GB12416.1-90药用玻璃容器的耐水性试验方法和分级

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准药 用 玻 璃 容 器 的 耐 水 性 试 验 方 法 和 分 级GB 1 2 41 6 . 1 一 9 0P h a r ma c e u t i c a l 妙a s s c o n t a i n e rs-rs i s t a n c e - Hy d r o l y t i c eTe s t me t ho d a n d 本标准等效采用国际标准I S O 4 8 0 2 八-1 9 8 8 玻璃制品 玻璃容器内表面的耐水性 第 1 部分: 滴定法及分级 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了药用玻璃容器在 1 2 1 士1 水浸蚀6 0 士1 m i n 时内表面耐水性的滴定法测定试验原理、 试剂、 仪器、 试样、 试验步骤、 试验结果的表示方法与分级和试验报告. 本标准适用于各类玻璃容器耐水性的滴定法侧定和分级。弓 1 用标准GB 6 2 2GB 6 2 9Q B 7 0 2QB 7 0 4化学试剂盐酸化学试剂氢氧化钠滴定管无分度吸管3 试验原理 本试验方法是一种表面试验， 适用于交付使用的玻璃容器。 用规定的水注人受试验容器到规定的容量， 并在规定的 条件下加热， 通过滴定浸取来测量其受水浸蚀的程度并分级。试荆4 . 1 试验用水 试验用水不得含有重金属( 特别是铜) ， 必要时可用双硫腺极限试验法检验之 见附录A ( 参考件) ，其电 导率在2 5 士1 时， 不得超过。 . 1 M S / m . 试验用水应在经过老化处理( 见5 . 4 ) 的烧杯中煮沸1 5 m i n 以上以去除二氧化碳之类的溶解气体。 试验用水对甲基红应呈中 性。 即在5 0 m l , 水中加人4 滴甲基红指示液( 见4 . 4 ) 时， 产生一种相当于p H 5 . 5 士。 . 1 的橙红色。 该水亦可用于 做空白 试验( 见7 . 3 ) 。 试验用水通常可在具有磨口 玻璃塞的 烧瓶中贮存2 4 h 而不改变其p H值。4 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) ， 优级纯 标准滴定液， 。 ( H C I ) =0 . 0 1 m o l / L ,4 . 3 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ， 分析纯 标准溶液， c ( N a O H ) =0 . 0 5 m o l / L ,国家技术监督局1 9 9 0 一 0 7 一 1 7 批准1 9 9 1 一 0 2 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 41 6 .1 一 9 04 . 4 甲基红， 分析纯 甲基红指示液， 将 0 . 1 g甲基红溶解于7 . 4 m L 0 . 0 5 m o l / L氢氧化钠溶液中， 再加试验用水( 见4 . 1 )至2 0 0 m L即得5 仪器 常规实验室仪器， 以及5 . 1 高压蒸汽消毒器( 热压器) 应能使温度保持在 1 2 1 士1或相应的压力。5 . 2 滴定管 应具有5 0 m L , 2 5 m L , l O m L , 2 m L , l m L ( 分度为。 . 1 一。 . O l m L ) 的滴定管。 滴定管容量应根据预计的0 . 0 1 m o l / L 盐酸 溶液的 耗用量来 选择。53 无分度吸管 符合Q B 7 0 4 规定的2 5 m L , 5 0 m L , 1 0 0 m L 无分度吸管。5 . 4 细口锥形烧瓶 1 0 0 m L 和2 5 0 m L 容量。 新的烧瓶须经过老化处理， 即用蒸馏水充至瓶颈上部， 然后按 7 . 2 规定的热压条件反复处理， 直至蒸馏水对甲基红呈中性。5 . 5 烧杯 具有适当的容量的 烧杯， 新的烧杯须经过老化处理( 见5 . 4 ) .6 试样 受试容器的数量取决于容器的容量， 一次滴定所需浸取液的体积和所需的滴定结果的次数， 可按表 1 计算。 表 1 用滴定法测定耐水性时容器的数量容器的容量, . L( 相当于灌装体积)一次滴定所需容器的最少数量， 个一次滴定所需浸取液的体积， .L滴定次数簇31 02 5 . 01 3 - 3 055 0 . 02 3 0 - 1 0 031 0 0 . 02 1 0 011 0 0 . 03了 试验步骤 本试验步骤应在 1 个工作日内完成。了 1 试样的清洗 清洗过程从第1 次冲洗起算， 应在2 0 2 5 m i n 内完成。所有试样中的碎屑或污物都应清除。 在环境温度下用蒸馏水彻底清洗每个试样至少2 次， 灌满蒸馏水以备用。临试验前倒空试样， 再依次用蒸馏水和试验用水各冲洗 1 次， 然后使试样完全排干。7 . 2 灌装和加热 对清洗过的每个容器( 见7 . 1 ) 灌装试验用水到其溢流容量的9 0 %， 对安瓶则灌装试验用水至瓶身缩向肩部处 用惰性材料例如经过老化处理的烧杯盖住容器的口 部， 但不要盖紧。 用常规的火焰熔融法对安A进行封口。 将试样K 于高压蒸汽消毒器中， 关紧消毒器， 但让排气阀开着。 