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报告格式:目的、时间、地点、内容、收获。手写版,3000字左右。实习目的:掌握不同炮制方法对黄芩有效成分黄芩苷含量的影响;掌握运用硅胶色谱来定性黄芩苷;掌握运用紫外分光光度计来测黄芩苷含量。了解怎么判断黄芩质量的优劣。实验六 黄芩炮制及质量控制 一、实验目的 1了解黄芩蒸制软化的目的。 2掌握黄芩炮制的质量控制方法。 3认识冷制和蒸制黄芩由于内含酶活性的变化而对成分发生的影响。 二、实验内容 1黄芩饮片的制备。 2观察冷制和蒸制黄芩色泽的变化。 3黄芩有效成分的定性和定量分析。 三、实验器材、药品 电炒锅(带盖、蒸帘)、粉碎机、电炉、干燥器、温度计、水浴锅、普通天平、分析天平、分光光度计、乳钵、烧杯、试管夹、小三角烧瓶、小漏斗、具塞三角烧瓶、容量瓶(10ml、50ml)、移液管(0.1、0.2、0.5、1.0ml)、层析槽、层析板(2块)、毛细管、量筒(10ml)、滤纸。 硅胶G、CMC-Na、乙醇(50、95)、甲苯、甲酸、乙酸乙酯、黄芩苷、黄芩苷元、黄芩原药材、AlCl3显色剂。 直尺(自带)、铅笔(自带)。 四、实验方法 (一)黄芩饮片制备 1蒸制法:先将水煮沸后,再将净黄芩置锅内蒸帘上,隔水加热,蒸至上大汽后半小时,候质地软化,取出,趁热切薄片,干燥。观察色泽变化。 2冷制法:取净黄芩,冷水浸润软化,切薄片,干燥。观察色泽变化。 (二)定性实验 1样品的制备:取干燥的生品黄芩药材及蒸制黄芩片,分别粉碎,各称取0.2置小三角烧瓶中,加蒸馏水,放置小时,观察记录色泽变化,然后各加乙醇,立即放入水浴中加热分钟,分别滤于小三角烧瓶中,供点样用。 2制板:取硅胶G适量加2.52.7倍的0.5%CMCNa溶液搅匀,适当研磨,倒在玻片上,待自然干燥后放入烘箱,于110活化半小时,取出,放入干燥器中备用。 3点样及展开:取上述制备的样品液及黄芩苷、黄芩苷元对照品,分别用毛细管点于薄层板上,置层析槽内,以甲苯乙酸乙酯甲酸(331)为展开剂展开至适当距离,挥干溶剂,观察结果并计算Rf值。(三)定量实验 1标准曲线的制备:精密称取黄芩苷对照品2.5mg,置10ml容量瓶中,用50%乙醇8ml溶解,冷至室温,再加50%乙醇至刻度,摇匀,即得0.25mg/ml的黄芩苷标准溶液。 精密量取此液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml分别置于10ml容量瓶中,加50%乙醇至刻度,摇匀。用50%乙醇液作为空白,于分光光度计279nm处测吸收度,并求出回归方程。 2样品的含量测定:分别取蒸制和冷制黄芩样品,粉碎过40目筛。精密称取各1g置具塞三角烧杯中,加50%乙醇50ml冷浸24小时,过滤,滤液置50ml容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度,为样品液。精密量取样品液0.5ml置25ml容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度,精密吸取此液1.0ml置10ml容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度。以50%乙醇作为空白,在279nm处测吸收度,从标准曲线回归方程中计算含量。 五、注意事项 1制备样品时,应分别进行,以免干忧实验结果。 2实验操作时,应保持条件一致,否则影响结
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