YBT 4077-1991 铝碳质耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量.pdf

Q4 4T B中华人民共和国黑色冶金行业标准Y B 4 0 7 7 一 9 1铝碳质耐 火材料化学分析方法 E D T A容量法测定氧化铝量1 9 9 1 一 1 1 一 1 3 发布1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施中华人民共和国冶金工业部发 布中华人民共和国黑色冶金行业标准铝碳质耐火材料化学分析方法 E D T A容量法测定氧化铝量YB 4 077 一 91主题 内容 及适 用范围 本标准规定了 E D T A容量法测定氧化铝的方法提要、 试剂、 仪器设备、 试样、 分析步骤、 分析结果的汁算及允许差。本标准适用于铝碳质耐火材料中氧化铝的测定。测定范围: 3 3 %-9 5 %a2弓 ! 用标准G B 8 1 7 。 数字修约规则G B / T 1 3 2 4 5 含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量3 方法提要 试徉除碳后用碳酸钠一 硼酸混合熔剂熔融， 盐酸浸取， 氢氧化钠分离铁、 钦后， 加过量E D T A标准溶液， 在弱酸性溶液中与铝络合， 用二甲酚橙作指示剂， 用醋酸锌标准溶液回 滴过量的E D T A， 借以求得氧 化铝量 。试剂4 . 1 混合熔剂: 2份无水碳酸钠( 钾) 与 1 份硼酸研细， 混匀， 贮于磨口瓶中。4 . 2 盐酸( 1 +1 ) ,4 . 3 氨水( 1 +1 ) ,4 . 4 酚酞溶液( 1 %) : 用乙醇溶液( 6 0 %) 配制。4 . 5 氢氧化钠溶液( 5 0 yo) , 贮于塑料瓶中。4 . 6 六次甲 基四胺缓冲溶液( p H =5 . 5 ) : 称取2 0 0 g 六次甲 基四 胺溶于水中， 加盐酸溶液( 4 . 2 ) 8 0 m L ,用水稀释至 1 0 0 0 m L， 混匀。4 . 7 二甲酚橙指示剂溶液( o . 5 %) a4 . 8 嗅酚蓝指示剂溶液( 0 . 1 %) e车9 氧化铝标准 溶液: 称取。5 2 9 2 g 金属铝( 9 9 . 9 9 %以 上) 于塑料 烧杯中， 加约5 0 m L 水， 1 0 - 2 0 m l .氢氧化钠溶液( 4 . 5 ) ， 使其溶解( 必要时在水浴上低温加热溶解) ， 稍冷， 移入盛有9 0 m L 盐酸溶液( 4 . 2 )的烧杯中， 加热煮沸使溶液透明， 冷至室温， 移人1 0 0 0 . 0 m L容量瓶中， 用水稀 释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含氧化铝0 . 0 0 1 0 0 0 9 .4 . 1 0 乙 酸锌标准溶液( 0 . 0 2 5 m o l / L ) : 称取5 . 4 9 g 乙酸 锌溶于水中， 用水稀释至1 0 0 0 m L混匀， 用冰乙酸调整溶液p H= 5 . 7 , 混匀。4 . 1 1 E D T A标准溶液( 0 . 0 5 m o l / L ) : 称取1 8 . 6 g E D T A ( 乙二胺四乙酸二钠) 于烧杯中， 加水 搅拌至全部溶解( 必 要时可稍加 热) ， 冷却， 用 水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。 标定: 移取1 0 . 0 0 m L E D T A标准溶液( 4 . 1 1 ) 加水至约2 0 0 m L ， 加2 0 m L六次甲基四胺缓冲溶液中华人民共和国冶金工业部 1 9 9 1 一 ， 1 - 1 3批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1实 施YB 4 077一 9 1( 4 . 6 ) , 1 滴澳酚蓝指示剂溶液( 4 . 8 ) , 2 - 3 滴二甲酚橙指示剂溶液( 4 . 7 ) ， 以乙酸锌标准溶液( 4 . 1 0 ) 滴定至试液由黄色变为紫红色为终点。 按下式计算换算系数( K值) :K 一 1 0 . 0 0V. . . . . . . . . . . . .(1)式中: 1 0 . 0 0 移取 E D T A标准溶液的体积, mL : V -滴定时所用乙酸锌标准溶液的体积, m L, 移取5 0 . 0 0 mL氧化铝标准溶液( 4 - 9 ) 三份于烧杯中， 加3 0 . 0 0 m L E D T A标准溶液( 4 . 