匀速加热， 使蒸汽从排 沛日 剧烈喷出持续 1 0 m i n关紧排气阀， 继续加热， 以平均 1 C / m i n 的速率在1 9 3 3 m i n内将温度升至免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载心H 1 24 1 6 . 1 一 9 01 2 1 。 从到达该温度时起， 在1 2 1 士1 保持6 0 士1 m i n e 缓缓冷却和减压， 在3 8 .4 6 m i n 内冷却到1 0 0 0C ( 防止形成真空)从清毒器中取出试样， 放人冷却水槽中， 用流动自 来水冷却试样至环境温度。 冷却时间应不超过3 0 m i n 。试样冷却后就应开始测定。7 . 3 浸取液的分析 将若干个容器( 参见表1 中第2 栏) 的浸取液合并在一只洁净干燥的烧杯中。对容量小于或等于3 m L 的容器， 应采用吸管， 吸移2 5 m L混合浸取液至 1 0 0 m L细口锥形烧瓶中。对容量 3 m L以上至3 0 m l . 或3 0 m l , 以上至 1 0 0 m L的容器， 应采用相应的吸管， 分别吸移5 0 m L或 1 0 0 m L混合浸取液至2 5 0 m l , 细口 锥形烧瓶中， 同时制备2 份。 在试样的容量大于1 0 0 m l , 的情况下， 应采用吸管吸取每个试样中的1 0 0 m l , 浸取液， 移进2 5 0 m L细口锥形烧瓶中， 同时制备3 份。 同时要以试验用水作为参比溶液， 在相应条件下进行空白试验。 对每份浸取液， 以每2 5 m L 为单位加入2 滴甲基红指示液。 用0 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液进行滴定， 直到产生的颜色与空白试验完全一致。 小于 1 . 0 m L的滴定值应表示到二位小数， 大于或等于 1 . 0 m L的滴定值应表示到一位小数。试验结果的表示方法计算滴定结果的平均值， 以每1 0 0 m L 浸取液耗用0 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液的体积( m L ) 表示。分级玻璃容器应根据盐酸溶液的消耗量( m L ) 进行分级， 见表2 . 表 2 玻璃容器内表面试验的耐水性分级( 滴定法)a乙容器的容量, m l ,( 相当于灌装体积)每1 0 0 m L 浸取液耗用0 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液的最大值， m LH C 1 级和H C 2 级H C 3 级H C B级H C D级提 12 . 02 0 . 04 . 03 2 . 0 I - 21 . 81 7 . 63 . 62 8 . 0 2 51 . 31 3 . 22 . 62 1 . 0 5 - 1 01 . 01 0 . 22 . 01 7 . 0 1 0 - 2 00 . 8 08 . 11 . 61 3 . 52 0 -5 00 . 6 06 . 11 . 29 . 85 0 - 1 0 00 . 5 04 . 81 . 07 . 8 1 0 0 - 2 0 00 . 4 03 . 80 . 8 06 . 2 2 0 0 -5 0 00 . 3 02 . 90 . 604 . 6 5 0 00 . 2 02. 20 . 4 03 . 6 注: H C 1 级适用于高度耐蚀的翩硅酸盐玻璃制成的玻璃容器的分级; H C 2 级适用于以钠钙玻璃制成的内表面经过 处理的玻璃容器的分级。8 . 3 表示方法 例如， 对于每 0 0 m L 浸取液耗用。 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液1 . 6 m L 的9 m L 容量的玻璃容器应表示为: 玻璃容器耐水级别G B 1 2 4 1 6 . 1 -H C B免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 24 1 6 . 1 一 9 09 试验报告试验报告应包括下列几项:e . 用于试验的玻璃容器的一般情况( 品名、 规格、 来源等) ;b 玻璃容器每1 0 0 M L 浸取液耗用0 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液的毫升数( 平均值) ;c . 玻璃容器耐水级别;d . 测定中的一切反常现象。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 41 6 .1 一 9 0 附录A皿金属的双硫膝极限试验 ( 参考件)A 1 适用范围 本附录规定了相应于下列重金属极限值的双硫腺极限试验方法。 铜:0 . 0 2 m g / L ; 铅:0 . 0 5 m g / L ; 铁:0 . 0 5 m g / L ; 钻:0 . 5 m g / L ; 锰:0 . 4 m g / L ; 镍: 0 . 2 m g / L ; 锌:0 . 2 m g / L ,A 2 试荆 分析中只用公认的分析纯试剂， 试剂中不应含有A l 提到的重金属。A 2 . 1 氨: 约5 m o l / L 溶液。A 2 . 2 双硫腺; 4 m g / L 的三抓甲烷溶液。A 3 仪器A 3 . 1 硼硅酸盐玻璃仪器: 具有磨口 玻璃塞。A 4 试验步驻 将2 5 m L 试样与。 . 0 5 m L 氨溶液( A 2 . 1 ) 和5 m L 双硫腺溶液( A 2 . 2 ) 在具有磨口 玻瑞塞的