GB8200-2001杀虫双水剂.pdf

G B 8 2 0 0 -2 0 0 1前言 本标准的第3 章、 第5 章是强制性的， 其余是推荐性的。 本标准是对强制性国家标准G B 8 2 0 0 -1 9 8 7 杀虫双水剂 的修订版本。 本标准与G B 8 2 0 0 -1 9 8 7 相比， 主要改动如下: 1 ) 增加了低温稳定性和热贮稳定性指标。 2 ) 氯化物盐酸盐指标改为每三个月至少检验一次。 3 )对杀虫双含量的测定方法， 删去了原标准的薄层色谱法， 增加了液相色谱法， 并作为仲裁方法。 4 ) p H值范围由原标准的“ 7 . 0 土。 . 3 ” 改为“ 5 . 5 -7 . 5 . 5 ) 保证期由原标准的“ 两年， 年分解率不得大于3 %” 改为“ 从生产日 期算起为2 年， 2 年内分解率不得大于3 %; 同时允许在外观上有少量沉淀。 ” 本标准自 实施之日 起， 代替G B 8 2 0 0 -1 9 8 7 . 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 广东省湛江市春江生物化学实业有限公司、 湖南南天实业股份有限公司 本标准主要起草人: 许来威、 张雪冰、 邢红、 吴志恩、 肖冬良、 司徒振朝、 蒋水保、 余新民、 涂强、 林仁钦 本标准为第1 次修订。 G B 8 2 0 0 -1 9 8 7 杀虫双水剂 于1 9 8 8 年5 月 1日 首次发布。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。中华 人 民共 和 国 国 家标 准G B 8 2 0 0 -2 0 0 1杀虫双水剂代替 G B 8 2 0 0 - 1 9 8 7B i s u l t a p a q u e o u s s o l u t i o n 该产品有效成分杀虫双的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: 通用名称: B i s u l t a p ( 建议名) C I P A C数字代号 4 7 2 化学名称 2 一 二甲胺基- 1 , 3 一 双硫代磺酸钠基丙烷 结构式 : C H , C H , S S O , N a / N - CH / C H , C H , S S O , N a 实验式: C , H N O , S , N a , 相对分子质量: 3 5 5 . 3 9 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计) 生物活性 : 杀虫 蒸气压( 2 0 C) : )1 3 . 3 3 MP a 相对密度( 2 0 C) : 1 . 3 0 -1 . 3 5 熔点: 1 4 2 C- 1 4 3 C 溶解性: 易溶于水， 能溶于热乙醇、 甲醇、 二甲基甲酞胺、 二甲基亚矾等有机溶剂， 微溶于丙酮， 不溶于乙酸乙酷、 乙醚。 稳定性: 在空气中易吸潮; 微酸、 微碱下稳定， 强酸、 强碱下分解。范 围本标准规定了杀虫双水剂的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运本标准适用于由杀虫双和生产中产生的杂质组成的杀虫双水剂。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 1 6 0 1 -1 9 9 3 农药p H值的测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 9 9 农药包装通则中华人民共和国国家质I t 监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 0 7 - 1 3 批准2 0 0 2 一 0 2 一 0 1 -i施标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载w w w . b z f x w . c o mG B 8 2 0 0 -2 0 0 13 要求31 外观: 浅黄色至棕色液体。3 . 2 杀虫双水剂应符合表 1 要求。表 1 杀虫双水剂控制项目指标项目指标1 8 %水剂2 9 %水剂杀虫双的质量分数/ %)1 8 . 02 9 . 0氯化钠的质量分数/ %镇1 2 . 09 . 0p H值范围5 . 5 - 7 . 5硫代硫酸钠的质量分数/ 炜(4. 