r d s ：n m rs p e c t r o m e t e r ；s h i mp o w e rs u p p l y ；e t h e r n e tc o m m u n i c a t i o n 厦门大学学位论文原创性声明 本人呈交的学位论文是本人在导师指导下，独立完成的研究成 果。本人在论文写作中参考其他个人或集体己经发表的研究成果，均 在文中以适当方式明确标明，并符合法律规范和厦门大学研究生学 术活动规范( 试行) 。 另外，该学位论文为() 课题( 组) 的研究成果，获得() 课题( 组) 经费或实验室的 资助，在() 实验室完成。( 请在以上括号内填写课 题或课题组负责人或实验室名称，未有此项声明内容的，可以不作特 别声明。) 飧rj 漫 ： 日 、， 名 签 月 入丁 叽 年 声鹕 沙 厦门大学学位论文著作权使用声明 本人同意厦门大学根据中华人民共和国学位条例暂行实施办 法等规定保留和使用此学位论文，并向主管部门或其指定机构送交 学位论文( 包括纸质版和电子版) ，允许学位论文进入厦门大学图书 馆及其数据库被查阅、借阅。本人同意厦门大学将学位论文加入全国 博士、硕士学位论文共建单位数据库进行检索，将学位论文的标题和 摘要汇编出版，采用影印、缩印或者其它方式合理复制学位论文。 本学位论文属于： () 1 经厦门大学保密委员会审查核定的保密学位论文， 于年月日解密，解密后适用上述授权。 () 2 不保密，适用上述授权。 ( 请在以上相应括号内打“ 或填上相应内容。保密学位论文 应是已经厦门大学保密委员会审定过的学位论文，未经厦门大学保密 委员会审定的学位论文均为公开学位论文。此声明栏不填写的，默认 为公开学位论文，均适用上述授权。) 声明人( 签名) 诧 渊7 年f 月湘 第一章绪论 第一章绪论 1 1 课题背景 1 1 1 项目来源 “3 0 0 姗z 5 0 0 姐z 核磁共振波谱仪的研制”课题来源于国家质量监督检验检 疫总局组织的“科学仪器设备的研制与开发”项目m ，是一项国家科技支撑计划 课题。 1 1 2 课题总体目标 本课题立足于为相关重点领域和前沿技术提供基础条件平台，为重大专项提 供预研究基础，并落实“加强科学仪器设备及检测技术的自主研究开发”的要求， 从自主创新研究现代核磁共振波谱仪的核心技术入手，研制关键部件，系统集成 核磁共振波谱仪，建立国家核磁共振波谱仪研制平台，为科研机构提供具有特色 的专用型先进谱仪，提高和增强核磁共振及相关领域的持续创新能力和国际竞争 力。按照以企业为主体，以市场为导向、产学研结合的技术创新体系，研制通用 型高分辨核磁共振波谱仪，为产业化提供技术支撑。 1 1 3 主要技术线路 本课题研制的核磁共振波谱仪以开展最新核磁共振实验为目标进行设计，具 有现代核磁共振波谱仪的各种功能和优良的技术性能，可根据用户要求进行灵活 配置。3 0 0 e t z - - - 5 0 0 m h z 核磁共振波谱仪的基本配置包括：7 1 1 7 t 超导磁体：2 路全频段射频发射机；数字化全频段射频接收机；数字化锁收发系统：4 0 路室 温匀场单元；脉冲梯度场驱动器；变温控制单元以及高灵敏度探头等。 第一章绪论 射频频率源 控制台 射频功率放大器 脉冲梯度驱动器 室温匀场电源 主机柜系统磁体接1 3 系统超导磁体与探头 图1 1 核磁共振波谱仪系统结构图 f i g 1 1n m rs p e c t r o m e t e rs y s t e md i a g r a m 核磁共振波谱仪主要由4 部分组成，如图1 1 所示： 1 主计算机系统：包括高性能工作站以及相关附件，用户可选择运行 w i n d o w s l i n u x u n i x 等多种操作系统。 2 主机柜系统：包括控制台系统、射频信号处理单元，功率放大器，室温 匀场电源以及各种电源。 3 磁体接口系统：包括气动控制单元，调谐接口，前置放大器以及射频混 频器等。 4 超导磁体与探头：包括室温匀场线圈，探头驱动装置等。 