植物提取物技能培训.ppt

植物提取物培训课件,植物提取物是以植物为原料，按照对提取的最终产品的用途的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和富集植物中的某一种或多种有效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等；按照性状不同，可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。,植物提取物定义,植物提取行业作为一个新兴行业，从出现到现在才短短二十几年的时间，尽管十九世纪初欧洲一些国家就开始着手生产并应用植物提取物，但那时还只是盟芽状态，不成规模，更谈不上够成一个产业。直到十九世纪八十年代初，在全世界掀起一股回归自然的狂潮，人们在感觉到化学合成药物的附作用之后对纯天然的中草药产生一种安全感，从而使得植物提取物的发展迅猛而势不可挡。但植物提取的真正兴起还是在1994年美国的DSHEA发布之后，美国FDA正式接受植物提取物作为一种食品补充剂ADietarySupplement使用，使得植物提取的发展得以真正升级。全球植物提取物市场快速发展是进入21世纪以来，是在伴随着科技水平的不断进步和人们生活水平的提高，人们对健康产品的关注日益增加。也因为化学合成品对人体的毒性及对自然的危害也日益明显，天然、健康的植物提取物已成为人们的迫切需要。顺应此趋势，天然健康食品原料，尤其是植物提取行业得到迅速发展，展现出前所未有的活力。根据德国Analy由泵将提取液或打浆后的汁液送入滤室,液体透过滤布经排液口排出,滤渣在滤室形成滤饼。当提取液或打浆后的汁液充满滤室后,用高压泵继续对提取液或打浆后的汁液进行加压过滤,使固液在滤室内分离。,压滤机的工作原理,压滤机的工作流程,压滤机结构简单,工作可靠,适应性强,一般按以下流程工作。(1)压紧滤板。操作液压系统,使尾板向头板方向移动,把在头板和尾板之间的全部滤板压紧。由此,在相邻的滤板间构成了中空的密封滤室。(2)压滤过程。给料泵将提取液或打浆后的汁液从尾板的给料孔输送到滤室里,当滤室充满提取液或打浆后的汁液后,压滤过程开始,提取液或打浆后的汁液借助给料泵的压力,进行固液分离。,在压滤初期,提取液或打浆后的汁液在滤室内滤饼厚度不大,滤饼的阻力较小,脱水速度快,通常此时用低扬程、大流量的泵。随着滤饼厚度增加、阻力增大,压滤速度下降,此时应用高扬程小流量的泵。压滤过程所需的时间,根据提取液或打浆后的汁液的过滤特性和工艺要求而确定,当达到规定压滤时间,停止给料,压滤过程完成。(3)松开滤板。操纵液压系统,将头板退回到原来位置。(4)滤板卸料。传动及拉开装置上的传动链,相继将滤板拉开,滤饼借助自重脱落,由下部的运输机运走。,压滤机的工作流程,树脂的优缺点,1.应用范围广吸附树脂的应用范围比离子交换树脂广，表现在，其一，许多生物活性物质对pH较为敏感，易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的应用，而采用吸附树脂，既能选择性吸附，又便于溶剂洗脱，整个过程pH不变；其二，对于存在有大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严重阻碍无法使用，而树脂却能从中分离提取抗菌素等物质。,树脂的优缺点,2理化性质稳定树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用，且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对设备的腐蚀等不良影响。3分离性能优良树脂对有机物的选择性良好，分离效能高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。,4.使用方便树脂一般系小球状，直径在0.20.8mm之间，因此流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。5.溶剂用量少溶剂法是液液萃取，溶剂消耗大，回收较难，而树脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离目的，不仅溶剂用量少，而且又避免了严重的乳化现象，提高了效率。,树脂的优缺点,6.可重复使用，降低成本吸附树脂再生容易，一般用水、稀酸、稀碱或有机溶剂如低浓度乙醇、丙酮对树脂进行反复清洗，即可再生重复使用。7.其他方面吸附树脂价格较贵，吸附效果易受流速和溶质浓度的影响；品种有限，不能满足中药多成分、多结构的需求；操作较为复杂，对树脂的技术要求较高。