0氯化物盐酸盐的质量分数/ %G0 . 5 0低温稳定性合格热贮稳定性合格注: 抓化物盐酸盐含量、 低温稳定性和热贮稳定性， 每三个月至少检验一次4 试验方法4 门抽样 按G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 中“ 乳液和液体状态的采样” 方法进行， 抽样之前应将杀虫双水剂混匀。用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样量应不少于2 0 0 m L ,4 . 2 鉴别试验 高效液相色谱法: 本鉴别试验可与杀虫双含量的测定同时进行。 在杀虫双含量测定的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀虫单的色谱峰保留时间， 其相对差值应在1 . 5 %以内( 流动相p H=2 . 5 ， 此时杀虫双以杀虫单的形式存在) 。 薄层色谱法: 在相同的 薄层色谱条 件下( 推荐固 定相: 硅胶， 展开剂: 哪C H 刀H; C H 厂 O O C H 尤 H , )=6 0 : 4 0 ) ， 试样溶液中某一斑点的R , 值与标样溶液主斑点的R ， 值， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。4 . 3 杀虫双含量的测定4 . 3 . 1 高效液相色谱法( 仲裁法)4 . 3 . 1 . 1 方法提要 试样用水溶解， 以四丁基澳化钱一 乙腊一 水为流动相， 在以L ic h r o s o r b R P - 1 8 , 5 p m为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器， 对试样中的杀虫双进行离子对液相色谱分离和测定。4 . 3 . 1 . 2 仪器 液相色谱仪: 具有紫外可变波长检测器和定量进样阀; 色谱数据处理机; 色谱柱: 4 . 6 m m( i d ) X2 0 0 m m不锈钢柱， 内装L i c h r o s o r b R P - 1 8 , 5 h e m填充物( 或具有相同柱效的其他C， 键合色谱柱) ; 过滤器: 滤膜孔径约0 . 4 5 p m; 微量进样器: 5 0 p L o4 . 3 . 1 . 3 试剂和溶液 四丁基嗅化馁; 乙月 青 : 色谱级;w w w . b z f x w . c o mG s 8 2 0 0 -2 0 0 1 磷酸; 水 : 新蒸二次蒸馏水; 杀虫单标样: 已知含量， 妻9 8 . 0 0 0 0 流动相; 称取 2 . 7 4 g的四丁基澳化钱， 溶于8 5 0 m l二次蒸馏水中， 加人 1 5 0 mL乙睛; 滴加几滴磷酸， 使之p H =2 . 5 ; 混合均匀后， 用0 . 4 5 p m滤膜过滤; 超声1 0 m i n ,4 . 3 . 1 . 4 液相色谱操作条件 流动 相流 量: 1 . 5 m L / m i n ; 柱温: 室温( 温差变化应不大于 2 C) ; 检测波长: 2 4 2 n m; 进样体积: 1 0 p L ; 保留 时间: 杀虫双1 0 . 0 m i n , 上述 液相色 谱操作条件， 系 典型 操作参数。 可 根据不同 仪器特点， 对给 定的 操作参 数作适当 调整， 以期获得最佳效果。典型的杀虫双水剂液相色谱图见图1 ,1 一杀虫双异构体; 2 -杀虫双; 3 -硫代硫酸钠 图 1 杀虫双水剂液相色谱图4 . 3 . 1 . 5 测定步骤 a ) 标样溶液的制备 称取杀虫单标样0 . 1 2 g精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于5 0 m L容量瓶中， 加水溶解并定容， 摇匀; b ) 试样溶液的制备 称取含杀虫双。 . 1 2 g 的 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m L 容量瓶中， 加水溶解并定容， 摇匀; C 测定 在上述色谱操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针杀虫双( 杀虫单) 峰面积相对变化小于1 . 0 %后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的 顺序进样分析。4 . 3 . 