药用硼砂的含量测定.doc

学习任务二：药用硼砂的含量测定一、学习目标：通过本任务学习，学生能够：1、 在教师的指导下查阅标准及相关资料，明确工作任务、检测方法和理解酸碱滴定法测定药用硼砂含量的滴定原理及操作的一般过程；2、能根据标准(工作页资料)按照教师给出工作计划的基本格式制定出药用硼砂的含量实验室检测工作计划，并与指导教师确认；3、能在教师的指导下进行药用硼砂含量的检测各种所需溶液的配制（参照国标GB/T603-2002）和仪器的准备工作；4、教师的指导下能够独立完成记录数据处理，计算得出药用硼砂的含量，并进行结果分析。5、操作过程能按5S规范，台面整洁，检测工作完成后恢复桌面、仪器初始状态；操作中注意安全和环保。2、 具体任务要求如下：1、 能够仔细阅读教师发放的资料，学习指定GB/T603-2002国家标准工作内容，明确工作任务，学习酸碱滴定法的相关知识；2、 小组合作进行任务分析，完成相关实验操作，在教师的指导下得出相关结论；3、 小组合作阅读学习任务，编制合理工作计划，准备学习的仪器、药品，进行预实验。4、 针对预实验反馈，教师进行精讲酸碱滴定法测定药用硼砂含量的滴定原理和操作过程，同学们修改方案后经教师确认。5、 在教师指导下按修改方案独立完成酸碱滴定法测定药用硼砂含量的测定操作。6、 个人提出实施检测过程中存在问题，组员分析、讨论，教师点评补充。7、 在教师的指导下利用提供公式独立完成数据处理，进行结果分析。8、 收敛小结（形成规律性知识：酸碱滴定法测定药用硼砂含量的滴定原理及操作的一般过程）。 学习任务二：药用硼砂的含量测定活动一 项目分析一、阅读下面资料，结合GB/T601-2002国家标准和工作页内容，找出本次学习任务及检测方法： 硼砂分子式为 Na2B4O710H2O ，无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭，味咸。比重1.73, 380时失去全部结晶水。易溶于水和甘油中，微溶于酒精。水溶液呈弱碱性。硼砂在空气可缓慢风化。熔融时成无色玻璃状物质。硼砂有杀菌作用，口服对人有害。经提炼精制后可做清热解毒药，性凉、味甘咸，可治咽喉肿痛、牙疳、口疮、目生翳障等症。硼砂也常用作金属除锈剂，在农业上，硼砂可充当硼肥。硼的化合物硼烷还可作用高能火箭燃料。 Na2B4O710H2O是一个强碱弱酸盐,其滴定产物硼酸是一很弱的酸(Ka1=7.310-10),并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定.在计量点前,酸度很弱,计量点后,盐酸稍过量时溶液pH值急剧下降,形成突跃.反应式如下:2HCl + Na2B4O7 + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3，计量点时pH=5.1,可选用甲基红为指示剂.1、检测的项目是 2、检测的方法 3、本工作任务样品为 （液体或固体），液体样品与固体样品采集的区别：二、项目分析：1、复习酸碱质子理论内容，明确硼砂物理性质，主要化学性质及检验指标，填写有关概念酸：碱：酸碱质子理论：2、根据阅读资料，完成以下表格：项目酸碱反应的本质（写方程式）酸（写化学式）碱（写化学式）盐酸的标定硼砂的含量测定3、HCl标准溶液采用 方法配制？请写出配制500ml,0.1mol/L的溶液计算过程及画出配制简图。（1）、计算过程：（2）、配制方法简图：4、如何理解标准溶液的标定？标定可以用两种方式，分别是 或 活动二 编制工作计划1、 阅读下列方案，书写完成工作计划流程：1、HCl溶液(约0.1mol/L)的配制与标定（参考国标GB/T601-2002）量取浓HCl(=1.19g/ml)溶液2.2ml,注入盛有约100 ml蒸馏水的烧杯中,搅匀,加蒸馏水稀释至250 ml,搅匀，待标定。用分析天平准确称取基准无水Na2CO3 0.160.20g(称准至0.0002g),放入250ml锥形瓶中,加25mL蒸馏水溶解,加2滴甲基橙指示剂,用待标HC1溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,加热煮沸2min,冷却至室温后继续用HC1溶液滴定至溶液为橙色即为滴定终点,平行测定3次2、硼砂含量测定准确称取硼砂试样约0.4g(称准至0.0002g)于锥形瓶中,加水50 ml使溶解,加2滴0.1%甲基红指示剂,用HCl标准溶液(约0.1mol/L）滴至溶液由黄色变橙色,半分钟不褪色,即为终点,平行测定3次,结果以Na2B4O710H2O%表示。二、编制工作计划：序号步骤所需仪器、药品过程中需要解决的问题1明确工作任务/2查阅标准，进行项目分析/3 小组合作工作安排（由小组长负责）：分工主要工作姓名活动三 测定前准备工作一、填写仪器、药品申领表。二、配制标准溶液及测定所需相关溶液1、本任务HCl标准溶液浓度为_，如何配制1000 ml该浓度标准溶液并标定？请画出操作简图并完成溶液配制。（参考国标GB/T601-2002 盐酸的配制与标定） 2、如何配制100ml 0.1%甲基红指示剂？请画出操作简图并完成溶液配制：（1）、甲基红指示剂的变色范围为_指示剂的选择原则：_ (2)、 0.1%体积浓度的意义：_ （3）、计算配制100ml 0.1%甲基红指示剂，需要固体甲基红多少克？_配制：称取甲基红_g，加_（填溶剂名称）_ml溶解。