原子吸收光谱仪的结构及特点.ppt

4.2.原子吸收光谱仪的结构及特点 M(g)气态基态原子.,共振线,单色器,原子化系统,光源,外光路系统,检号处理,分光系统,光电倍增管,显号系统,单色器,信号处理,图4-4 吸收分光光度计结构示意图,K,K,K,1.光源: 作用是发射被测元素的特征 光谱(特征共振辐射,共振线) 对光源的基本要求是:发射的共振辐 射的半宽度要明显小于吸收线的半 宽度；辐射的强度大;辐射光源稳定; 使用寿命长。空心阴极灯是符合上 述要求的理想的锐线光源.,玻璃屏蔽,阳极,空心阴极,Ne或Ar,2671333P,石英或 玻璃窗口,图4-5 空心阴极灯示意图,空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着 低压气体的放电管。主要是由一个阳极 和一个空心阴极组成,阴极为空心圆柱形, 由待测元素的高纯金属或合金直接制成, 贵重金属以箔衬阴极内壁。 阳极为钨棒。钨棒上镀一层钽或钛,其 作用吸杂气,如H2,H20。,灯的光窗材料根据所 发射的共振线波长而定,在可见波段用硬质玻璃,紫外波段用石英玻璃,制作时先抽成真空,然后再充入压强约为 2671333Pa的少量氖或氩等惰性气体。,输送电流（载带电流）,使阴极产生溅射,激发原子发射特征的 锐线光谱,惰性气体的作用,2. 原子化器 原子化器的功能是提供能量,使试 液干燥,蒸发和原子化(分解转化成气 态原子),入射光束在这里被基态原子 吸收,同此也可把它视为“吸收池“对 原子化器的基本要求是:必须有足够 高的原子化效率;必须具有良好的稳 定性和重现性;操作简便及低的干扰 水平等.常用的原子化器:火焰原子化 器和非火焰原子化器.,1)火焰原子化器. 火焰原子化法中,常用的是予混合 型原子化器,其结构如图4-6所示,它 是由雾化器,雾化室和燃烧器三部分 组成.,图4-6 火焰原子化器结构示意图,雾化器,毛细管,助燃气,撞击球,火焰,燃烧器,扰流器,雾化室,废液,试样溶液,（1）雾化器,又称喷雾器,其作用是吸入 试样溶液并将其雾化,使之形成直 径为微米级的气溶胶。 (目前应用最广的是气动同心型喷雾 器,根据伯努利原理,当高压助燃气,以 高速通过毛细管外壁与喷嘴口间隙时, 在毛细管出口处的尖端形成一个负压 区,从而将试液沿毛细管吸入并被高速 气流分散成许多小雾滴),（2） 雾化室:雾化室的作用二,其一, 进一步使试液雾滴细化和均匀化, 使大雾滴或液珠聚积成液态下沉 后排出。只有直径小而均匀的细 小雾粒被吹进燃烧器,其二,使燃 气, 助燃气和细小雾滴混合均匀 以减少它们进入火焰时对火焰的 扰动,并让气溶胶在室内部分蒸发 脱落,为达此目的,在雾化室设有撞 击球、扰流器及废液排出口等装置.,（3）燃烧器:燃烧器是试液、雾粒、 助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧 的装置.其作用是产生火焰.燃烧器实际 上是一个气体燃烧灯头,故可称燃烧头, 有单缝和三缝两种,常用的燃烧器是单 缝的,缝长10cm在此点燃火焰,产生近 似层流火焰.,2）.电热原子化器: 高温石墨炉应用最为广泛,它的基 本原理是利用大电流(常高达数百安 培)通过高阻值的石墨管时所产生的 高温,使置于其中的少量试液或固体 试样蒸发和原子化。 (1)结构:管式石墨炉原子化器由加热 电源,石墨管和炉体三部分组成.,a.加热电源:加热电源供给原子化器 能量.一般采用低压(8-10V),大电流 (300-450A)的交流电.为了保证炉温 恒定,要求电源提供的电流稳定.炉温 可在12s内达到3000oC,并能根据需 要进行调节.,b.石墨管,标准型,长约28mm,内径约 8mm,管中央开一个小孔,用于注入 样品和使保护气体通过.,c.炉体,包括石墨管座,电源插座,水冷 却外套,石英窗和内外保护气路,常用 的保护气体为Ar气,外气路中Ar气沿 石墨管外壁流动,以保护石墨管不被,烧蚀.内气路中的Ar气从管两端流向 管中心,由管中心孔流出,以有效地除 去在干燥和灰化过程中所产生的基体 蒸气，同时保护了原子化的原子不再 被氧化,在灰化阶段停止通气,以延长 原子在吸收区内的平均仃留时间,以 免对原子蒸气的稀释，水冷却外层是 为了保护炉体,确保切断电源2030s, 炉子降至室温.,操作程序:使用石墨炉时,一般采用程 序升温的方式.即先通小电流,在1000C 左右进行试样的干燥,其主要目的是除 去溶剂或水分;,通常在1000c18000c进行灰化,以除 去基体或其它干扰元素,然后再升温进 行试样原子化,温度可根据需要选定,最 高可达30000c.测定后,在下一个试样进 样前,须将石墨管加高温空烧一段时间, 以使将前一试样的所遗留的待测元素 挥发掉,以减少或除去上一试样对下一 试样所产生的记忆效应,这一过程称为 高温除渣或空烧.,两种原子化法比较 高温石墨炉的主要优点: 具有较高且可控制的温度,原子化效 率高,气态原子停留时间比在火焰中 长1001000倍;试样耗量小;绝对灵 敏度比火焰法高几个数量级,可达 10-12g,尤其适于难挥发,难原子化元 素和微量试样的分析,缺点:分析结果的精密度仅达 25%,比火焰法差;有时记忆效 应比较严重;由杂散光引起的背 景干扰较大，通常都需要作背景 校正,3.单色器:作用:把待测元素的共振 线(实际上是分析线)与其它谱线分 离开来,只让待测元素的共振线能 通过,主要由色散元件(常用的是光 栅),入射和出射狭缝,反射镜等组成.,单色器的操作参数主要是光谱通 带.所谓光谱通带是指单色器出射 光束波长区间的宽度,单色器将相 邻两条谱线分开的能力不仅和色 散元件的色散能力有关,而且还受 单色器出射狭缝宽度的制约,因此 光谱通带的表示为,W:单色器的光谱通带(nm) D:为色散元件的倒线色散率(nm/mm) S:为狭缝宽度(mm),4. 检测系统:检测系统主要有检测器, 放大器和读数及记录系统所组成.原 子吸收光谱法中用光电倍增管作光 电转换文件.其作用是将经过原子蒸 气吸收和单色器分光后的微弱光能 转换为电信号,并有不同的放大作用, 为了提高测量的灵敏度,消除待测元 素火焰发射的干扰,需要使用交流放 大器,电信号经过放大,即可用读数