微波萃取技术 论文.doc

微波萃取技术摘要：对近几年微波萃取法的研究进展及其应用进行了综述。具体介绍了微波萃取的原理、特点、萃取参数及其在环境、生化、食品、化工分析和天然产物提取等领域的应用,并从简化样品预处理步骤、开发微波萃取新技术、探讨萃取机理展望了该法的发展前景。关键词:微波萃取;萃取技术;微波应用样品预处理是样品分析过程中最耗时、最关键的环节。在现代实验室高度重视速度和效率的今天,探索快速、高效、简便、易自动化的样品预处理新方法已成为当代分析化学的前沿课题和重要研究方向之一。萃取是样品预处理常用的手段之一。近些年来,传统的Soxhlet萃取已风光不再,超声波萃取虽仍为许多实验室采用,但已不能满足发展的需要,因而先后提出了超临界流体萃取(SFE)、微波萃取(ME)和加速溶剂萃取(ASE)等萃取方法。由于存在技术缺陷或设备复杂、运行成本高等问题,超临界萃取和加速溶剂萃取的发展和应用受到限制,微波萃取则异军突起。1986年, Ganzler等1报道了利用微波能从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离各种类型化合物的样品制备新方法微波萃取法。微波萃取法问世以来,由于其优点众多,愈来愈受到重视,应用范围从环境分析一直扩展到食品、化工、农业等领域,文献报道量也逐年增多。本文从原理、特点和应用等方面对微波萃取法进行综述并展望其发展前景。1.微波萃取的简介1.1微波萃取的原理在传统的萃取过程中,能量首先无规则地传递给萃取剂,然后萃取剂扩散进入基体物质,再从基体溶解或夹带多种成分扩散出来,即遵循加热)渗透进基体)溶解或夹带)渗透出来的模式。微波萃取法则是利用微波能来提高萃取效率的一种新技术。不同物质的介电常数不同,其吸收微波能的程度不同,由此产生的热能及传递给周围环境的热能也不相同。在微波场中,吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中2。1.2微波萃取的特点和传统热萃取相比,微波萃取具有以下特点:(1)质量高,可有效地保护食品中的功能成分;(2)产量大;(3)对萃取物具有高选择性;(4)省时(30 s10 min);(5)溶剂用量少(可较常规方法少50 %90 % );(6)低耗能。2.微波萃取的条件及步骤382.1条件(1) 微波萃取装置一般要求为带有控温附件的微波制样设备,如CEM公司的MAE1000和O.I.公司的7195或7165型微波系统;(2)微波萃取用制样杯一般为聚四氟乙烯材料制成的样品杯;(3)微波萃取溶剂为具有极性的溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮或水等。因非极性溶剂不吸收微波能,所以不能用100 %的非极性溶剂作微波萃取溶剂。一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用,如丙酮-环己烷(11);(4)实验要求:在微波萃取中要控制溶剂温度使其不沸腾或在使用温度下不分解待测物。2.2萃取步骤准确称取一定量的待测样品置于微波制样杯内,根据萃取物情况加入适量的萃取溶剂(不超过50 mL)。按微波制样要求,把装有样品的制样杯放到密封罐中,然后把密封罐放到微波制样炉里。设置目标温度和萃取时间,加热萃取直至加热结束。把制样罐冷却至室温,取出制样杯,过滤或离心分离,制成可进行下一步测定的溶液。2.3微波萃取工艺流程选料清洗粉碎微波萃取分离浓缩干燥粉化产品。2.4微波萃取设备用于微波萃取的设备分两类:一类为微波萃取罐,另一类为连续微波萃取线。两者主要区别:一个是分批处理物料,类似多功能提取罐,另一个是以连续方式工作的萃取设备。具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设计。使用的微波频率一般有两种:2450 MHz和915 MHz。3.微波萃取应用微波萃取法自问世以来就因其具有众多优点而受到美国、加拿大等国家环保研究部门的重视。