现代高分辨核磁共振波谱仪综合了当代核磁共振波谱学、射频电子学、计算 机及自动控制、低温超导和精密加工等领域的最新技术，从硬件结构上可以分为 核磁共振控制台( 含系统软件) 、射频系统、探头和超导磁体系统等部分。世界 上两大核磁共振波谱仪生产厂商采用不同的技术路线，b r u k e r 公司是自制全套设 备和部件( 九十年代中期以后才放弃自制计算机) ，v a r i a n 公司则着重抓核心技 术( 系统软件及控制台系统) 和少量关键部件( 如探头) ，其余部分尽量利用外 购件( 包括部分探头) 。v a r i a n 公司在2 0 0 4 年1 0 月收购英国m a g n e xs c i e n t i f i c 公司后，才提供自制的超导磁体。 鱼一 第一章绪论 核磁共振波谱仪是应用十分广泛、而且应用领域仍在不断扩展的重大精密分 析测试仪器，广泛的应用和技术的发展使核磁共振波谱仪成了一种更新换代速度 非常快的科学仪器。2 0 世纪9 0 年代，由于核磁共振技术和计算机技术的高速发 展，核磁共振波谱仪产品型号的平均更新周期只有2 3 年，近阶段，由于通讯和 网络技术的发展，核磁共振波谱仪产品又处于一个新的更新期。v a r i a n 公司采用 最新网络技术和电子器件，在2 0 0 5 年推出了“v a r i a n n m rs y s t e m ”系列核磁共 振波谱仪，开创了“直接驱动”技术，使控制速度更快，系统高度模块化、智能 化。b r u k e r 公司在2 0 0 4 年末，推出采用模块化设计的s u i t e 软件和“第二代数字 化接收机”的a v a n c ei i 系列，在2 0 0 7 年春又推出一个全新的产品系列，系统 的性能和技术指标又会有一个全面的提升。因此，我们在实施核磁共振波谱仪的 研发时，需要高度重视核磁共振波谱仪研制平台建设。结合课题组现有的基础和 条件，课题首先集成研发5 0 0 m h z 脉冲傅里叶变换液体高分辨核磁共振仪，设计 多路射频通道( 先采用双通道，可扩充到4 通道) ，配置脉冲梯度场、特形脉冲 发生器、变温控制单元等现代核磁共振实验所需的功能部件，然后再将谱仪的频 率范围扩展成3 0 0 m h z 5 0 0 删z 的系类产品。 1 2 核磁共振技术及其应用 核磁共振( n u c l e a rm a g n e t i cr e s o n a n c e ，简称n m r ) 是指磁距不为零的原子核， 在外磁场作用下自旋能级发生赛曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理 过程，最早于1 9 4 6 年被伯赛尔( e m p u r c e l l ) 和布洛赫( f b l o c h ) 所领导的两个小 组，在几乎相同的时间内，用不同的实验方法所证实。核磁共振的发现具有十分 重要的意义，不仅为量子力学的基本原理提供了直接的验证，而且为多个学科领 域的研究提供了一种不可或缺的分析与测量手段。 1 2 1 核磁共振的基本原理 核磁共振是指原子核在外磁场作用下，其在能级之间共振跃迁的现象脚。原 子核磁性的大小一般用磁矩u 表示，| l 具有方向性，1 1 = vhi ，h 是普朗克常数， i 为自旋量子数，简称自旋。旋磁比v 实际上是原子核磁性大小的度量，v 值大 表示原子核的磁性强，反之亦然。在天然同位素中，以氢原子核( 质子) 的v 值最 第一章绪论 大( 4 2 6 娜z t ) ，因此检测灵敏度最高，这也是质子首先被选择为n m r 研究对象的 重要原因之一。 当把有磁矩的核( i 0 ) 置于某磁场中，该原子核在磁场的行为就好似陀螺的 运动拉莫尔进动，其频率由下式决定：= 2 v 。式中( 1 ) 为角频率，v 为拉 莫尔进动频率。当外加射频场的频率与原子核的拉莫尔进动频率相等时，处于低 能态的核便吸收射频能，从低能态跃迁到高能态，此即核磁共振现象。没有自旋 的原子核( i = 0 ) 就没有磁矩，这类核观察不到n 豫信号，如h c ，3 2 s 等，i = 1 2 的原子核是n m r 中研究得最多的核，如：1 h ，”c ，1 9 f ，1 5 n 等。 