1 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫双( 杀虫单) 的峰面积分别进行平均试样中杀虫双的质量分数x, ( /) 按式( 1 ) 计算:标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载w w w . b z f x w . c o mG s 8 2 0 0 -2 0 0 1vA , m, P、 ，3 5 5 . 3 9目 、. n -二二 一 一 兀下 二 AI -2 3 0 1 . 4 乙 ” 二” (1)式中: A标样溶液中杀虫单峰面积的平均值; A , 一 一试样溶液中杀虫双( 杀虫单) 峰面积的平均值; m标样的质量， 9 ; m , 试样的质量， 9 ; P 杀虫单标样的质量分数， %; 3 5 5 . 3 9 杀虫双的摩尔质量， g / m o l ; 3 5 1 . 4 2 - 一 杀虫单的摩尔质量， g / m o l o4 . 3 . 1 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于。 . 8 %， 取算术平均值作为测定结果。4 . 3 . 2 非水滴定法4 . 3 . 2 . 1 方法提要和原理 用石油醚萃取除去样品中原有的沙蚕毒、 游离胺氯化物等杂质， 在盐酸介质中加热水解， 使杀虫双转变成二氢沙蚕毒， 加碱中和至碱性， 二氢沙蚕毒被氧化成沙蚕毒， 用四氯化碳、 石油醚混合溶剂萃取在非水介质中， 沙蚕毒能与盐酸定量反应生成沙蚕毒盐酸盐， 根据盐酸标准滴定溶液的用量计算杀虫双的含量 。化学反应方程式如下C HC H 2 S S 0aC H,C H, -S H+2 H+ +2 H, 0+2 H, S O ,C H,CH, S S O /N 王一 H C H2 -S HC H,/ N- - CH/C H, -S H - 田 卜 / C H3 C H,+ 2 0H0 0 1/ N- CH/C H, -S千2 H, 0C H3C H2 -S HC H3C H, -SC H.,C H, -S/ N一 一 CH/C H, -S/ C H,4 . 3 . 2 . 2 试剂和溶液C H, -S C H3 H C l .+HC I 一N- - CH / C H,C H, -S亚硫酸钠;无水碳酸钠: 基准试剂;四氯化碳 ;石油醚( 沸程3 0 一6 0 或6 0 0C -9 0 0C ) ;异丙醇;乙二醇;冰乙酸;浓盐酸;氢氧化钠: c ( N a O H) ;z 2 m o l / L溶液;氢氧化钠: 饱和溶液;磷酸氢二钠: 二 ( N a , H P O , 1 2 H , 0 ) =0 . 3 m o l / L溶液;萃取溶剂: 州四氯化碳 : 石油醚) =3 : 2 ;w w w . b z f x w . c o mG s 8 2 0 0 -2 0 0 1 异丙醇 乙二醇混合溶剂 ， 杯异丙醇 ， 乙二醇) =2， 1 ; 酚酞: p ( 酚酞) = 2 g / l 溶液; 百里香酚蓝 P ( 百里香酚蓝) =2 g / l溶液; 混合指示剂: 1 5 m l _ 的酚酞溶液与5 m L的百里香酚蓝溶液混合;4 . 3 . 2 . 3 仪器和器具 酸式微量滴定管: 1 0 m l . , A级; 容量 瓶: 5 0 m L ; 移液管: 2 m l . ,4 . 3 . 2 . 4 非水盐酸标准滴定溶液 c ( H C I ) 5z 0 . 1 m o l / I 的配制和标定 a ) 配制 量取9 . 0 ml _ 浓盐酸， 注人 1 0 0 0 m L异丙醇一 乙二醇混合溶剂中， 充分摇匀， 放置 2 4 h , b ) 标定 称取。 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 无水碳酸钠( 经2 7 0 C -3 0 0 烘干至恒重) ， 置于2 5 0 m l ， 三角瓶中，加人4 m L 5 m L冰乙酸， 在电炉上缓慢加热溶解并蒸发至干， 加人3 5 m L异丙醇一 乙二醇混合溶剂溶解残渣， 加人5 0 m L萃取溶剂和3 滴百里香酚蓝溶液， 用非水盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色。 在相同条件下做空白试验 非水盐酸标准滴定溶液的浓度c ( H C I ) 按式( 2 ) 计算:c ( H C I 一 花 吓而 m( V , - V o ) X 0 . 