《甲酸铜的制备》PPT课件.ppt

下周实验 磺基水杨酸与三价铁离子 配合物的组成及 稳定常数的测定（P167） 地点：A303、304,甲酸铜的制备,实验目的,了解碱式碳酸铜的一种制备方法，进而制得甲酸铜 进一步熟悉固液分离的方法 进一步学习无机制备中的一些基本操作,实验原理,2CuSO4 + 4NaHCO3,Cu(OH)2CuCO3 + 4HCOOH + 5H2O,碱式碳酸铜的性质 碱式碳酸铜的分子式或组成式为mCu(OH)2nCuCO3xH2O 碱式碳酸铜为天然孔雀石或铜绿的主要成分，俗称孔雀绿 碱式碳酸铜呈绿色，随着CuO：CO2：H2O的比值不同，呈暗绿色、草绿色或浅绿色 碱式碳酸铜在水中的溶解度很小,碱式碳酸铜溶于酸，生成对应的铜盐 碱式碳酸铜的密度为3.364.03克/厘米3 固液分离时，可采用倾析法 新制备的碱式碳酸铜在100沸水中很易分解 ，固态加热至200即发生分解：,Cu(OH)2CuCO3 2 CuO + CO2+ H2O,碱式碳酸铜的制备方法主要有如下三种： 硫酸铜法： 硝酸铜法： 2Cu(NO3)2 + CaCO3 Cu(OH)2CuCO3 氨水法: Cu2+ + CO32- + OH- Cu(OH)2CuCO3, Cu(OH)2CuCO3,基本操作 固液分离：过滤法、倾析法、离心分离法 倾析法：又称为倾滗法,操作步骤,称取9.4g CuSO45H2O和7.2g NaHCO3，研钵中磨细并混合均匀，在搅拌下将混合物缓慢加入到100mL近沸腾蒸馏水中 为了防止暴沸，加入混合物时停止加热 混合物加完后，再在近沸腾下加热几分钟，静置至上层液澄清后，用倾析法分离溶液和沉淀，洗涤沉淀至无SO42-（用BaCl2检查）,加入约10mL蒸馏水，加热搅拌至50左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解 将溶液蒸发至原体积的1/3（约10mL）左右，冷至室温后减压过滤， 用少量乙醇洗涤晶体两次，再抽滤至干，得到产品Cu(HCOO)24H2O 观察产品形貌，称重并计算产率 实验过程中注意观察现象并记录,注意事项,固体的取用原则 检验SO42-时，应取出少量上层清液进行检验 反应加入的甲酸主要用于溶解碱式碳酸铜，不宜过量 规范减压过滤操作的基本步骤，以免水泵中的水倒吸入抽滤瓶,倾析法分离固液混合物时，每次加入约50mL蒸馏水，至少需要洗涤34次 使用温度计时要小心，一但损坏应告诉老师，马上进行处理 减压过滤后得到的晶体，用乙醇洗时，应在常压状况下洗，不能一边抽滤一边洗,思考题1 根据碱式碳酸铜的硫酸铜制备方程式： 2CuSO4 + 4NaHCO3 2Na2SO4 + Cu(OH)2CuCO3+ H2O + 3CO2 CuSO4：NaHCO3(物质的量之比)=1：2，但实验中为什么CuSO4之量却小于这个比例？ 分析：MCuSO45H2O = 250， MNaHCO3 = 84 nCuSO45H2O：nNaHCO3 =(9.4/250)：(7.4/84)=1:2.3,原因一：硫酸铜法制备碱式碳酸铜的组成与溶液的pH有关，过量的NaHCO3主要是用于保持溶液呈碱性 原因二： NaHCO3本身不稳定，容易发生分解 NaHCO3 Na2CO3 CO2 H2O 有文献表明：上述分解反应在100沸水中分解速度很快,思考题2 可溶性金属盐和碳酸盐反应，可能生成三种沉淀：碳酸盐、碱式碳酸盐、金属氢氧化物。举例说明 氢氧化物碱性较强的金属离子(Ca2+、Ba2+等）可沉淀为碳酸盐 Ba2+ + CO32- = BaCO3 氢氧化物碱性较弱的金属离子(Cu2+、Mg2+等）可沉淀为碱式碳酸盐,2 Mg2+ + 2CO32-+ H2O = Mg(OH)2 MgCO3 + CO2 具