1 2 2 核磁共振技术的应用 核磁共振技术主要有两个学科分支：核磁共振波谱( n u c l e a rm a g n e t i c r e s o n a n c es p e c t r o s c o p y ) 和磁共振成像( m a g n e t i cr e s o n a n c ei m a g i n g ，简称m ri ) 。 核磁共振波谱技术是基于化学位移理论发展起来的，主要用于测定物质的化学成 分和分子结构。核磁共振成像技术诞生于1 9 7 3 年，它是一种无损测量技术，可以 用于获取多种物质的内部结构图像嘲。由于核磁共振可获取的信息丰富，因此应 用领域十分广泛，如分析化学、生命科学、材料检测、石油勘探和水资源探查等。 核磁共振技术在化学中的应用主要体现在分子结构的测定、有机合成反应、 定量分析、分子量测定以及高分子化学m 。 核磁共振技术是测定分子结构的有效工具。现在已经测定了万余种有机化合 物的核磁共振图。对分子结构的测定，包括对有机化合物绝对构型的测定和对复 杂化合物结构的解析。应用核磁共振技术测定有机化合物的绝对构型，主要是测 定r 和( 或) s 手性试剂与底物反应的产物的1 h 或协cn m r 化学位移数据，得到值与 模型比较来推断底物手性中心的绝对构型。有的情况下，我们要做更多的谱才 能确定一个分子的结构，包括：1 d 只要有氢谱、碳谱、极化转移谱；2 d 有氢一氢 化学位移相关谱、碳一氢化学转移相关谱、远程化学位移相关谱以及j 一分解谱等。 对复杂化合物结构解析是核磁共振技术最为主要的应用。利用这项技术可以获得 化合物丰富的分子结构信息，广泛应用于天然产物的结构解析。在分析天然产物 中，核磁共振仪的检出较其它波谱分析仪器高，这对于产率较低的天然产物化合 物来说无疑是一种瓶颈制约因素。不过，近期在仪器的相关技术上有了一些技术 4 第一章绪论 革新，并正在走向成熟。 核磁共振技术在有机合成中，不仅可对反应物或产物进行结构解析和构型确 定，在研究合成反应中的电荷分布及其定位效应、探讨反应机理等方面也有着广 泛应用。核磁共振谱能够精细地表征出各个h 核或c 核的电荷分布状况，通过研究 配合物中金属离子与配体的相互作用，从微观层次上阐明配合物的性质与结构的 关系。对有机合成反应机理的研究主要是对其产物结构的研究和动力学数据的 推测来实现的。另外，通过对有机反应过程中间产物及副产物的辨别鉴定，可以 研究有关有机反应历程及考察合成路线是否可行等问题。 核磁共振谱峰的面积( 积分高度) 正比于相应质子数，这不仅用于结构的分析 中，同样可用于定量分析。用n m r 定量分析的最大优点就是不需要引进任何校正 因子或绘制工作曲线，n m r 可以用于多组混合物分析、元素的分析、有机物中活 泼氢及重氢试剂的分析等。 聚合物固体宽谱线n m r 可以提供有关结晶度、聚合物取向、玻璃化温度( t ) 等 有关信息。还可以通过研究聚合反应过程n 躲谱线宽度的变化，了解反应过程中 正在生长聚合物链的活动度变化，从而获得有关聚合反应动力学方面的信息。聚 合物液体高分辨n m r 可以提供聚合物的信息有：聚合物类型的鉴定；有关聚 合物链的异构化信息；通过1 3 c n m r 谱可以分别研究其不同单元组的序列分 布、交替度和不同反应条件下聚合过程链活动度变化等聚合物微观结构信息。 核磁共振成像技术在生命科学方而的应用近年来发展最为迅速，已经成为当 前核磁共振技术研究的热点。核磁共振成像技术在生命科学中的应用主要体现在 医学和生物技术中伽。 核磁共振成像技术作为一种对人体无创、无电离辐射的诊断工具，不仅适合 做结构成像，还可以做功能性成像，因而使之和x 射线、c t 、超声成像等一道， 成为当今几大最常用的医学成像技术。但是，核磁共振成像的一个重要不足是不 能给出足够的信息说明正常组织与病理组织之间细胞代谢的区别。在组织中存在 多种化合物( 代谢作用产物) ，无损提取这些化合物信息，不仅有利于疾病的诊断 和治疗，同时对阐明代谢的生理过程十分重要。核磁共振技术在药物研发过程中 也有着重要的应用，它可以提供药物设计的结构信息，还可以通过n m r 技术进行 配体的筛选，从而在确定药物的有效性等方面有着广泛的应用。 