0 5 2 9 9 . ， ， 一 (2)式中: m 无水碳酸钠的称样质量， 9 ; V , -消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; V o 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; 0 . 0 5 2 9 9 一 一与1 . 0 0 m L盐酸标准滴定溶液 c ( H C I) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的无水碳酸钠 的质量 。4 . 3 . 2 . 5 测定步骤 称取含杀虫双 。 . 3 g的试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m L试管中， 加 3 滴混合指示剂， 用2 m o l / L 氢氧化钠溶液中和至溶液呈紫色， 加人5 m L石油醚振荡萃取 5 m i n , 静置分层后， 用吸管尽量吸出有机相( 弃去) ; 再按上述方法重复萃取一次。用移液管沿试管壁周围加人8 m L浓盐酸。 将盛有试样的试管置于 沸水浴中. 加热6 m i n ， 试液完全移人1 2 5 m L分液漏斗中， 用约3 0 m l 水分5 次洗涤试管， 洗涤液并人同一分液漏斗中; 加5 滴混合指示剂， 在摇动下逐滴缓慢加人饱和氢氧化钠溶液中和至溶液呈黄色， 再用2 m o l / L氢氧化钠溶液继续中和至溶液出现紫色( p H= 9 . 0 - - 9 . 5 ) ， 加人1 0 m L 0 . 3 m o l / I 磷酸氢二钠溶液， 摇匀; 再加入约2 g 亚硫酸钠， 振摇使之完全溶解， 静置2 m i n ; 再加人1 5 m L萃取溶剂， 萃取6 m i n ( 每分钟摇2 0 0 次) ， 静置分层后， 将萃取液放人2 5 0 m I三角瓶中; 接着按上述方法重复萃取两次， 萃取液并人同一三角瓶中， 加人3 5 m L异丙醇一 乙二醇混合溶剂和3 滴百里香酚蓝指示剂， 用0 . 1 m o l / L的非水盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色。在相同的条件下做空白试2 . 6 计算试样中杀虫双的质量分数X, ( %) 按式( 3 ) 计算:c ( H C I ) X ( V ; 一V) X 0 . 3 5 5 3 9c ( H C I ) X ( V , - V )。X仁 1 +0 . 0 0 0 9 ( t , 一t o ) X 1 0 0=m 1 +0 . 0 0 0 9 ( t一动X 3 5 . 5 3 9 (3)卜 c ( H C I ) 一 一 非水盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / I ; 。3中验4.式V , 滴定试样消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积， m 工 _ ;V o 空白试验消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积， mL;标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载w w w . b z f x w . c o mG B 8 2 0 0 -2 0 0 1m试样质量， 9 ;t- -一 标定非水盐酸标准滴定溶液时的温度， ;t l 滴定样品时的温度， C; 0 . 3 5 5 3 9 与1 . 0 0 m L盐酸标准滴定溶液仁 ( H C 1 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的杀虫双 的质量; 0 . 0 0 0 9 异丙醇、 乙二醇混合溶剂的热膨胀系数。4 . 3 . 2 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于。 . 8 %， 取算术平均值作为测定结果。4 . 4 p H值的测定 按G B / T 1 6 0 1 进行， 量取1 0 0 m L试样， 不加水直接测定。4 . 5 氯化钠含量的测定4 . 5 . 1 方法提要和原理 试样用无离子水溶解后， 用硝酸和过氧化氢将试样中的硫代硫酸根和杀虫双等干扰物质破坏掉后，以硫酸铁按作指示剂， 用银量法测定氯化钠含量。4 . 