FH-40B催化剂使用说明书.doc

FH-40B催化剂使用说明书 FH-40B催化剂是抚顺石油化工研究院(FRIPP)研制开发的新一代轻质馏分油加氢精制催化剂。FH-40B催化剂不仅加氢脱硫活性高，还具有装填堆比低等特点，具有广泛的市场应用前景。FH-40B催化剂的物化性质见表1。 一、FH-40B催化剂的装填： 1、催化剂管理要求 (1)催化剂的吸水性强，应装在密封的桶里，保存在干燥地方，禁止与酸、碱化学试剂等物质接触。 (2)装填前催化剂运到现场，必须用防水帆布盖好，防止雨淋、受潮。催化剂桶只能在装剂时才打开。 (3)装填催化剂应选在晴天进行。 (4)催化剂装运过程中，应小心轻放，不要滚动，更不能摔打催化剂桶，以免催化剂破碎。 (5)装填催化剂时，催化剂颗粒自由下落高度要限制在1.5米之内。 (6)装催化剂时应准确称重计量、专人记录，并连续进行一次装完。 2、装催化剂的安全措施 (1)如果反应器内含有可燃的烃类气体，在打开反应器前用N2吹扫，再用空气置换。(2)与反应器相联的管线均应加盲板，确保人身安全。 (3)打开反应器后，向反应器内通入足够的新鲜空气，使反应器内氧含量达21%。 (4)在反应器内工作的人员必须穿上工作服佩戴防护眼镜和防尘呼吸器。器内工作人员与守候在反应器旁的人员要保持密切联系。 3、装催化剂前的准备工作 (1)催化剂的检查： A)检查催化剂有无出厂合格证、活性评价报告单及验收手续。B)检查催化剂的包装情况，是否吸水，是否受污染。 C)检查催化剂的破碎情况，决定是否过筛。如果催化剂中小于1.0mm的筛分占3%，就应过筛，过筛与装填可同时进行。 (2)反应器的检查： A)反应器卸料管是否装好填充物(保温材料或瓷球)。 B)反应器底部物流集合器要清理干净，防止堵塞。 C)反应器热电偶套管位置是否合理，热电偶接头应完好无损。 (3)准备好足够量的3、6、10的瓷球。 (4)清扫好工作场地，保证催化剂装填现场干净无杂物。(5)准备好振动筛、磅称、加料漏斗、卷尺、帆布袋和软梯等装填工具。 (6)确认反应系统处于干燥状态后，按催化剂装填方案，在反应器内壁自下而上画好催化剂装填线。 4、催化剂的装填 催化剂装填的情况，不仅影响催化剂装填量，而且对油品分布影响很大，催化剂装填应力求均匀密实，以避免出现沟流、短路。 (1)备一根橡胶软管，供装剂时向反应器内通入经过干燥的压缩风。 (2)在反应器的底部，自下而上分别装入10、6、3瓷球，其中从反应器最下部到出口收集器平面以上200mm全部装填10瓷球、再装100mm6瓷球、100mm3瓷球。 (3)按装填尺寸装填催化剂。催化剂及瓷球的装填通常是用一个金属漏斗和一个帆布软管组成。装填时，要使帆布软管下端尽量接近催化剂床层，其自由落体高度不要大于1.5米，防止催化剂破损。装催化剂时，要使催化剂床层界面均匀上升，每升高一米左右耙平一次，然后再装，使疏密一致，以确保运转过程中物料和温度分布均匀。 (4)如催化剂上部设置去垢篮，应将去垢篮一部分插入催化剂床层上部，上面装入200mm10瓷球，装填时注意催化剂及瓷球不能进入去垢篮内，各个去垢篮之间要连结，固定。 (5)统计、核实反应器实际装入催化剂的量。 催化剂装填尺寸见表2。 在催化剂装填过程，催化剂应逐桶取样保存备查。 二、FH-40B催化剂的干燥： 1、干燥前的准备工作 (1)催化剂装填完毕，临氢系统进行氮气置换、气密合格。催化剂干燥用氮气作介质。 (2)绘出催化剂干燥脱水升、恒温曲线。 (3)催化剂干燥前，各切水点排尽存水，并准备好计量水的器具。 2、干燥示意流程 N2 循环氢分液罐 循环压缩机 换热器 加热炉 冷高分 水冷 空冷 换热器 反应器 放水 3、催化剂干燥条件 高分压力：1.5MPa 床层温度250 循环氮气量：循环压缩机全量循环 干燥温度要求见表3。 4、干燥结束标准 高分连续两次放明水1 L/h。 5、干燥操作 (1)在氮气压力1.5MPa下，循环压缩机全量循环，加热炉点火，以2025/h的升温速度将反应器入口温度升至250，开始恒温，使催化剂床层温度逐步达到250恒温脱水。