第一章绪论 核磁共振分析技术可以无侵入的获取活体生物系统的信息，使n m r 技术在活 体应用方面的研究进展迅速。n m r 技术可以用于分析生物细胞系统的代谢途径， 包括分析细胞内的p h 值、分析乳酸菌糖份的分解以及分析转基因生物的代谢过程 等。n m r 技术还可以用于生物反应器系统的优化，将n m r 成像技术与代谢n m r 技术 结合起来用于设计生物反应器，目前是一个全新的领域。n m r 技术还可用于结构 基因组学，可以方便的获取蛋白质、d n a 等的三级结构。 1 3 核磁共振波谱仪 1 3 1 核磁共振波谱仪的分类 根据核磁共振实验中射频场施加的方式，可以把核磁共振仪分为两类。一类 是连续波核磁共振仪，它是把射频场连续不断地加到样品上，得到频率谱( 或者 称波谱) 。另一类是脉冲核磁共振波谱仪，它是把射频场以窄脉冲的方式加到样 品上，得到时间谱( 或者称自由感应衰减信号) 。以观察自旋回波方式工作的仪 器也属于脉冲核磁共振仪。从发现核磁共振现象以后，在相当长的时间内，只有 这两种核磁共振仪。其中连续波核磁共振仪发展很快，并获得了广泛应用。后来 发现，频率谱与时间谱是一个傅里叶计算的问题，于是出现了脉冲傅里叶变换核 磁共振波谱仪。它是把脉冲核磁共振仪得到的时间谱，用电子计算机进行傅里叶 变换的计算，再得到一般可以观察的频率谱。这种仪器有许多优点，因此发展很 快，并得到了广泛应用。 根据产生磁场的设备可以把核磁共振仪器分为三类。一类是电磁铁的，一类 是永磁铁的，另一类是超导磁体的。 电磁铁的磁场强度和磁极间隙都可以调整，灵活性比较大，因此适合于做研 究工作用。但电磁铁易受周围温度变化的影响，要把整个磁铁和谱仪都放在恒温 间内，并且耗电量较大。 永磁铁的磁场强度不变，它不需要电源。把磁铁放到恒温箱中，采用隔热隔 磁措施，磁场强度就可经常保持在稳定的数值。随时开机就可以记谱，而不需预 热。它体积较小，稳定性好，使用方便，适合于做常规分析用。 电磁铁和永磁铁所能产生的磁场强度最高只能达到2 3 t 左右，而且这个磁场 强度基本上已接近饱和区域。如果极头材料不好，会影响磁场均匀性从而影响分 6 第一章绪论 辨率。如果需要更高的磁场强度就需要用超导磁体了。 超导磁体就是把用超导材料制成的线圈放到液氦杜瓦瓶中，使其处于超导状 态。这时线圈中没有电阻，电流流过线圈不会产生损耗。因此，可以给它加上一 个很大的电流，使其线圈中间产生一个很强的磁场。当去掉外界电源时，线圈中 还保持很大的电流。只要不断地给线圈维持所需低温条件、在线圈中间就可以保 持有一个很强的磁场，而且磁场强度比较稳定，使用也很方便。 根据波谱仪研究的对象，可以把它们分为两大类：高分辨核磁共振仪和宽谱 线核磁共振仪。 高分辨核磁共振仪的磁场均匀性比较好，仪器分辨率比较高，可以记出很窄 的谱线，因此适合研究液体样品。主要是根据液体物质的谱线的化学位移、耦合 常数、谱线的面积、弛豫时间等参数进行定性定量地分析。这种仪器发展很快， 得到了广泛应用，它们是核磁共振仪器中数量最多的一种。 宽谱线核磁共振仪用来研究固体样品的核磁共振谱，因这种仪器谱线很宽， 所以对仪器的磁场均匀性要求不太高，但要求扫描范围较宽。这里主要是根据谱 线宽度、弛豫时间、耦合常数等参数研究晶体结构，固体物质的结构与性质等。 在一些高分辨核磁共振仪中备有宽谱线核磁共振附件，也可研究固体样品。 随着核磁共振技术的发展，近年来出现了一种固体高分辨核磁共振仪。它是利用 机械方法或者是射频脉冲方法来消除固体中很强的磁偶极相互作用，从而使谱线 变窄，得到固体样品的高分辨谱。 根据波谱仪的用途可以把它们分为三类：常用分析用仪器，研究用仪器和专 用仪器。 常规分析用核磁共振仪所能分析的原子核种类比较少，一般只能分析1 h 核， 或者最多再加上1 9 f 核。主要用它来解析氢谱。做常规的定性定量分析。因此仪 器结构简单，使用方便，指标不太高，价钱比较便宜。例如p 蜮一6 0 ，e 卅3 6 0 等。 研究用的核磁共振仪能研究多种原子核，例如1 h 、埔c 、憎f 、3 1 p 、1 5 n 、1 7 0 等多 种核。