1 1 ) ， 加水至约 2 0 0 m L， 加I 滴漠酚蓝指示剂溶液( 4 - 8 ) ， 用氨水溶液( 4 . 3 ) 调至试液由黄变蓝， 加热煮沸 5 - 1 0 m i n ,取下， 冷至室温， 加 2 0 ml六次甲基四胺缓冲溶液( 4 . 6 ) , 2 3 滴二甲酚橙指示剂溶液( 4 . 7 ) ， 用乙酸锌标准溶液( 4 . 1 0 ) 滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。 按下式计算E D T A标准溶液对氧化铝的滴定度( T) : V, “V:一 V3 K(2 )式中: 7 一一E D T A标准溶液对氧化铝的滴定度， g / mL ; V , 移取氧化铝标准溶液的体积， m L; 氧 化铝标准溶液 的浓度, g / m L ; V , 加入E D T A标准溶液的体积， m L ; V 3 回 滴过量E D T A标准溶液所用乙酸锌标准溶液的 体积， m L ; K乙酸锌标准溶液换算成 E D T A标准溶液的系数。试样试样在碳化钨或玛瑙研钵中研磨至全部通过 2 0 0目筛( 小于 7 5 k m) ， 再返回研钵中混研 5 -1 0n un 。试样需预先在 1 0 5. 1 1 0 C 烘 2 h , 置于干燥器中冷至室温。分析步骤1 测定数量 分析时应称取 2 份试样进行测定. 取其平均值2试样量 称取 。 . 2 g试样. 精确至。 . 0 0 0 1 g3空白试验 随同试样做空白试验。4;则定4 门将试样置于铂增A中， 于高温炉中在 1 0 5 0. 1 1 0 0 C 灼烧至试样中游离碳除尽为止， 取出， 稍， 加入3 g 混合熔剂( 4 . 1 ) , 搅匀. 再覆盖1 g 混合熔剂( 4 . 1 ) ， 盖上铂盖， 置于高温炉中在1 0 5 0 -1 0 0 C熔融 1 5 2 0 m i n ， 取出。 冷至室温。56e已已a已冷16 . 4 . 2 用滤纸擦净增祸外壁， 置于盛有3 0 m L 盐酸溶液( 4 - 2 ) 及6 0 m L 水的 烧杯中， 盖 上表皿， 加热浸出 熔融物至溶液清亮， 用热水洗出增锅及盖， 保持体积约 1 2 0 m L 左右， 加1 滴酚酞指示 剂溶液( 4 . 4 ) ,用 氢氧化钠溶液( 4 . 5 ) 中和至试液恰呈红色后再过加8 m L ， 在 6 0 -7 0 保温3 0 m i n ， 取下移入2 0 0 . 0 m L 容量瓶中， 冷至室温， 用水稀释至 刻度， 混匀， 放置1 0 m i n ， 用中 速滤纸干过滤。滤液用干烧杯Y B 4 0 7 7 一9 1承接， 弃去最初 1 5 - 2 0 mL滤液。6 . 4 . 3 移 取1 0 0 . 0 m L 滤液( 6 . 4 . 2 ) 于 烧杯中， 加入2 0 . 0 0 4 0 . 0 0 m l . E D T A标准溶液( 4 . 1 1 ) ( 视含里而定， 一般 过量5 x 1 0 m L ) ， 用盐酸溶液( 4 - 2 ) 中和溶液至红色消失， 并过量使其酸化， 加入1 滴嗅酚蓝指示剂溶液( 4 . 8 ) ， 用氨水溶液( 4 - 3 ) 调至溶液由黄变蓝， 加热煮沸5 - 1 0 m i n ， 取下， 冷至室温. 加2 0 m六次甲基四胺缓冲溶液( 4 . 6 ) , 2 - 3 滴二甲酚橙指示剂溶液( 4 . 7 ) ， 用乙酸锌标准溶液( 4 . 1 0 ) 滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。了 分析结果的计算7 . ， 按下式计算氧化铝的百分含量:A 1 3 03 ( %) =T ( V, 一 V, K)1 0 0 . 02 0 0 . 0x 1 0 0 . . 一 ( 3 )式中: T-E D T A标准溶液对氧化铝的滴定度， g / m L; V加入E D TA标准溶液的体积， m L; V , 回滴过量E D T A标准溶液所用乙酸锌标准溶液的体积， m L; n : 称 样量， 9 ; K乙酸锌标准溶液换算成E D T A标准溶液的系数。 注: 计算时首先扣除空白， bR后再按所列公式计算分析结果7 . 2 分析值的验收 按G B / T 1 3 2 4 5 第8 . 2 条的 规定 进行。7 . 3 最终结果的计算 试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果， 平均值按数字修约规则， 修约至小数点后第二位 。8允许差氧化铝量标样允许差试 徉 允 许 差镇 4 0 . 0 0士 0 . 3 50 . 5