,树脂的优缺点,在运用树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：树脂预处理树脂上柱药液上柱树脂的解吸树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到树脂的分离效果，因此对树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。,吸附树脂吸附分离技术要求,为除去树脂中未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等有机残留物，提高树脂洁净度，需对市售树脂进行预处理。预处理方法：取市售树脂，加丙酮或甲醇浸泡24h，纯化水洗去杂质，洗至洗脱液无残留物，保存备用。检查：取干树脂0.5g，加70乙醇5ml振摇，滤液蒸干不得有残留物。经预处理的树脂方可使用。,树脂的预处理,药液的上柱吸附,1.吸附容量的考察吸附树脂的吸附作用主要是通过表面吸附、表面电性或氢键等，有一定吸附容量。当吸附量达到饱和时，其对化学物质吸附减弱甚至消失，此时化学成分即泄漏流出，故需要考察树脂的泄漏曲线，为预算树脂用量与可上柱药液量提供依据。2.药液上柱前的预处理为避免树脂被污染堵塞，药液上柱前一般需经过滤，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全、顺利。3.上柱工艺条件的筛选影响树脂吸附性能的因素有诸多方面，其中最基本的是树脂自身因素，包括树脂的骨架结构、功能基性质及其极性等。此外，样品浓度、pH、吸附柱径高比及上样流速等条件，均不同程度地影响树脂的吸附性能。,药液的上柱吸附,3.上柱工艺条件的筛选影响树脂吸附性能的因素有诸多方面，其中最基本的是树脂自身因素，包括树脂的骨架结构、功能基性质及其极性等。此外，样品浓度、pH、吸附柱径高比及上样流速等条件，均不同程度地影响树脂的吸附性能。上样溶液pH值对吸附和分离效果至关重要，根据化合物结构特点，灵活改变溶液pH值，可使提纯工作达到理想效果。一般情况下，酸性化合物在适当酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被吸。药液浓度、流速及树脂柱径高比等因素也直接影响了吸附树脂的吸附性能。,树脂的解吸,解吸时，通常先用水，继而以醇水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合适当理化反应和薄层层析(如硅胶薄层层析、纸层析、聚酰胺薄层层析及HLPC等)作指导，洗脱液的选择及其浓度、用量对解吸效果有着显著影响。对非极性树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强；对于中性树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的溶剂洗脱较为合适。,树脂再生的方法,一般用无水乙醇或95乙醇洗脱至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离。若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液洗脱，最后水洗至中性。如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水或醇从柱下进行反洗，以便把悬浮物顶出。,树脂再生的方法,树脂经多次使用，有时柱床挤压过紧或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可自柱中取出树脂盛于烧杯中用水漂洗去太小的颗粒和悬浮的杂质，再重新装柱使用。树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会悬浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。,树脂再生的评价指标,吸附残存量吸附性能、吸附容量的稳定性分离性能解吸性能,干燥的定义,指利用热能除去湿的固体物质、膏状物或药液中所含的水分或其他溶剂，获得干燥物品的工艺操作。在药剂生产中，新鲜的药材除水，原辅料除湿，水丸、片剂、颗粒剂等制备过程中均用到干燥。,物料中所含水分的性状,1.结晶水：一般用风化法去除。2.结合水：指存在于细小毛细管中的水分和渗透到物料细胞中的水分。此种水分难以从物料中除去。3.非结合水：也叫自由水，指存在于物料表面润湿水，存在于物料孔隙中，此种水分与物料结合力弱，易于去除。,常用的干燥方法,1.常压干燥：系指在常压下，利用干热空气进行干燥的方法。此法适用于对热稳定的药物，常用的设备有烘房或烘箱。优点：简单易行。缺点：但干燥时间长，易因过热引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。,烘箱,常用的干燥方法,2.减压干燥：又称真空干燥。