因此仪器比较复杂，指标比较高、价格也较贵。例如，x l 1 0 0 、f t - 8 0 、 s x p 系列、f x 系列等。 专用核磁共振波谱仪是专门为某一种特殊用途而设计的仪器，因此要适合某 种特殊要求。例如，有生物学、医学上用的微型核磁共振仪，研究整个活体的核 7 第一章绪论 磁共振仪，研究自旋密度空间分布的核磁共振仪器以及工业流程上用的核磁共振 仪等。 1 3 2 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪体系结构 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪方框图如图1 2 所示。它包含三大部分：n m r 信号的观测系统，稳定磁场系统，磁场均匀化系统，此外还有双共振系统和变温 系统。见图中虚线所包围的三大区域。 n m r 信号观测系统的组成如下： 1 脉冲程序器，它应当能够稳定精确地工作，给出实验中所要求的各种宽 度的单脉冲以及各种宽度和各种间隔的脉冲序列。用这些脉冲来控制发射门、接 收门和计算机的工作。 2 射频系统，它包括射频频率器、发射门和脉冲功率放大器，它能够产生 强而短的射频脉冲：脉冲宽度为1 , - - - - 5 0 微秒左右；脉冲强度为1 0 0 , - - , 1 0 0 0 伏左右： 脉冲包络线的上升和下降时间应当比脉冲宽度小很多。 3 探头，它包括有交叉线圈或射频电桥的核磁共振信号检测系统( 图1 2 未画) 。把样品管放到检测线圈当中。通过发射线圈应当把射频功率有效地加到 样品上。样品当中的以频率为单位的h 。值应当比被测谱宽度大一些。h 。的单位为 毫高斯( 一毫高斯等于4 3 赫) 。当射频脉冲结束之后，回路当中的振荡应当很 快地衰减( 在2 0 微秒或更短的时间内衰减) 。在整个样品体积内，射频场h 。应当 是很均匀的，否则就会出现测量误差。 4 接收系统，它包括接收门、射频放大器、射频相敏检波器、音频放大器 和滤波器。接收机与样品应当保证有效地耦合，以便得到信噪比较大的f i d 信号。 接收机由于射频脉冲引起的过载之后应当能够很快地恢复( 在2 3 微秒或更短 时间内) 。为了保证有最小的过载和最小的恢复时间，应当使发射机和接收机之 间保证有很好的去耦。 5 计算机系统，它包括有a d 转换器、计算机。它应当能够完成数据取样、 累加、傅里叶变换( f t ) 和数据处理等功能。要求计算机有足够的内存和字长。 6 操作系统，它用来控制核磁共振仪及计算机的工作。 7 显示系统，它包括示波器和记录器。用来显示或记录核磁共振信号。 8 第一章绪论 i n m r 信号的观测系统 图1 2 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪的基本方框图 f i g 1 2p u l s ef o u r i e rt r a n s f o r mn m rs p e c t r o m e t e rb l o c kd i a g r a m 该仪器的n m r 信号观测系统的工作原理如下： 9 第一章绪论 射频振荡器产生一定频率的连续的射频振荡，通过发射门被脉冲调制变成射 频脉冲，然后再经过射频功率放大器放大变成强而短的射频脉冲加到探头中的样 品线圈上。当发生核磁共振时，在接收线圈中就会感应出一个被f i d 信号所调制 的射频振荡。这个射频振荡经过接收f 2 n n 射频放大器中进行放大。为了避免发 射机功率漏泄到接收机中来，当发射机工作时，接收机断开；当发射机断开时， 接收机工作。这就是所谓的分时接收。信号经过射频放大后加到射频相敏检波器 上进行检波，然后再加到计算机中，由模拟转换器把它变成数字信号，就可以用 计算机进行累加。把这个经过累加的f i d 信号经过傅里叶变换和其它处理就可以 得到通常的核磁共振波谱。再把它加到示波器上显示或者加到记录仪上记录。也 可以由计算机把所需要的波谱数据打印出来。 稳定磁场系统的组成如下： 1 电源，它包括整流器、滤波器、稳压器、稳流器和磁铁的激磁线圈，用 来给电磁铁供电，产生比较稳定的磁场。