c研究有机化合物基本步骤段.ppt

第一章 认识有机化合物,第四节 研究有机化合物的一 般步骤和方法,研究有机化合物的基本步骤,分离、提纯,元素定量分析确定实验式,测定相对分子质量确定分子式,波谱分析确定结构式(有哪些官能团）,小结与提升,液液相溶，沸点不同,溶解性不同,液液不溶，密度不同,固固溶解同，而随温度变化不同,固固溶解异，固液分离用过滤,分离提纯的原则： 不损失或少损失原物质， 或将杂质转化成原物质； 不引入新杂质，若过程中引入新杂质， 在最后也要除去。（要注意先后顺序）,已知工业乙醇中含有甲醇和水，用什么方法分离提纯乙醇？（乙醇沸点78.15，甲醇沸点64.7 ，水的沸点100 ，三者混溶）,【思考与交流】,一、分离和提纯,1、蒸馏,（1）适用条件：,含杂质较少的液态有机物,有机物热稳定性较强 与杂质的沸点相差较大时（一般约大于30 ）,利用混合物中各种成分的沸点不同加热而使其分离的方法。,蒸馏烧瓶,冷凝管,温度计,尾接管,冷水,热水,使用前要检查装置的气密性！,接收器,酒精灯,石棉网,仪器组装：先下后上、由左至右的原则（拆装置时相反）,阅读课本实验过程，研讨以下问题： 1、请用简单的词语概括乙醇蒸馏试验的操作步骤。 2、该实验中温度计水银球位置？为什么？ 3、为什么要加碎瓷片？冷凝水管的流向？ 4、得到的三种馏分，乙醇主要在哪个温度范围内？收集到的乙醇馏分是纯净物吗？,【交流研讨】,注意课本上的小注解呦！,（2）工业酒精的蒸馏实验,操作步骤：,倒入工业酒精,添加碎瓷片,冷凝管通水,加热蒸馏,收集馏分,阅读课本实验过程，研讨以下问题： 1、请用简单的词语概括乙醇蒸馏试验的操作步骤。 2、该实验中温度计水银球位置？为什么？ 3、为什么要加碎瓷片？冷凝水管的流向？ 4、得到的三种馏分，乙醇主要在哪个温度范围内？收集到的乙醇馏分是纯净物吗？,【交流研讨】,注意课本上的小注解呦！,注意事项：,在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。,温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。,蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。,不能直接加热蒸馏烧瓶，应垫上石棉网。,含杂工业乙醇,95.6工业乙醇,无水乙醇（99.5%以上）,蒸馏,加吸水剂,无水酒精的制取,蒸馏,已知KNO3在水中的溶解度很容易随温度变化而变化，而NaCl的溶解度却变化不大，据此可用何方法分离出两者混合物中的KNO3并加以提纯？,【思考与交流】,2、重结晶：,利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。,关键：选择适当的溶剂,（1）选择溶剂的条件：,杂质在溶剂中的溶解度很小或很大,被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。,1、苯甲酸重结晶实验的步骤？ 2、为什么要趁热过滤？且加少量蒸馏水？ 3、本实验过程用到的仪器？ 4、过滤操作要点“一贴、二低、三靠”指的什么？ 5、为了得到更多的苯甲酸，是不是温度越低越好？,【交流研讨】,注意课本上的小注解呦！,重结晶,苯甲酸的重结晶实验,加热溶解,趁热过滤,冷却结晶,（2）实验步骤：,加热溶解,趁热过滤,冷却结晶,1、苯甲酸重结晶实验的步骤？ 2、为什么要趁热过滤？且加少量蒸馏水？ 3、本实验过程用到的仪器？ 4、过滤操作要点“一贴、二低、三靠”指的什么？ 5、为了得到更多的苯甲酸，是不是温度越低越好？,【交流研讨】,注意课本上的小注解呦！,不纯固体物质,残渣 (不溶性杂质),滤液,母液 (可溶性杂质和部分被提纯物),晶体 (产品),溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤,冷却，结晶，过滤，洗涤,09山东30（2）由CuSO4溶液获得CuSO45H2O，需要经过加热蒸发、 、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。,冷却结晶,引流,直击高考,3、萃取,液-液萃取：,固-液萃取：,利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。,利用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。,（1）原理：,（2）萃取剂选择要求：, 、对所萃取的物质具有较好的溶解性；, 、与原溶剂不混溶；, 、与所萃取的物质较易分离。,萃取碘水中的碘，可用的萃取剂是 四氯化碳 汽油 酒精 A 只有 B 和 C 和 D ,（3）主仪器：分液漏斗,（4）操作过程：,静置,分液,振荡,练习1下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 练习2可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水,学以致用,练习3 ：实验室用溴和苯反应制取溴苯，得粗溴苯后，要用如下操作精制： 蒸馏，水洗，用干燥剂干燥，10%NaOH溶液洗，水洗，正确的操作顺序是（ ） A B C D,B,苯的沸点80.1 ；溴苯沸点156.2,学以致用,4下列除杂质的方法不可行的是（ ） A用NaOH溶液除去CO2中混有的SO2 B将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2 C用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水D用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3,A,5为了除去KCl固体中少量MgSO4和CaCl2杂质，须进行下列六项操作，正确的次序是（ ） 加水溶解； 加热蒸发得到晶体； 加入过量BaCl2溶液； 加入过量盐酸； 加入过量K2CO3； 过滤。 A B C D,B,学以致用,练习： 欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是 A.加入无水CuSO4，再过滤 B.加入生石灰，再蒸馏 C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出来,科学视野：,层析法也称色谱法，是1906年俄国植物学家Michael Tswett发现并命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子，各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开，由此得名为“色谱法”（Chromatography) 。 后来无色物质也可利用吸附柱层析分离。 1944年出现纸层析。 以后层析法不断发展，相继出现气相层析、高压液相层析、薄层层析、亲和层析、凝胶层析等。,层析法分离原理是： 使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。,柱色谱： 柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶等为吸附剂。后者以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收较大量的液体作为固定相。下面以吸附色谱说明。,练习3某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。 物质丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙酸的沸点（）分别是：56.2、77.06、78、117.9 向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH10 将混和液放入蒸馏器中缓缓加热 收集温度在7085时的馏出物 排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸（过量），然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏，回收馏出物 请回答下列问题： （1）加入烧使溶液的pH10的目的是 ； （2）在7