GB6730.41-1986铁矿石化学分析方法示波极谱法测定铅量.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1铁矿石化学分析方法示波极谱法测定铅量: 5 4 3 . 0 6GB 6 7 3 0. 41- 8 6Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sT h e o s c i l l o s c o p i c p o l a r o g r a p h y m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t代林 Wt I 洲I一 洲 本 标准适用 一十 铁 矿了、 铁精 矿、 烧结 矿和 球团 矿中 铅量的 测定。 测定范 围:0 . 0 1 。 一 0 . 5 0 0 0 0 本标准遵守G B 1 4 6 7 - - 7 8 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一般规 定 。1 方法提要 在3 m o l / I 盐酸底 液 : ， 铅在滴汞 电 极仁 产生良好的还原波， 峰电 位为一 0 . 5 3 V A对饱和甘 汞电极) 。铅的 浓度在0 . 0 2 一1 m g i 2 5 m l 范IT S 内，波高r 浓度成正比。 试 样用 盐酸、 氢氟 酸及硝酸分 解，硫酸冒烟，然后在稀 硫酸介 质中。用艳作共沉淀a il 以富集微量铅r j F - 扰A ; 素分离。 将沉淀转化为 碳酸盐， 溶f 盐酸后，在3 m o l j l 盐酸中测定。2 试剂 2 . 1 过氧化钠。 2 . 2 还原铁粉。 2 . 3 盐酸 ( F ) 1 . 1 9 g : m l ) : 优级纯。 2 . 4 盐酸 ( 1十1 ) 。 2 . 5 盐酸 ( 1+3) 。 2 . 6 盐酸 ( 5+9 5 ) 0 2 . 7 6 i 酸 ( / ， 1 . 4 2 g i m l ) : 优级纯。 2 . 8 硫酸 ( o 1 . 8 4 g ; m l ) :优级纯。 2 . 9 硫酸 ( 1+1 ) 。 2 . 1 0 硫酸 ( 5+9 5 ) a 2 . 1 1 氢韧 酸 ( p 1 . 1 5 9 m 1 ) 。 2 . 1 2 高氯酸 ( p 1 . 6 7 8 / m 1 ) 。 2 . 1 3 碳酸钠溶液 ( 1 0 0% a ) a 2 . 1 4 碳酸钠溶液 ( 3%) 。 2 . 1 5 明胶溶液 ( 0 . 5 1/ 6 ) :将0 . 5 g 明胶溶解于l o o m , 近沸的水中。用时现配。 2 . 1 8 A J 胶 ( 0 . 0 0 5 0 c )盐酸 ( 3 m o ll )底液:取1 2 5 m 1 盐酸 ( 2 . 3 ) ， 加5 m l 明胶溶液 ( 2 . 1 5 ) ，用水稀释至5 0 0 m 1 ，混匀。 2 . 1 7 a 肖 酸铭溶液:称取2 4 . 1 g 硝酸穗，加水 溶解，移人2 0 0 m 1 容隧瓶中，稀释is刻 度，混匀。 此溶液 1 m l 含5 0 m g 银。 2 . 1 8 甲基橙 ( 0 . 0 5 %) 0 2 . 1 9 氢氧化钠 ( 2 0 % ) :贮 I - 塑料瓶 : 。 2 . 2 0 铅标准溶液国家标准局1 9 8 6 一 。 8- 1 9 发布1 9 8 7 一 0 8一0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 1 一8 6 2 . 2 0 . 1 称取1 . 0 0 0 0 g 金属错 ( 9 9 . 9 0) ，置1 - 2 0 0 m I 饶杯中，加5 1 ) 一 6 0 n , 1 .肖 酸 ( 1 +I ) ，勺 热全完全溶解，冷却至室温，移人5 0 0 m l 容最瓶中，用水稀释至x 9 !x , 7匀。此洛液 1 m l , 5 2 . 0 0 r l 1 g 错。 2 . 2 0 . 2 移取5 0 . 0 0 m 1 铅标准溶液( 2 . 约. 1 ) ， 置干劝。 ，川客是瓶中， 用 硝酸 ( 3十 9 5 ) 稀释至刻度，混匀。 