尽管最初它是作为固体样品的萃取方法提出的,但是研究表明,该法同样适用于液体样品的萃取。目前,除主要用于环境样品预处理外,还用于生化、食品、工业分析和天然产物提取等领域。3.1微波萃取法在环境分析中的应用 微波萃取用于环境样品预处理的研究最多,主要集中在土壤、沉积物和水中各种污染物的萃取分离上。文献9报道了用0.1 mol/L NH4OAC-NH3水溶液提取土壤中ppb级的咪咪啉酮除草剂,平均回收率达到92%。Onuska等研究结果表明,随NaCl加入量的增大,盐析效应起重要作用;同时NaCl浓度增大,水样品对微波能的吸收能力增加,也有利于萃取10。3.2微波萃取技术在临床上的应用在临床上,有研究用微波选择性萃取人血或血清中的药物(镇静剂)。采用微波萃取法从血红细胞表面分离抗体仅需10min,而常规法则需80min。微波萃取法还可用于从血浆中分离血清和从血清中分离抗原。3.3微波萃取技术在物质检测上的应用 在物质检测中往往需要将目标产物或待测物质从固体或黏稠状原料中萃取出来以便进行检测。一些微量成分、农药残留等的分析可以使用微波萃取制样,提取率高,需样量少。杨云等11利用微波萃取与气相色谱-质谱联用,分析蔬菜中的有机磷农药,与传统的机械振荡萃取法相比,两者的萃取效率相当,但微波萃取省时省溶剂。郎春燕等12以HNO3-HClO4为消解试剂,MgO为外层吸收剂,用CCl4萃取、微波溶解光度法快速测定茶叶中痕量锗,测量效果好。4.微波萃取后的分离和检测 微波萃取后得到的液体一般经离心分离或微孔玻璃过滤器与试样基体分离,所得的萃取相若需要离析,可采用分馏法、反渗透法、选择法、抽提法或色层分离技术,从而离析出目的产物,然后送高效液相色谱(HPLC)、GC或GC-MS检测。萃取液是否要经浓缩或稀释,视待测成分的含量及仪器的检测限定等因素而定。5.展望近年来,微波萃取以其快速、低溶剂消耗、污染小、设备简单及萃取效率高等优点受到不同领域研究人员的重视。但到目前为止,它主要还是作为一种分析试样预处理的手段和一种提取精油等有用物质的方法,其研究处于初期阶段。萃取机理似乎更依赖于被提取的基体,许多提取过程的参数如物理形状及尺寸,自由水或结合水的含量等对提取率的影响,基础物化参数的收集,特殊微波辅助提取设备的研发等都有待于进一步的研究。鉴于微波能对萃取过程中传质传热的促进作用,将其应用于天然产物所含有效成分的提取和浓缩必会产生很好的效果。同时,如果能在仪器设计上实现突破,使微波萃取象超临界流体萃取那样与检测仪器实现在线联机,则该方法会获得更强大的生命力。参考文献1 Ganzler K, Salgo A, Valko K. J Chromatogr, 1986, 371(1): 2992 Pare J R J, Belanger J MR, Stafford S S. Trends in Anal Chem, 1994, 13(4): 1763 魏复盛,徐晓白.水和废水监测分析方法指南M.北京:中国环境科学出版社,1997.339.4 US EMS.MARS5微波化学加速控制系统J.国外分析仪器技术与应用,1998,(4):76.5 Eljarrant E,Caixach J,Rivera J.Microwave vs Soxh-letforthe extracti on of PCDD and PCDF from sewage sludge samples J. Chemosphere, 1998, 36 (10):2359-2366.6 高福成.现代食品工程高新技术M.北京:中国轻工业出版社,1994.7 陈 中.微波加热技术与食品工业J.食品与发酵工业,1997,24(6):53-56.8 王薇.加速微波技术在食品工业中的推广J.食品与发酵工业,1996,23(2):59-63.9 Stout S J, DaCunha A R, Allardice D G.Anal Chem, 1996, 68:65310 Onuska F I, TerryKA.High Resol Chromatogr, 1995, 1