3、如何配制100ml 0.1%甲基橙指示剂？请画出操作简图并完成溶液配制：4、 如何对基准基准无水Na2CO3进行预处理？请画出操作简图并完成准备。5、硼砂含量是如何测定的？请写出测定的方案（即一般步骤），请画出操作简图。6、本方案在实施时需要注意的事项有哪些？7、请根据实验方案，进行预实验（1瓶），写出遇到的问题和解决的方法，并修改方案。活动四 实施测定一、硼砂含量测定的分析方法原理1、硼砂含量测定操作原理（1）、粗配盐酸溶液（0.1mol/L，500ml）操作原理： 计算配制500ml 0.1mol/L盐酸溶液，需要量取浓盐酸多少ml？计算过程：_ _主要操作：_ _ _(2)标定盐酸溶液（操作最终结果得到盐酸标准溶液：浓度已知的、而且是准确的）操作原理：用_分析方法，选择_作为基准物质进行滴定操作，利用_化学反应，通过计算得出盐酸的准确浓度。（3）、结果浓度计算原理（等物质的量反应规则的应用）写出反应方程式_ 确定反应物化学式前系数a= ,b= ，方程式两边X1/ab,得到方程式_ _ 确定基本单元：A_ B _由于基本单元的物质的量相等，得到等式：_ _ _将相关物理量代入等式，得出结果：_ _ _ _ C(HCl) = mol/L2、 硼砂含量（以Na2B4O7%计）测定（1）操作原理：用_分析方法，选择_作滴定剂进行滴定操作，利用_化学反应，通过计算得出W Na2B4O7 10H2O%。（2）、结果浓度计算原理（等物质的量反应规则的应用）写出反应方程式_确定反应物化学式前系数a= ,b= 方程式两边X1/ab,得到方程式_确定基本单元：A_B_由于基本单元的物质的量相等，得到等式：_将相关物理量代入等式，得出结果：_ W Na2B4O7 10H2O% = 二、请根据你的工作计划进行药用硼砂含量的测定并完成表格记录：HCl (0.1mol/L)标准滴定溶液标定 次数项目123基准m Na2CO3（g）HCl初读数(ml)HCl终读数(ml)VHCl (ml)C（HCl）平均C（HCl）滴定平行误差（%）相对平均偏差%极差1、结果计算公式： mNa2CO31000 C（HC1）= M (1/2Na2CO3) VHCl式中:VHCl滴定消耗HC1溶液的用量,ml m无水Na2CO3的质量, g M(Na2CO3)Na2CO3的摩尔质量,105.99g/mol C(HC1)HC1溶液的浓度,mol/L2、请写出一组数据的计算过程：3、结果分析计算过程：请写出Q检验法的计算过程药用硼砂的含量测定 次数项目123硼砂(g)HCl初读数(ml)HCl终读数(ml)V HCl (ml)W (Na2B4O7 10H2O%)C (HC)(mol/L)平均W (Na2B4O7 10H2O%)滴定平行误差（%）相对平均偏差%极差1、结果计算公式： C(HC1)VHCl10-3M(1/2 Na2B4O710H2O) (Na2B4O710H2O)%= 100% m Na2B4O710H2O式中:VHCl滴定消耗HC1溶液的用量,ml m Na2B4O710H2O精称硼砂试样的质量,g M (1/2Na2B4O710H2O) 1/2Na2B4O710H2O的摩尔质量,190.68g/molC(HC1)HC1标准溶液的浓度,mol/L (Na2B4O710H2O)%硼砂试样中Na2B4O710H2O的百分含量2、请以第一组为例，写出计算过程： 3、 结果分析：请写出Q检验法的计算过程三、请将实施过程中遇到的问题写在下列表格序号问题解决方法12345 6活动五、总结、反思1、 总结：1、 本方案使用的是哪种滴定分析方法？请阐述该方法的滴定原理。2、该测定结果符合测定误差要求？ _如果不符合，怎么办？数据为什么出现偏差？试分析原因。如何采取弥补措施。（误差分析）3、下列情况引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？（1）、砝码被腐蚀：会引起系统误差中的仪器误差；减免的方法：校准仪器或更换仪器。（2）、天平的两臂不等长：会引起系统误差中的_误差；减免的方法：_（3）、容量瓶和移液管不配套：会引起系统误差中的_误差；减免的方法：_（4）、试剂中含有微量的被测组分：会引起系统误差中的试剂误差；减免的方法：做空白实验（5）、天平的零点有微小变动：会引起随机误差，减免的方法：_（6）、读取滴定体积时最后一位数字估计不准：会引起系统误差中的操作误差。减免的方法：多读几次取平均值（7）、滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液：会引起过失误差，（8）、标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO2，会引起系统误差中的试剂误差；减免的方法：做空白实验。（9） 配制NaOH标准溶液用的蒸馏水中吸收了CO2：会引起系统误差中的_误差；减免的方法：_ 二、反思1、弱酸（碱）滴定法可行性判断（1）、Ka意义：_ ；（2）、影响滴定曲线两大要素_；_（3）、直接准确滴定一元弱酸的条件是：_2、如何减免各类误差：为使误差降到更小，常有以下方法：（1）、选用_更高的试剂：像分析纯试剂就比化学纯的含量高，杂质少，减免_误差；（2）、选用_的仪器：如移液管比量筒强，减免_误差；（3）、操作规范：读刻度要垂直拿量器、平视看数、移液靠壁15秒等等