如果催化剂床层最低点温度达不到200，可适当提高反应器入口温度，但反应器入口温度300。 干燥脱水过程是吸热过程，催化剂床层的温度会低于反应器入口温度，数小时后才能达到(或接近)相应的入口温度。 (2)在干燥过程中，每2小时在高分放水一次，并计量。 (3)在催化剂干燥操作曲线图上，画出催化剂脱水干燥的实际升、恒温工作曲线图。 (4)干燥达到结束标准后，以25/h的降温速度将催化剂床层各点的温度降至85%，再升压至操作压力，建立氢气循环。 (2)绘出硫化过程的升、恒温操作曲线。 (3)注硫系统吹扫干净，并将DMDS(或CS2)装入储罐内。 (4)准备好不同规格的H2S检测管。 (5)准备好直馏石脑油（或精制油作硫化油。 2、催化剂硫化示意流程硫化油 DMDS缓冲罐换热器进料泵换热器加热炉反应器 分液罐 循环压缩机 低分 高分 水冷 空冷 换热器 3、催化剂硫化条件 高分压力：操作压力 空速：2.04.0h-1 氢油体积比：80200 循环氢纯度：80v% 硫化油：原料油(或精制油) 硫化剂：DMDS 注硫化剂速度：匀速注入(实际注硫量/总硫化时间) 催化剂理论需硫量为10%(对催化剂重量) 硫化温度及循环氢中H2S含量控制要求见表4。 4、催化剂预硫化操作 (1)氢气建立循环后，加热炉重新点火升温，升温速度为2025/h，当反应器入口温度升到150后，起动进料泵，按体积空速2.04.0h-1向系统进硫化油，系统首先开路2小时，冲洗催化剂床层，然后进行硫化油闭路循环，并开始向硫化油中匀速注入硫化剂，恒温2小时。按1015/h升温速度将反应器入口温度升到230，恒温硫化8小时。升温过程中，H2S会穿透床层，注意定时按要求分析H2S浓度，控制催化剂床层温升25。若温升大于25，则应适当降低注硫速度，循环氢H2S浓度控制在0.30.8v%。 (2)按10/h升温速度将反应器入口温度升到290，恒温硫化6h。 (3)290硫化结束后，维持循环氢中H2S浓度在1.0v%以上，硫化油继续循环2h，硫化结束。 循环氢中H2S浓度每1小时分析一次。 5、硫化结束标准 循环氢中H2S浓度达到1.0v%两小时不再下降；高分水液面不再增加；硫化剂注入的总量至少达到理论需硫量。四、退硫化油引原料油 硫化结束后，退硫化油，引入新的原料油或精制油置换装置，待高分生成油有机硫合格后，于蒸发脱水塔连接起来(蒸发脱水塔用精制油事先开正常)进入正常生产。表1 FH-40B催化剂物化性质项 目指标化学组成 MoO3，m%15.01.0 CoO，m%4.00.5物理性质 孔容，ml/g0.40 比表面积，m2/g200 压碎强度，N/cm150 堆积密度，g/ml0.750.85 装填密度，g/ml0.680.74 外型三或四叶草 粒度，mm(1.52.5)(28)表2 FH-40B催化剂装填尺寸(自上而下)名 称高度，mm 10瓷球200 FH-40B催化剂/ 3瓷球100 6瓷球100 10瓷球高于出口收集器200表3 催化剂干燥温度要求反应器入口温度，床层最低点温度，升、降温速度，/h升、恒温参考时间，h常温250-2025810250200-至干燥结束250150150202545表4 FH-40B催化剂硫化阶段的要求反应器入口温度，升温速度，/h升、恒温参考时间，h循环氢H2S控制，v%常温1502025150-2无1502301015800.3230-80.30.82302901060.51.0290-60.51.0五、正常生产操作在加氢精制过程中，影响产品质量的因素除原料油性质和催化剂活性外，还有反应温度、压力、空速、氢油比等操作参数。固定操作压力、空速、氢油比后，可根据产品质量情况调整反应温度，如需提高反应温度，每次提温的幅度不要太大，约为3。 六、停工时催化剂处理 停工时，以每小时2030的速度，将催化剂床层温度降到200，停进原料油，氢气继续吹扫2小时，赶净加氢系统存油，然后加热炉熄火自然降温。