为了使磁场稳定，还需要有磁铁线圈的 水冷系统，一般使用恒温水域。 2 稳场系统，它包括一个磁通稳定器、拾磁线圈、补偿线圈、场频外锁器 和场频内锁器用来提高磁场强度的稳定性，从而提高谱线的重复性。 磁场均匀化系统的组成如下： 1 匀场系统，它包括匀场电源、匀场调节器和多组匀场线圈，用来提高磁 场均匀性，从而提高仪器的分辨率。 2 样品的旋转系统，它包括一个气泵和探头中的一个转子，压缩空气吹动 转子带动样品旋转，从而提高仪器的分辨率。 其他装置及附件一般是： 1 双共振系统，它包括声频振荡器或射频振荡器和线圈，用来把干扰场加 到样品上做同核双共振或异核双共振实验。 2 变温系统，为了观察样品在不同温度下的核磁共振波谱的变化，需要改 变样品温度。变温系统包括加热、冷却系统和杜瓦管。 1 3 3 匀场电源 为了获得真实的高分辨图谱，就要求仪器本身有很高的分辨本领( 或者称为 l o 第一章绪论 分辨率) 。如果仪器本身分辨率不高，不但会造成谱线加宽，而且还使相邻的谱 线混合起来而不能分开，这就会直接影响对图谱的解析工作。影响分辨率的因素 是磁场分布的空间均匀性和时间稳定性。也就是说，仪器所产生的磁场的均匀性 越好，分辨率越高。 如果整个样品当中的磁场是均匀的，如图1 3 ( a ) 所示，也就是说，各处磁场 值都是一样等于矾，那么样品中全部原子核发生共振的条件就都一样，即都是 = r n o 的频率下共振，这时谱线的宽度由自然宽度来决定。 l l i ( a ) ，_、， ， ， 7 ，、 、1 、l - 一 子旱 ii 譬 口： 图1 3 磁场的梯度引起的谱线加宽 f i g 1 3g r a d i e n to fm a g n e t i cf i e l dc a u s e sb r o a d e n i n go fs p e c t r a ll i n e s 如果在整个样品中磁场分布是不均匀的，如图1 3 ( b ) 所示，也就是说空间各 点的磁场强度不一样，为分析方便，我们把样品管分为五个区域，假设每个小区 域中磁场值是一样的，并假设从下到上磁场强度由低向高上升，由于五个区中有 乒+ 2 脚+ 厶 、一、 孓 第一章绪论 不同的磁场强度，因此它的共振条件不同，也就是不同的共振频率。如果以频率 为刻度，它们的谱线就出现在五个位置上。因此一条谱线变成了五条，实际上磁 场强度的变化是连续的，因此五条谱线实际上是一条宽谱线，可见由于磁场不均 匀使谱线加宽而强度变小。 在实际工作中，对于工作在6 0 兆赫兹的高分辨核磁共振波谱仪来说，分析 质子时的场强是1 4 1 千高斯。接收线圈所能感受到的那一部分样品的轴线长度 一般是1 2 毫米左右，为了实现高分辨记谱，沿着这一段长度的磁场偏差不应超 过0 1 0 2 毫高斯，这相当于磁场强度的l o 8 。垂直于这一方向的磁场的均匀性， 要求可以低一些，即使有l - - - 3 毫高斯的变化，可以用旋转样品的方法，很容易 把它平均掉。 提高分辨率的方法，主要有下面几个方面： 1 提高磁场本身空间分布的均匀性，称为基础分辨率； 2 用匀场线圈来补偿磁场分布的非均匀性，称为匀场； 3 用样品旋转的方法来平均磁场分布的非均匀性。 下面主要针对匀场线圈补偿磁场分布的非均匀性，分析提高高分辨率的方 法。 匀场电源是匀场系统的重要组成部分，主要通过改变匀场线圈的电流值，补 偿磁场分布的非均匀性。首先，我们要了解匀场线圈的概念。磁场本身所能达到 的基础分辨率一般是5 1 0 - 7 。为了进一步提高分辨率，目前凡是高分辨核磁共振 仪都采用匀场线圈方法。所谓匀场线圈，就是把通有电流的线圈放到磁极当中去， 利用此线圈所产生的磁场来补偿磁场本身的微小的非均匀性。匀场线圈的作用如 图1 4 所示，假设磁场强度有一个梯度，调节匀场线圈中的电流与方向，使它产 生的磁场梯度正好与a 图的大小相等方向相反。这样a 图与b 图之和等于c 图。 从而抵消了原来的磁场梯度，获得了一个均匀磁场。匀场线圈的优越性就在于， 可以在离开磁铁较远的距离上操纵调节均匀性，并且用它工作起来很方便、简单、 有效。 