它系指在密闭的容器中抽去空气后进行干燥的一种方法。优点：干燥温度低，干燥速度快，减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质，产品呈松脆的海绵状、易于粉碎，适用于热敏性物料。缺点：但生产能力小，劳动强度大。,真空干燥机,双锥回转真空干燥机,常用的干燥方法,3.沸腾干燥又称流床干燥，它是利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，似沸腾状，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水气而达到干燥的目的。其特点是适用于湿粒性物料的干燥，如片剂、颗粒剂制备过程中湿颗粒的干燥和水丸的干燥。,优点：物料磨损轻，热利用率高，干燥速度快，产品质量好，制品干湿度均匀，没有杂质带入，无需翻料，适用于大规模生产。缺点：热能消耗大，清扫设备较麻烦，尤其是有色颗粒干燥时给清洗工作带来困难。设备名称：单层圆筒沸腾干燥床、多层圆筒沸腾干燥床、负压卧式沸腾干燥床。,卧式多室（沸腾）流化床干燥机,多层圆筒沸腾干燥床,4.喷雾干燥此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好的方法。过程：是利用雾化器将一定浓度的液态物料，喷射成雾状液滴，落于一定流速的热气流中进行热交换，在数秒内进行水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品。适用范围：液体物料的干燥。,常用的干燥方法,优点：因是瞬间干燥，所以特别适用于热敏性物料；产品质量好，多为松脆的颗粒或粉粒；溶解性好。缺点：进风温度较低时，热能利用率较低;设备的清洗比较麻烦。设备名称：喷雾干燥机,生产中的问题和引起的原因及补救措施,1.粘壁现象严重主要表现是干燥室内到处都有粘着的湿粉。其原因是:(1)进料量太大,不能充分蒸发;(2)喷雾开始前干燥室加热不足;(3)开始喷雾时,下料流量调节过大;(4)加入的料液不稳定。针对上述产生问题的不同原因,可依次采取以下措施:适当减少进料量;适当提高热风的进口和出口温度;在开始喷雾时,流量要小,逐步加大,调节到适当时为止;检查管道是否堵塞,调整物料固形物含量,保证料液的流动性。,2.产品水分含量太高排风温度是影响成品水分含量的主要因素,所以造成产品水分含量太高的原因一般是排风温度太低。而排风温度可由进料量来调节。因此相应的措施是适当减小进料量,以提高排风温度。3.产品纯度低,杂质过多造成这种情况的可能原因有以下几个方面:(1)空气过滤效果不佳;(2)积粉混入成品;(3)原料纯度不高;(4)设备清洗不彻底。可采用的补救措施有:检查空气过滤器中过滤材质敷设是否均匀,过滤器使用时间是否太长,若是应立即更换;检查热风入口处焦粉情况,克服涡流;喷物前应将料液过滤;重新清洗设备。,生产中的问题和引起的原因及补救措施,4.产品粉粒太细产品粉粒太细会影响其溶解性、冲调性能。原因是含固量太低或进料量太小。补救措施是提高料液的含固量,加大进料量,提高进风温度。5.跑粉现象严重,产品得率低跑粉损失过多,大大影响成品的得率,一般的原因是旋风分离器的分离效果差。若出现这种情况,应检查旋风分离器是否由于敲击、碰撞而变形;提高旋风分离器进出口的气密性,检查其内壁及出料口是否有积料堵塞现象。当然分离效率还与粉末的比重及粒度的大小有关,某些物料可根据需要增加第二级除尘。,生产中的问题和引起的原因及补救措施,6.离心喷头转速太低主要是离心喷头部件出了故障,所以要停止使用喷头,检查喷头内部件。7.蒸发量太低(1)整个系统的空气量减少;(2)热风的进口温度偏低;(3)设备有漏风现象,有冷风进入干燥室。补救措施为:(1)检查离心机的转速是否正常;(2)检查离心机调节阀位置是否正确;(3)检查空气过滤器及空气加热器管道是否堵塞;(4)检查电网电压是否正常;(5)检查电加热器是否正常工作;(6)检查设备各组件连接是否密封。,生产中的问题和引起的原因及补救措施,生产中的问题和引起的原因及补救措施,8.离心喷头运转时有杂声或振动主要由于喷头的清洗和保养不当引起的喷盘内附有残留物质或主轴产生弯曲和变形,也可能是离心盘动平衡不好。解决办法;检查喷雾盘内是否有残存物质,若有应及时清洗;发现主轴有异常,要进行更换;对离心盘的动平衡重新调整或更换。,喷雾干燥机,喷雾干燥机,喷雾干燥机构成图,进行喷雾干燥时，热空气与料液在干燥室内流向可分为三种类型:1.并流式：气液两相同方向流动，向下并流应用较多，适用于热敏性物料的干燥。2.逆流型：气液两相做方向相反的流动。这样雾滴悬浮时间长，成品水分较低，适用于水分大的料液的干燥。3.混流型：气液两相先逆流，后并流混合交错流动，雾滴运动轨迹较长，适合于难干燥料液的干燥。,喷雾干燥在中成药生产中已被广泛应用，干燥的效果好坏关键在于调节提取液