5 . 2 试剂和溶液 苯甲醇; 硝酸银标准溶液: c ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / L ， 按G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 中4 . 2 1 进行配制和标定; 硫氰酸钠标准滴定溶液: c ( N a S C N) =0 . 1 m o l / L ， 按G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 中4 . 2 0 进行配制和标定; 浓硝酸; 硝酸溶液: lp ( 浓硝酸 : 水) =1 : 1 ; 过氧化氢溶液: . ( H, 0 , ) =3 0 %; 硫酸铁钱指示剂: 饱和硫酸铁按溶液( 加几滴硫酸) 。4 . 5 . 3 测定步骤 称取试样 1 . 0 g ( 精确至。 . 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 m L三角瓶中， 加人硝酸溶液4 0 m L 、 过氧化氢溶液1 0 m L 和无离子水8 0 m L ， 加热微沸 1 0 m i n ， 冷却至室温。用滴定管准确加人0 . 1 m o l / L的硝酸银标准溶液1 5 m L ， 摇匀。加人苯甲醇5 m L -8 m L ， 剧烈振摇 2 m i n ， 加 1 m L硫酸铁按指示剂， 在摇动下用0 . 14 . 5 .式 中m o l / I 的硫氰酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色， 并保持3 0 s 不变即为终点。4 计算试样中氯化钠的质量分数X, ( % ) 按式( 4 ) 计筑，一X z 一( c ,V , - C Y O X 生 0 5 8 4 5 X 1 0 0: c 硝酸银标准溶液的实际浓度， m o l / L ;c z 硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ;V , 加人硝酸银标准溶液的体积， m L ;V , 消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积， m L ;r n 试样质量, 9 ;0 . 0 5 8 4 5一 与1 . 0 0 m L硝酸银标准溶液 c ( A g N O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯化钠的质 量 .4 . 5 . 5 允许差 两次平行测定结果之差， 不得大于0 . 3 %， 取算术平均值作为测定结果。4 . 6 硫代硫酸钠含量的测定4 . 6 . 1 试剂和溶液 碘 ;w w w . b z f x w . c o mG B 8 2 0 0 -2 0 0 1韵碘标准滴定溶液二0 . 1 mo l / I ， 按 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8中4 . 9 进行配制和标定 冰乙酸净( C H, C O O H) =3 6 0 o ; 淀粉指示剂: 川淀粉) 二5 g / L ， 按G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 中4 . 5 . 2 0 配制。4 . 6 . 2 测定步骤 称取试样 2 g ( 精确至。 . 0 0 2 g ) , 置于 2 5 0 m L三角瓶中， 加人 1 0 0 m L水和 2 m L冰乙酸溶液， 用0 . 1 m o l / L 的碘标准滴定溶液滴定至近终点时， 加人5 g / L淀粉指示剂 3 m L ， 继续滴定至溶液呈蓝色，并保持 3 0 s 不变即为终点。3 计算试样中硫代硫酸钠的质量分数X3 ( 0 o ) 按式( 5 ) 计算一X (合 I2 )V X 0 . 1 5 8 3= - 不 r又 1 0 0: ( 告 ，2) V- m-0 . 1 5 8 3碘标准滴定溶液的实际浓度， mo l / L ;消耗碘标准滴定溶液的体积, m L ;试样质量， 9 ;e中车式与 1 . 0 0 m L量 。碘 标 准 溶 液 仁 合 I,)=1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫代硫酸钠的质4 . 6 . 