第一章绪论 f l 1 - 图1 4 匀场线圈的作用原理 f i g 1 4r o l eo fs h i mc o i l 和磁场分 布均匀 ( c ) 在当代n m r 谱仪中，磁场的均匀性需要利用1 4 - 4 0 路高稳定、高精度的室温匀 场线圈来实现。匀场电源作为匀场控制的执行部分，负责向1 4 - 4 0 路匀场线圈提 供恒定而可调的电流。不同的匀场线圈可以产生不同形式的磁场强度。比如x ， 9 y ，z 匀场线圈可分别产生沿x ，y ，z 方向线性变化的磁场，而z 线圈可产生沿z 方向以二次幂变化的磁场。另方面，相同的匀场线圈所产生的磁场强度与其 电流值成正比。因此在n m r 谱仪中，匀场电源的工作原理如下：通过谱仪控制台 改变匀场电源控制数据的数值来控制各个匀场线圈的电流值，并最终达到控制 各个匀场线圈所产生的磁场强度的目的。通过对不同匀场线圈电流值的组合优 化，我们可以实现对n m r 谱仪主磁场均匀性的最佳化。 1 4匀场电源通信模块设计方案 超导磁体已经得到广泛应用，尤其是高分辨率n m r 谱仪。虽然超导磁体自身 已经有超导匀场线圈，但周围环境( 温度、电磁干扰等) 的变化影响了磁场的均 匀性，因此需要有多路室温匀场线圈快速补偿磁场的均匀性。目前高分辨率n m r 1 3 的与国度 线梯反 的 场场相 0 匀磁之 的布 偿分度补场梯 d 翱猷椭 h 第一章绪论 仪器完全依赖进口，并由2 家大公司垄断，因此有必要研制设计自有的高分辨率 n m r 谱仪。室温匀场电源是谱仪中的核心部件之一，作为匀场控制的执行部分， 负责向多路( 1 4 - 4 0 路) 匀场线圈提供恒定、高精度而可调的电流。锁场输入、 锁场控制及匀场输入均需要通过室温匀场电源实现。 匀场电源通信模块设计方案在设计初期采用了r s 2 3 2 串口通信方案，并在 2 0 0 8 年4 月项目中期验证中达到了设计指标要求。在对匀场电源设计的改进中， 使用以太网通信取代了串口通信方案。该方案提高了匀场速度，同时与核磁共振 波谱仪其他控制模块的网络通信整合成相同的以太网通信方式。 1 4 1 串口通信模块 基于串口通信的匀场电源由工作站、c p u 控制电路、译码电路、1 6 b i t sd a c 数模转换电路、z o z l 锁场控制电路、v - c 驱动电路和电源供应电路组成嘲。匀 场电源设计框图如图1 5 所示，其中工作站与c p u 控制电路通过串口r s 2 3 2 通信 传输匀场控制数据m 。r s 2 3 2 r s 4 8 5 转换电路将r s 2 3 2 信号转换成r s 4 8 5 信号m ， 极大地提高了数据传输的可靠性以及数据传输距离。c p u 控制电路接收来自工作 勾z 7 g 础i l l c h 拟1 x 、y 2 0t r m m v c r s e c h a m d s 图1 5 串口通信匀场电源框图 f i g 1 5s e r i a lc o m m u n i c a t i o ns h i mp o w e rs u p p l yb l o c kd i a g r a m 1 4 第一章绪论 站的匀场输入数据，通过i o 口模拟s p i 接口协议，连同地址信号和复位信号经 过译码电路产生1 6 位串行d a c 数模转换芯片所需要的工作时序。d a c 的模拟电 压输出经过v - c 驱动电路，输出恒定电流到匀场线圈调整超导磁场的均匀度，如 图1 6 所示。v - c 转换电路把直流电压转换成恒流输出，通过匀场线圈产生补偿 磁场。该电路采用集成运算放大器和达林顿管构成均衡型直流放大驱动电路，实 现压控恒流源，输出电流不会随不同线圈阻值而变化。选择电路中合适的参数， 使输出电流i 。只与采样电阻r s 有关，i 。和v i 是线性关系。来自锁场控制台的锁 场输入与控制信号通过z o z 1 锁场控制电路实现锁场功能。 v 图1 6v - c 转换电路 t i g 1 6v - cc o n v e r s i o nc i r c u i t 基于串口通信的高精度室温匀场电源提供2 8 路高精度、低噪声系数、高稳 定度、可调的恒定电流源给各个方向的匀场线圈，并通过自动匀场或手动匀场的 方式实时改变匀场线圈的电流值伽。 