此 溶液I m l 含2 0 0 . 0 u 9 V ; o3 仪器示波极A义 ( 饱和廿汞电极为阳极)4 试样4 . 1 一 般试样卞 via 勿、 砂卜 干l o o ll m 如试样中洁台 7 !c 或易 气化物嘴含最高时，粉I变应小厂 1 6 0 N n ,4 . 2 顶干燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 一8 6 铁W石化学分析方法分析川顶干噪试样的制备进行。5 分析步骤 5 . 1 测定数量 同一试 样， 在同一试 脸室，应山同一 操作者 在不同时间内 进行2 一4 次测定。 5 . 2 试样量 按表1 称取试样。 表 1错橇 ，%试样以 ， e0 . 0 1比 I n0 . 5 0 0 0 0 . 1 0 - 0 . 5 00 . 0 0 0 5 . 3 空白试验 随14 试 样做 空自试 验，所川M 9 须 取0同 1 试M瓶。 5 . 4 校正试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相 一 致)的标准试样。 5 . 5 测定 5 . 5 . ， 试样的分解 5 . 5 . 1 . 1 将试样 ( 5 . 2 )置1 - 1 0 0 m 1 聚四板乙烯 ( P , r F E )烧杯中， 以水润湿， 加J O m l 盐酸 ( 2 . 3 )与 I O m l 氢氛 酸 ( 2 . 1 1 ) ，低温加热溶解1 h ,加5 1 11 1 肖 酸 ( 2 . 7 ) , 继续加热至试样完全分 解。 5 . 5 . 1 . 2 溶液冷却后，加2 5 m 1 硫酸 ( 2 . 9 ) , 11 1 1热蒸发全冒 浓烟， 取 h 冷 却，以少14 1 水 冲洗杯壁，再旅发至日浓烟，取 厂 冷却。加5 0 m 1 水，加热使可 溶性盐类溶解， 将溶液移人2 0 0 m 1 烧杯卜 ， 以3 0 m 1水分次 洗净P ,r F E 烧杯。 5 . 5 . 1 . 3 加 热煮沸。在 搅拌 厂 逐滴加人2 m l 梢 酸钳 ) 溶液 ( 2 . 1 7 ) ， 再煮沸后保温9 0 m i n , 冷5 = 室温( 或放置过夜) 。 f l 一 般铁矿经如此处理均能完全分 解。如遇堆 溶试样且不溶残渣中含铅时，作如F 处理I - 烧杯, J , 加2 m I a 氯酸 ( 2 . 1 2 ) .胃烟 E 全千F K 冷却，加2 0 1, 1 盐酸 ( 2 . 4 ) ，加热至可溶性盐类溶解， 过滤 I - 2 0 0 - I 烧杯 ( , , 用水 洗烧杯 ; 滤纸3一4 次，滤液保昭不溶残渣连同滤纸置于刚玉 姗祸II 灰化，加I K 过喊化 钠 ( 2 . 1 ) ， 混匀后，在7 0 0 左右，熔融5一I O mi n ,冷却后，以少里水浸取熔融物，用盐酸 ( 2 . 4 )中和全沉淀溶解. r j 滤液合并。以下按5 . 5 . 1 . 3 进行 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 8 0. 4 1 一. 6 5 . 5 . 2 分离 5 . 5 . 2 . 1 沉淀用9 c m的慢速定量滤纸过滤，用硫酸 ( 2 . 1 0 ) 洗烧杯及沉淀各3 一4 次，再用水洗浇杯及 沉淀6 一7 次。 将沉淀与滤纸放人原 烧杯中，加8 m l 硝酸 ( 2 . 7 )与2 m l 高 氯酸 ( 2 . 1 2 ) ，小心 低温加热至高氯酸冒烟并回流2 一3 m i n 以 破坏滤纸 ( 如仍破坏不完全，则滴加 硝酸继续氧化) ， 冷却后用约l o m l 水 洗涤杯 壁，加1 滴甲 基橙 ( 2 . 1 8 ) ，以 氢氧化钠溶液( 2 . 1 9 ) 中和至刚变黄色， 加3 0 - 1碳酸钠溶液 ( 2 . 1 3 ) ,煮沸后于8 0 一 9 0 保温1 h o 5 . 5 . 2 . 2 冷却后，以慢速定量 滤纸过滤，用 碳酸钠溶液 ( 2 . 1 4 ) 洗沉淀及烧杯5 一6 次， 再 用水 洗3一4 次。 注试 样含钡 量超过2 0 -9 时.沉淀用慢速定量 滤纸过滤，用水洗2一3 次，沉淀保存。 在滤液内加入2 m l 硝酸 锯溶液 ( 2 . 