4 允许差 两次平行测定结果之差， 不得大于。 . 2 0 o ， 取算术平均值作为测定结果。4 . 7 氯化物盐酸盐含量的测定4 . 7 . 1 方法提要和原理 试样加碱中和， 用三抓甲烷萃取， 萃取液在碱性介质中， 沙蚕毒与澳反应生成亲水磺酞澳化物， 从而除掉对测定有干扰的沙蚕毒。 抓化物盐酸盐与碱反应生成易溶于有机溶剂的游离胺抓化物， 在非水介质中， 用非水盐酸标准滴定溶液滴定， 即可测得抓化物盐酸盐含量。 化学反应方程式如下: C H , C H2 -S C H, C HI S O , B r/ N-CH/+ B r 2 竺 N CH /C H,CH, - SC H,C H2 -S O2 B rC H , H C lC H,N - - C H: 一 H -C H 2 ，.二lC 亩.通!C/H-任0-一卜 .N -C H, -C H -C H2HbClC一C / C H,4 . 7 . 2 试剂和溶液 无水碳酸钠: 基准试剂; 异丙醇; 乙二醇 ; 三氯甲烷 ; 冰乙酸; 浓盐酸 ;氢氧化钠: c ( N a O H ) -2 m o l / L溶液和饱和溶液;异丙醇、 乙二醇混合溶剂: 州异丙醇 : 乙二醇) 一1标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载w w w . b z f x w . c o mG B 8 2 0 0 -2 0 0 1 澳水: 扒饱和嗅水: 水 =1 7 : 8 3 ; 百里香酚蓝 洲百里香酚蓝) =2 g / l溶液; 盐酸溶液: c ( H C ll2 m o t / L溶液;4 . 7 . 3 仪器和器具 酸式微量滴定管: 5 m L , A级;4 . 7 . 4 非水盐酸标准滴定溶液 c ( H C l ) -0 . 1 m o t / L 的配制和标定 按 4 . 3 . 2 . 4 ,4 . 7 . 5 测定步骤 称取试样1 0 g ( 精确至0 . 0 2 g ) ， 置于1 2 5 m l 一 分液漏斗中， 加5 滴百里香酚蓝溶液， 用2 m o l / L氢氧化钠溶液中和至溶液呈绿色， 用4 0 m L三氯甲烷分2 次萃取， 每次萃取5 m i n ， 静止分层后， 三氯甲烷层放入另一分液漏斗中， 加 3 滴百里香酚蓝指示剂， 用 2 m o l / L盐酸溶液滴定至溶液呈红色， 再补加 5滴 约0 . 2 m L ) ， 在振摇下滴加澳水至水溶液出现黄色， 放置 1 m i n ， 用 2 m o l / L氢氧化钠溶液中和至水溶液呈蓝色， 振摇 1 0 m i n , 静止分层后， 三氯甲烷层放人盛有 5 0 m L饱和氢氧化钠溶液的分液漏斗中，振摇 1 m i n , 静止分层。 三氯甲烷层放人2 5 0 m L三角瓶中， 加人3 0 m L乙二醇、 异丙醇混合溶剂和5 滴百里香酚蓝指示剂， 用。 ， 1 m o l / L的非水盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈红色4 . 7 .式中6 计算试样中氯化物盐酸盐的质量分数X, =X , ( Y - ) 按式( 7 ) 计算: c ( HC 1 ) V X 0 . 1 9 2 5m X 1 +0 . 0 0 0 9 ( t : 一t o ) 7X 1 0 0 . . ， 。 。 。 二(6)c ( H C I ) 非水盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V -消耗非水盐酸标准滴定溶液的体积, m L;试样质量+ g ;测定样品时的温度， C;0 . 1 9 2 5标定非水盐酸标准滴定溶液时的温度与1 . 0 0 m L 非水盐酸标准滴定溶液仁 ，C;叨tl八( H C 1 =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯 0 . 0 0 0 94 . 7 . 7 允许差化物盐酸盐的质量;异丙醇、 乙二醇混合溶剂的热膨胀系数。 两次平行测定结果之差， 不得大于。 . 1 %， 取算术平均值作为测定结果。4 . 8 低温稳定性4 . 8 . 1 方法提要 试样在0 CC 保持1 h ， 记录有无固体和油状物析出。 继续在。 贮存7 d ， 离心， 将固体析出物沉降， 记录其体积4 . 8 . 2 仪器 制冷器: 保持。 士1 C ; 离心管: 1 0 0 m L , 管底刻度精度至。 . 0