实验室设备和材料清单的说明.doc

实验室设备和材料清单的说明及方法为了保证产沼气生产过程稳定，TS，VS，VFA和沼气成分是必须分析的。沼气成分的分析采用便携式沼气成分分析仪进行分析；TS，VS和VFA的测定，以下每个参数给出了一种参考方法。实验室需要采购的物品清单是在此说明的基础上确定的。另外氮，氨，BOD,COD以及其他成分的分析仪和气相色谱仪的购置将有利于分析更多和更准确的数据，使实验室成为更加专业的实验室，请参考。一、总固体（TS）定义：又称干物质浓度，指将一定量的原料放置在100105烘箱内，烘干至恒重，烘干物质占总重的百分比。单位：%分析方法：重量法-中华人民共和国城镇建设行业标准1、 主要内容与适用范围本标准规定了渗沥水总固体测定中蒸发、干重和称重的方法。本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。2 、原理用已知质量的具盖蒸发皿盛放确定体积的渗沥水试样，先置于水浴锅上蒸发至干，后移入干燥箱内在103-105C烘箱内烘至恒重，蒸发皿增加的质量即为总固体。3、仪器、设备3.1分析天平：分度值0.1mg，最大称量200g。3.2干燥箱：最高工作温度300C。3.3水浴锅。3.4干燥器。3.5移液管：50.0ml。3.6具盖蒸发皿：100ml。3.7称量蒸发皿用手套：白色细沙手套。4、样品供总固体测定的渗沥水实验室样品量应包括总溶解性固体与总悬浮性固体测定时的用量，总计约需500ml，采样后应尽快测定，否则用聚乙烯或玻璃瓶贮存在温度为2-5C处，最长保存时间为24h。5、步骤5.1将洗净、编号的蒸发皿（3.6）置于干燥箱内，在103-105C烘约1h，放入干燥器内冷却30min，称重。再烘30min，冷却，称重，直至恒重（至两次称重相差小于0.4mg）。5.2用移液管（3.5）吸取50.0ml摇荡均匀的样品溶液，放入已恒重的蒸发皿中，置于水浴锅（3.3）上蒸发至干后移入干燥箱内，与103-105C烘1h，在干燥器内冷却30min，称重。重复烘干、冷却、称重，直至恒重（至两次称重相差小于0.4mg）。5.3如采取的样品在保存期内发现有悬浮物淫凝聚而沉降，要用较量过的50ml量筒量取经充分摇匀的试样入已恒重的蒸发皿中。以下操作同5.2。6、结果侧表述式中 W1-空蒸发皿质量，g； W2-空蒸发皿及总固体质量，g； V-渗沥水试样体积，ml。7、精密度7.1对总固体含量为1000-2400mg/L的渗沥水样品，经5批平行双样测定的相对偏差小于0.5%。7.2分析总固体含量为2358.7mg/L和1069.8mg/L的渗沥水试样，分别分成两批，每批测定5次的相对标准偏差分别为0.37%、0.59%和0.67%、0.87%。二、挥发性固体（VS）定义：将测过TS的残留物进一步放于马弗炉中，于55050 灼烧至恒重，挥发部分占原烘干物的质量百分比。单位：%分析方法：1、仪器、设备仪器：恒温干燥箱、马弗炉、瓷坩埚、干燥器2、操作步骤： 将测完称重完W2的样品放入马弗炉内，在500灼烧2h，取出冷却称重，记作W3。VS=TS*100%/(W2-W3)三、挥发性脂肪酸（VFA）挥发酸的测定Q/YZJ10-03-02-20001、范围 本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。2、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696-1978）GB12999-1992水质采样样品保存规定。3、方法提要样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。4、试剂和材料除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.1 25%硫酸溶液 取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中，然后加水至1升。4.2 酚酞指示剂 称取0.5克酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。4.3 0.1N氢氧化钠溶液配制及标定 称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。 称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克（称至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。m1000 氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）= (V1-V0)204.23 式中：m称取苯二甲酸氢钾的质量（g）； V0滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）； V1滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）； 204.23苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。5、仪器和设备 5.1 500毫升蒸馏装置； 5.2 500亳升磨口三角瓶； 5.3 球形冷凝管； 5.4 25毫升碱式滴定管。6、取样 按国家环保局颁布的环境监测技术规范（地表水和“废水”）部分规定采取有代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定，置于4下保存。7、分析步骤7.1 蒸馏。取300毫升/V5（或适量水样加蒸馏水稀释至300毫升）水样于500毫升的平底蒸馏瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入数粒玻璃珠，进行蒸馏，接取200毫升蒸馏液。7.2 滴定。在另一电炉上加热煮沸回流30分钟，取下三角烧瓶，加3滴酚酞指示剂，趁热用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点。7.3同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白。8、分析结果计算（V3-V4）N60103挥发酸（VFA）（mg/l）=V5式中：V3滴定样品时所消耗的NaOH毫升数；V4滴定空白时所耗的NaOH毫