采用单片机实现串口通信是一项比较成熟的技术，性能稳定，易于实现。在 保证数据可靠传输的同时，可以通过修改单片机的控制程序更新c p u 控制电路的 功能。 第一章绪论 1 4 2 以太网通信模块 基于以太网通信的核磁共振波谱仪高精度室温匀场电源由工作电源板“饥1 1 1 、 f p g a 控制板、匀场电源驱动板构成，其设计框图如图1 7 所示。工作电源板向 匀场电源驱动板和f p g a 控制板提供工作电源。匀场电源驱动板由1 6 位串行高 精度d a c 数模转换电路、2 8 路v - c 驱动电路和锁场控制电路构成。f p g a 控制 板是通过f p g a 实现以太网控制模块，匀场控制i p 核模块和n i o s i i 软核设计的 嵌入式处理器模块。以太网控制模块外部连接以太网控制芯片d m 9 0 0 0 a e 与p c 机之间通过r j 4 5 ( 1 0 m 1 0 0 m ) 接口实现以太网通信，接收来自p c 机端的匀场 数据并通过轴向匀场控制i p 核模块和横向匀场控制i p 核模块输出逻辑控制信 号，同时启动轴向和横向部分基于s p i 协议的1 6 位高精度串行d a c 的数模转换。 d a c 的输出电压经过v - c 驱动电路输出恒定的匀场电流到匀场线圈控制磁场的 均匀度“妇。锁场控制电路接受锁场控制信号，通过轴向z 0 通道实现锁场的控制。 厂 lp c 机i li l - _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - - - 一 图1 7 以太网通信匀场电源框图 路轴向匀场线圈 0 路横向匀场线圈 f i g 1 7e t h e r n e tc o m m u n i c a t i o ns h i mp o w e rs u p p l yb l o c kd i a g r a m 采用f p g a 实现以太网通信的设计方案在工业控制领域已经得到了广泛的应 用n 3 堋。这种方案的优点在于，f p g a 既可以内嵌微处理器硬核或软核“盯，又可 以在同一片f p g a 内部根据设计的要求设计相应的i p 核，节省电路板空间，便于 在线进行系统升级。力。 1 6 第二章串口通信模块设计 第二章串口通信模块设计 2 1 r s 2 3 2 r s 4 8 5 转换电路设计 计算机与计算机或计算机与终端之间的数据传送可以采用串行通讯和并行 通讯二种方式。由于串行通讯方式具有使用线路少、成本低，特别是在远程传输 时，避免了多条线路特性的不一致而被广泛采用。在串行通讯时，要求通讯双方 都采用一个标准接口，使不同的设备可以方便地连接起来进行通讯。r s - 2 3 2 - c 接口( 又称e i ar s - 2 3 2 一c ) 是目前最常用的一种串行通讯接口。它是在1 9 7 0 年由美国电子工业协会( e i a ) 联合贝尔系统、调制解调器厂家及计算机终端生 产厂家共同制定的用于串行通讯的标准。r s 是英文“推荐标准”的缩写，2 3 2 为标识号，c 表示修改次数。r s - 2 3 2 - c 总线标准设有2 5 条信号线，包括一 个主通道和一个辅助通道，在多数情况下主要使用主通道，对于一般双工 通信，仅需几条信号线就可实现，如一条发送线、一条接收线及一条地线。 r s - 2 3 2 - c 标准规定的数据传输速率为每秒5 0 、7 5 、i 0 0 、1 5 0 、3 0 0 、6 0 0 、 1 2 0 0 、2 4 0 0 、4 8 0 0 、9 6 0 0 、1 9 2 0 0 波特。在r s 一2 3 2 - c 中任何一条信号线的电 压均为负逻辑关系。即：逻辑“l ”，一5 一- 1 5 v ；逻辑“0 ”，+ 5 一+ 1 5 v 。噪 声容限为2 v 。即要求接收器能识别低至+ 3 v 的信号作为逻辑“0 ，高 ! u - 3 v 的 信号作为逻辑“1 ”。 由于r