反应器泄压后用氮气置换，在氮气气氛下封存催化剂，并保持氮气压力约0.5MPa。 七、催化剂的再生 在长期运转中，由于积炭使催化剂活性逐渐下降或装置差压大，可进行再生。催化剂再生方法分为器外再生和器内再生，两种再生方法均适用于FH-40B催化剂。从催化剂再生效果、设备安全及环保等综合考虑，抚顺石油化工研究院推荐使用器外再生方法再生FH-40B催化剂。如果用户愿意使用器内再生方法再生FH-40B催化剂，抚顺石油化工研究院推荐使用氮气-空气法再生，其要求如下： 氮气和空气经加热炉进入反应器后，再经过换热器、空气冷却器和高压分离器，经循环压缩机，重新进入加热炉和反应器，循环使用。 结束各阶段再生烧焦的标准是：催化剂床层无温升，反应器入口和出口气体中氧含量相等，CO2含量相等。再生操作必须严格遵循先提温后提氧含量及先降氧含量再提温度的原则，绝对不允许同时进行，注意观察燃烧波，按规定控制进氧量和温升，整个再生过程催化剂床层温度不超过480。 同时应按操作要求，在规定的位置及时注入无水液氨、稀碱溶液、缓蚀剂和软化水，严防腐蚀设备。 操作步骤如下： 1、热循环氢吹扫 将反应器入口以20/h的速度调整温度至280，恒温46h进行热氢吹扫，赶油，以便尽可能脱出吸附在催化剂上的烃类。然后，按2030/h速度将反应器床层温度降至200，再以每小时1.0MPa速度，将装置降至微正压，引入合格氮气置换，准备再生。 2、催化剂再生 在1.5MPa氮气压力下，进行氮气循环，每小时的氮气循环量为催化剂量的700倍以上。以每小时2030速度将反应器入口温度升到250，开始缓慢通入空气，使反应入口气体中氧含量0.5v%，密切监视床层各点温度变化，控制床层最高温度不超过330，燃烧波从上往下移动完毕后，再缓慢调整氧含量到1.0%，继续烧炭。此时, 如床层高峰温度超过330，可调小空气量，如无效可停进空气。开始通入空气时，在反应器出口注入无水液氨，中和SO3气体，并始终保持循环气中氨过量20L/L。在空气冷却器之前，注入浓度24%的稀碱液，中和SO2和CO2气体。碱液在高压分离器后，控制其PH值810，一部分循环使用。另一部分作为废碱液排出装置。同时，还需加入用脱氧水稀释的缓蚀剂烷基酰胺2050g/g(代号7019)，加到稀碱液中，一起在空冷前注入，以保护设备。再生期间应及时分析反应器入口气体中的O2含量、反应器出口气体中的SO2、SO3、O2、CO2和NH3含量、冷高分出口液相中的Fe2+、SO42-和浓度分析，以及空冷前后的碱液pH值测试。 各阶段的再生温度控制如下：再生阶段反应入口温度,反应入口升温速度,/h反应入口氧含量,v%控制催化剂床层温升,一25020300.51.080二33020300.51.070三40020300.51.060四460100.51.020结束催化剂床层4605.0无 第二、三、四再生阶段的操作方法类同。结束第四阶段再生操作后，降低反应入口氧含量为0.3v%，随后以10/h速度将反应器入口温度升到480，再缓慢地增加空气量，直至反应器入口氧含量达到5v%。增加氧含量时，仍应严格监视床层温度的变化，有温升立刻降低氧含量，如无温升，再稳定4小时，可结束再生操作。 再生结束后停止注空气、注液氨和注液碱操作，在反应器出口注入氧化水，冲洗至中性。以每小时2030速度降温，反应器入口温度降至200时加热炉熄火， 催化剂床层降至150时停进氮气，自然降温至60以下。如因催化剂积炭床层差压大而再生，则需卸下催化剂，取再生后的催化剂样品做硫、碳、砷含量和物化性质分析。卸催化剂时，可将帆布袋固定在卸料口上，催化剂通过筛子漏入干净的包装桶内，分出瓷球，然后将桶盖封好，按催化剂的装填和干燥要求，重新过筛装填和脱水干燥。 八、催化剂的包装、贮运和运输 催化剂用双层塑料袋封装，放入铁桶包装。贮存时注意防潮，应放在干燥通风的仓库内，禁止同酸、碱化学试剂等有害物质接触。运输中禁止摔滚，防止催化剂破碎。 九、催化剂使用中的注意事项 1、在满足产品质