农药残留测定方法.ppt

第五章 农药残留 测定方法,学习指南,观察思考,课外阅读,复习自测,退出本章,演示文稿,本章目录,辽农职院 工程系 质检中心,四、检测系统,本节首页,退出本章,已学过的 检 测 器,（一）、检测器评价指标,本节首页,退出本章,1、噪 声 2、漂 移 3、灵 敏 度 4、线 性 范 围 与 动 态 范 围 5、最 小 检 测 量,（一）、检测器评价指标,本节首页,退出本章,1、噪 声 (Noise；N) ：仪器、其他操作条件使基线在短时间内发生起伏的信号 2、漂 移 (Drift；d) ：使基线在一定时间内对原点产生的偏离。,3、灵 敏 度（ 应 答 值）,本节首页,退出本章,量变化时，该物质响应值的变化率。,4、线 性 范 围,本节首页,退出本章,被测物质的量与检测器的信号成线形关系的范围。,本节首页,退出本章,(二)、FID （Flame Ionization Detector),当样品和载气进入火焰（2100）时，发生化学电离（等碳效应）。,1、工作原理,2、对FID没有响应的物质,本节首页,退出本章,3、响应规律,4、检测器组件,5、常见问题,检测器关闭：火焰无法点燃；检查是否凝聚,检测器短路：检查检测器温度,(2)不出峰,火焰熄灭：检查流量；关闭辅助；气重新点火,(3)进样初期出峰,检测器脏： 清洗收集极、喷嘴,(4)出杂峰,本节首页,退出本章,（三）、 NPD （Nitrogen-Phosphorus Detector）,铷盐珠。氢气/空气较低， 碳氢化合物无法电离，铷珠表面的碱盐离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。,FID,NPD,本节首页,退出本章,工作原理：富氢火焰中燃烧时，P，S被激发而发射特征波长的光谱。 1、S化合物：蓝紫色光（394nm）。 2、P化合物：绿色光（526nm）,（四）、FPD （Flame Photometric Detector),滤 光 片,光电倍增管,火焰喷嘴,1、火焰光度检测器,本节首页,退出本章,2、气 流 比,本节首页,退出本章,（五）、ECD （Electron Capture Detector),放射源使载气电离，一定的极化电压加在两极上，由阳极吸收电子，形成稳定的基流。,1、原 理,本节首页,退出本章,电负性组分检测器捕获电子 释放能量 E 电子数减小 基流下降 产生负信号。,1、原 理,1、原 理,2、ECD结构,（六）、检测器比较（1）,本节首页,退出本章,（六）、检测器比较（2）,本节首页,退出本章,（八）气相色谱仪使用中的问题,A.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 B.进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 C.柱是否与进样口连接？? D.FID点火了吗？FID高压静电正常吗？ E.柱中是否有载气,无峰或峰很小,本节首页,退出本章,五、使用中的问题,（一）、基线不好的问题,1.检查气源的纯度 解决：更换气源；加装气体净化 2.检查气路系统是否被污染 解决：清洗被污染处,本节首页,退出本章,（二）、基线漂移,正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化 进样口和色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限,本节首页,退出本章,（三）、基线位置突然变化,偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度；流速 检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物,知识窗,拖尾因子,拖尾因子（1）,拖尾因子 1.2,拖尾,前伸峰,拖尾因子 0.9,拖尾因子（2）,本节首页,退出本章,（四）、峰型不好（拖尾）,进样口或柱温太低试；程序升温 柱过载：减少进样量或将样品稀释10倍 试一下较厚液膜的其他色谱柱 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配即色谱柱与样品不匹配,本节首页,退出本章,（五）、峰型不好,减少进样量（柱过载） 小体积进样 ；增加分流比 可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20再进样,本节首页,退出本章,（六）、峰型很差,合并的峰（未分离的峰） 将柱温降低20-30 将进样口温度增加20-30 检查样品与溶剂的选择是否正确,峰顶分叉（双肩峰）,本节首页,退出本章,（七）、附加峰（1）,进样垫流失 进样口污染残 留在进样口或衬管中的物质 载气不纯 柱头污染,本节首页,退出本章,（七）、附加峰（2）,1、样品在进样口停留的时间太长 2、样品组分稳定性差 3、进样口温度过热，可以导致样品组分的降解,本节首页,退出本章,（八）、丢失色谱峰,进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化 进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解 进样口被污染,本节首页,退出本章,（九）、色谱柱安装位置可能引起的问题,色谱柱到检测器安装位置不正确; 使其不能到达FID喷嘴（针头到柱保留1-2厘米） 色谱柱到进样口安装位置不正确. 使其不能到达进样