生产环境空气中化学有害因素检测.pps

生产环境空气中化学有害因素检测,生产环境空气中化学物质检测的采样规范,（一）术语介绍 工作场所、采样点、个体采样、定点采样以及标准采样体积 等； （二）采集空气样品的基本要求以及采样前的准备 采集空气样品的基本要求； 现场调查内容、采样仪器等的准备；,生产环境空气中化学物质检测的采样规范,（三）三种职业接触限值的采样 MAC PCSTEL PCTWA,空气样品的采集方法,（一）气态和蒸汽态毒物的采样方法 1容器采样法 2有泵型采样法,（二）气溶胶态毒物的采样方法 滤料采样法： 常用滤料有微孔滤膜、超细玻璃纤维滤纸、过氯乙烯滤膜（测尘滤膜）和定量滤纸等,空气样品的采集方法,生产环境空气中化学物质的检测的质量保证,空气样品的采集和制备是空气监测的十分重要环节，采样的正确与否直接影响检测的结果，必须特别加以重视。要想获得能满足职业卫生标准要求的准确的真实的结果，首先必须根据监测的日的和要求，在现场调查的基础上，选择好具有代表性的采样点或采样对象，确定正确的采样时机、采样时间、采样次数、采样方法和采样仪器，确保采集的样品具有代表性、真实性符合职业卫生标准的要求，同时，必须对空气样品采集的各个环节进行严格的质量保证。,生产环境空气中化学物质的检测的质量保证,按照实际采样工作的全过程重点做好采样效率、采样点的选择、采样对象的选择、采集空气样品的量、采样的时机和频率、采样时间、采样误差、样品的空白试验以及采样记录等各个环节的质量保证。,空铅的测定火焰原子吸收光谱法,【原理】 空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集，消解后，在283.3nm波长下，用乙炔空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。,空铅的测定火焰原子吸收光谱法,【仪器】 1. 微孔滤膜，孔径0.8 m。 2. 采样夹，滤料直径40mm。 3. 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。 4. 空气采样器，流量03L/min和010L/min。 5. 烧杯，50ml。 6. 表面皿，直径约50mm。 7. 电热板或电砂浴。 8. 具塞刻度试管，5ml。 9 .容量瓶，50ml。 10 .原子吸收分光光度计，配备乙炔空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。,【试剂】 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。 1. 高氯酸，201.67g/ml。 2. 硝酸，201.42g/ml。 3. 消化液：100ml 高氯酸加入到900ml 硝酸中。 4. 硝酸溶液：10ml 硝酸加入到990ml 水中。 5. 标准溶液：称取0.1598g 硝酸铅（优级纯，在105干燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量转移入100ml 容量瓶中，并定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成100g/ml 铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。,空铅的测定火焰原子吸收光谱法,空铅的测定火焰原子吸收光谱法,【样品的采集、运输和保存】 现场采样按照GBZ 159执行。 1. 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。 2. 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集28h 空气样品。 3. 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁容器中运输和保存。在室温下样品可长期保存。,空铅的测定火焰原子吸收光谱法,【分析步骤】 1. 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 2 .样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml 消化液，盖上表面皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200左右，至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0ml，摇匀，供测定。若样品液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。,空铅的测定火焰原子吸收光谱法,【分析步骤】 3. 标准曲线的绘制：取6 只50ml 容量瓶，分别加入0.00、1.25、2.50、5.00、7.50 和10.0ml 铅标准溶液，各加硝酸溶液至50.0ml，配成0.00、2.50、5.00、10.0、15.0和20.0g/ml 铅浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在283.3nm 波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对铅浓度(g/ml)绘制标准曲线。 4. 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度(g/ml)。,空铅的测定火焰原子吸收光谱法,【计算】 1. 按式（1.1.1）将采样体积换算成标准采样体积： （1.1.1） 式中 ：Vo 标准采样体积，L； V 采样体积，L； t 采样点的温度，； P 采样点的大气压，kPa。,空铅的测定火焰原子吸收光谱法,【计算】 2. 按式（1.1.15）计算空气中铅的浓度； （1.1.15） 式中：C 空气中铅的浓度(mg/ m3)； 5 消解后样品溶液的体积(ml)； c 测得样品溶液中铅的浓度(g/ml)； Vo 标准采样体积(L)。 3. 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。,空铅的测定火焰原子吸收光谱法,【说明】 1. 本法的检出限为0.06 g/ml；最低检出浓度为0.004mg/ m3（以采集75L空气样品计）；测定范围为0.520 g/ml；平均相对标准偏差为4.0。 2. 本法的平均采样效率98.5。铅尘、铅烟不能分别采集测定。 3. 样品也可采用微波消解方法。 4. 样品中含有100 g/ml Sn4或Zn2会产生一定的正干扰；在微酸性溶液中，W6也有干扰，加入酒石酸可消除。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,【原理】 用活性碳管采集空气中的苯，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,【仪器】 1活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性碳；空气采样器，流量0500ml/min；溶剂解吸瓶，5ml；微量注射器，10l。 2气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色谱柱1：2m4mm，聚乙二醇（PEG）6000（或FFAP：游离脂肪酸相）:6201红色担体=5:100。 色谱柱2：2m4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）: 有机皂土-34:Shimalite担体=5:5:100。 色谱柱3：30m0.53mm0.2m，FFAP。 柱温：80；汽化室温度：150；检测室温度：150；载气（氮气）流量：40ml/min。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,【试剂】 1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰；PEG6000、FFAP、DNP和有机皂土-34，均为色谱固定液；6201红色担体和Shimalite担体，60目80目。 2标准溶液：加约5ml二硫化碳于10ml容量瓶中，用微量注射器准确加入10l苯（色谱纯；在20，1l苯为0.8787mg），用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,【样品的采集、运输和保存】 现场采样按照GBZ159执行。 1短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流量采集15min空气样品。 2长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min流量采集2h8h空气样品。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,【样品的采集、运输和保存】 3个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2h8h空气。 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存14天。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,【步骤】 1对照试验：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 2样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,3标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成表1.1.7所列标准系列。 表1.1.7 标准系列 参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0l，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得苯的浓度(g/ml)。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,5计算： （1）在采样点温度低于5和高于35、大气压低于98.8kPa和高于103.4 kPa时，将采样体积换算成标准采样体积。具体算法参见公式1.1.1。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,（2）按公式（1.1.20）计算空气中苯的浓度。 （1.1.20） 式中，C：空气中苯的浓度，mg/m3； c1，c2：测得前后段解吸液中苯的浓度，g/ml； v：解吸液的体积，ml； V0：标准采样体积，L； D：解吸效率，%。 （3）时间加权平均浓度按GBZ159规定计算。,空气中苯的测定溶剂解吸-气相色谱法,【注意事项】 本法的检出限、最低检出浓度（以采集1.5L空气样品计）、测定范围、相对标准偏差、穿透容量（100mg活性碳）和解吸效率见表1.1.8。每批活性碳管必须测定其解吸效率。 表1.1.8 检验方法的性能指标 【评价】 计算得到的时间加权平均容许浓度与国家职业卫生标准