1 7 ) ，低温加热煮沸，冷却后，在原滤纸 上 过滤，用水洗烧杯2 次，洗沉 淀 8-1 0 次， 以下按 5 . 5 . 2 . 3 进行。 5 . 5 . 2 . 3 然后用 盐酸 ( 2 . 6 )将沉淀从漏斗卜 溶解于原烧杯中 ( 溶解时在漏斗上盖上 表皿， 以防剧烈反应而溅 失) 。再用盐酸 ( 2 . 5 ) 洗表I M 及滤纸2 一3 次，用热水洗数次。 5 . 5 . 2 . 4 低温蒸发溶液至近 卜 ，加1 2 . 5 - 1 盐酸 ( 2 . 4 )温热使盐类溶解后，冷至室温，移人2 5 - 1容量瓶中，加。 . 2 5 m 1 明胶 ( 2 . 1 5 ) ，用水 洗烧杯并稀释至刻度， 混匀，倾去少量 溶液。加5 0 一1 0 0 m g铁粉 ( 2 . 2 ) 摇动溶液并放置2 0 m i n 后用磁铁在瓶底吸住铁粉。 注 铅m小于 0 . 0 5 % 时，将溶液低温蒸发至干涸，加1 0 . 1 含0 . 0 0 5 % 明胶的盐酸底液 ( 2 . 1 6 ) , 摇动溶液使盐类 溶解。移入2 5 - 1 烧杯中，加约5 0 - K 铁粉 ( 2 . 2 )摇动溶液，放置2 0 m i n 后，用磁铁吸留铁粉于烧杯一侧， 以 下按5 . .5 . 3 进行。 5 . 5 . 3 测量 5 . 5 . 3 . 1 将 部分 溶液倒人1 5 m 1 烧杯中 ( 第一 次 溶液弃去) ， 在 起始电 位一 0 . 3 0 V 进行测定。 记录 铅的波高， 减去 随同试样空白的波高。 5 . 5 . 3 . 2 从I . 作曲线上 查出 相应的铅量。 5 . 6 工作曲线的绘制 移 取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 2 . 0 0 , 3 . 5 0 , 5 . 0 0 - 1 铅标准 溶液 ( 2 . 2 0 . 2 ) ，分 别置于5 个P T F E 烧杯中， 以下按试样的分 解 ( 5 . 5 . 1 ) 、分 离 ( 5 . 5 . 2 )与测量 ( 5 . 5 . 3 . 1 )各步进行。以 铅a . 为横坐标， 波高为 纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算6 . 1 按下式计算铅的百分含最Pb( 叭)二 一M - x州x 1 0 61 o oxK式中:m，从工作曲线七 查得的铅量，卜 9 ;试样量，9 ，K由公式K二1 0 01 0 0 - A 所 得 的 换 算 系 数( 如使用预千 燥试样， 则 K= 1 ) , A是按G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿石化学分析方法重 量法测定分析试样1 1 ! 吸湿水量测定得到的 吸湿水质 量百分数。 . 2 分析值的验收: 当 平行分析同类型标准试 样所得的分析值与 标准值之差不大于表2 所列的允许差时，则试样分析 值 有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否I 标 准值一致。 当所得试样的两个有 效分析值之差，不大J 几 表2 所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果，如二者之差大于允许差时，则应按附录A 的规定，进行追加分析和数据处理。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载G B 6 7 3 0 . 4 1一F T , 6 . 3 鼓终结 k 的L ! 算: 试样有 效分 析伙的算术平 均佑为 最终分析结果。干均f e i i 十 算至小 数第五 位，井 按数字修约规则 的规定修约至小数第 : 位。了 允许差农 2六 寸襄f d 千 f T , I T 差试 祥 允 i l11 . o1 1 ) 一, ) . n 泪，士 日. 川3门 川 ) I) 比( 临( 卜 0 . 1 的日O U R! 1 . 0 0 8 日 . 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