食品分析的基本知识ppt课件

第二章 食品分析的基本知识,第二章 食品分析的基本知识,第一节 样品的采集制备与保存 第二节 样品的预处理 第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：,样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写。,第一节 样品的采集制备及保存,第二章 食品分析的基本知识,一、样品的采集 1. 采样 在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代 表性样品，供分析化验用，这项工作叫采 样。,第一节 样品的采集、制备及保存,第一节 样品的采集、制备及保存,第二章 食品分析的基本知识,正确采样的意义: 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。,第一节 样品的采集制备及保存,第二章 食品分析的基本知识,正确采样的原则,（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。,第二章 食品分析的基本知识,第二章 食品分析的基本知识,2. 样品的分类 检样由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。,第二章 食品分析的基本知识,第二章 食品分析的基本知识,第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。,第二章 食品样品的采集与处理,第二章 食品分析的基本知识,二、样品的制备,样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 四分法：,第二章 食品分析的基本知识,样品的制备方法因产品类型不同而异,液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。,第二章 食品分析的基本知识,第二章 食品分析的基本知识,三、样品保存,采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在05冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。,第二章 食品分析的基本知识,第二节 样品的预处理,目的：测定前排除干扰组分； 对样品进行浓缩。 原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩； 以便获得可 靠的分析结果。,第二章 食品分析的基本知识,样品的预处理方法:,有机物破坏法 溶剂提取法 蒸馏法 色层分离法 化学分离法 浓缩法,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,一、有机物破坏法,主要用于食品中无机元素的测定 通常采用高温或高温加强氧化剂条件，使有机物分解（H2O CO2 N的氧化物）呈气态分散，被测组分保留下来 分类;干法灰化（灼烧法）和湿法消化 1.干法灰化 原理：将样品至于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温电炉中（一般为500550）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰白色为止，所得残渣即为无机成分。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,优点： 空白值低 可处理较多的样品，可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。 缺点： 所需时间长。 某些挥发元素易损失 坩埚对被测组分有吸留作用，,适用范围：大多数金属元素（Hg除外）和 部分 非金属元素的测定,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,2. 湿法消化,原理 样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂 浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,湿法消化的优缺点,优点：有机物分解速度快，所需时间短。 由于加热温度低，可减少金属挥 发逸散的损失。 缺点： 产生有害气体。 初期易产生大量泡沫外溢。 试剂用量大，空白值偏高。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,二、溶剂抽提法,利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分地分离的方法。,应用：维生素、农药 、重金属及黄曲霉毒素,分类：浸提法 溶剂萃取法,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,1. 浸提法 （液-固萃取法） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成 分浸提出来。,提取剂的选择： 根据相似相容原理； 沸点易在4580； 溶剂要稳定不和样品发生作用。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,浸提取方法比较,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,2. 溶剂萃取法 （溶剂分层、液液萃取、抽提） 原理 利用某组分在两种互不相容溶剂中分配系数 不同，使其从一种溶剂中转移到另一种溶剂 中，而与其它组分分离。 适用范围 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共 沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,关于萃取剂的选择 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂 中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 萃取过程中不宜产生泡沫最好,方法 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,溶剂萃取法优点： 操作迅速、分离效果好、应用广泛。 缺点： 萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,三 、蒸馏法,1.原理 利用液体混合物中各种组分挥发度的 不同而将其分离。 2.特点 分离、净化双重效果，仪器和操作较 复杂。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,3.分类,根据待测组分的性质,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,1）常压蒸馏,适用对象：常压下受热不分解或沸点不 太高的物质。,第二节 样品的预处理,2）减压蒸馏,适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。,第二章 食品分析的基本知识,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,3）水蒸汽蒸馏,水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分 压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 适用对象： 沸点较高，易炭化，易分解物质。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,第二节 样品的预处理,水蒸气蒸馏装置,第二章 食品分析的基本知识,四 、色层分离法 （色谱分离、色层分析、层析、层离法）,在载体上进行物质分离的一系列方法总称。 两相物质： 固定相 流动相 样品要制备成液体或气体。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,按不同的分离原理分为： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 亲和色谱,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,1. 吸附色谱 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相固体吸附剂 流动相气体或液体,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,2. 分配色谱,利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同） 固定相固体支持剂（担体）+固定液 流动相气体或液体（与固定相不相溶） 纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,3. 离子交换色谱法,利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换： RH + M+X- RM + HX 阴离子交换： ROH + M+X- RX + MOH,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,4. 凝胶层析（分子排阻色谱SEC、凝胶渗透色谱GPC、凝聚过滤色谱GFC） 5.亲和色谱,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,五 、化学分离法,1. 磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,1) 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能 团-SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变 成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与 那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,2) 皂化法 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去， 已达到净化目的 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,2. 沉淀分离法,利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,1) 盐析法 盐类属强电解质，有强烈的水化作用，破坏物质原有的水化层而使之沉淀。 注意：要调整 pH、T.等条件。 缺点；沉淀物中往往存有大量盐类，分离不彻底。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,2) 等电点法 凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。 例：味精生产中，把发酵液的pH调到谷氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,3）掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,六 、浓缩,为了提高待测组分的浓度，常对样品提取 液进行浓缩。 1、常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加 热浓缩，也可用蒸馏装置等。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,2、 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。,第二节 样品的预处理,第二章 食品分析的基本知识,如何评价同一样品多次重复分析结果的 准确度与精密度 如何根据实验数据拟合最佳标准曲线,第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,一、测量数据的集中趋势 为提高准确度和精密度，同一样品重复测定次数，至少需要做三次代表性试验，用平均值来记录实验结果,平均值是真实值的最佳经验性估计值,第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,二 、分析的可靠性 只得到平均值，但不能指出这些试验的重复性以及测定结果与真实的接近程度 1.准确度和精密度 各个试验结果与真值的接近程度 各个试验结果之间的接近程度,第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,1）准确度 单个测量值与真值的接近程度 问题：准确度在多数情况下不能确定真实值、 解决：到标准机构购买标准品 根据样品验证 测试过程 假定其它实验结果准确 将结果与其它实验 室比较判断二者一致性,第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,2）精密度 衡量重复性和重复测量值之间的接近程度 3）准确度和精密度的区别 步枪打靶的过程代表实验值的测定过程,第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,准确度和精密度的比较,第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,精密度的评价 标准偏差,),(,2,-,=,n,xi,=,n,=,=,第三节 食品分析数据评价,-标准偏差 xi -各个样品的测量值 -真实值 n-样品总数,第二章 食品分析的基本知识,第三节 食品分析数据评价,重复次数大于30,第二章 食品分析的基本知识,2 误差来源 根据产生原因误差可以分为系统误差 和偶然误差 系统误差 是由固定原因造成的误差，常导致实 验结果向某一确定方向偏离期望值， 结果紧密排列在一起，但均一致偏离 靶心。 如：一根体积标示不准确的移液 不纯药品 分析方法本身就产生误差,第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,随机误差 由某特定体系的测定过程中一些人为因 素而造成的，不可避免的误差 如：读取分析天平数据 判断滴定终点的变化 仪器背景噪音,第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,3.控制和消除误差的方法 正确选取样品数量 增加平行测定次数减少偶然误差 对照试验 空白试验 校正仪器和标定溶液 严格遵守操作规程,第三节 食品分析数据评价,第二章 食品分析的基本知识,4.特异性 某