分析化学-绪论-质谱法.ppt

仪器分析 主讲人: 傅崇岗 二OO六年三月,第一章 绪论,化学：在原子、分子层次上研究物质的组成、结构、性质及相互变化的一门学科. 主要二级学科:无机化学, 有机化学, 物理化学和分析化学,分析化学：在原子、分子层次上表征或测量物质的组成和结构的一门学科。它包括化学分析和仪器分析。,1 仪器分析在化学、分析化学学科中的地位,化学分析：基于四大平衡理论和组分的化学性质，采用简单仪器通过目视观察或测定体积、重量等参数进行的分析方法。,仪器分析：基于物理或物理化学原理，采用特殊复杂仪器，通过测定光、电、热、磁、声等参数而进行的分析方法。,化学分析与仪器分析的关系： 化学分析正不断地仪器化；仪器分析一方面正走出化学（分析科学），另一方面它仍离不开化学反应和化学分析的理论基础。,4应用广泛。可用于定性、定量、结构、物相、微区的分析,1灵敏度高，但精密度稍差。 一般适用于微量或痕量（小于0.1%）组分测定。灵敏度一般为ppm-ppt,甚至达单分子或原子水平；相对标准偏差(RSD)一般为5%,2 操作简便，分析速度快，自动化程度高。分析周期一般为几秒至十几分钟。ICP-AES在2-3分钟可同时测定20-30种元素。,3所需试样少。微芯片电泳仅需纳升样品。放射同位素分析法甚至可作到无损分析。,5 技术含量高，仪器昂贵。,3 仪器分析的研究内容,光学分析法 光吸收：比色法，紫外-可见分光光度法，红外光谱法，原子吸收光谱法，核磁共振波谱法等。 光发射：原子发射光谱法，化学发光法，荧光分析法，磷光分析法等。 光散射：浊度法，拉曼光谱法。 光衍射：x-射线衍射法，电子衍射法,电化学分析法 电流： 极谱法, 伏安法 电位：电位分析法 电导：电导分析法 电量：库仑分析法,色谱分析法 吸附、溶解：气相色谱、液相色谱 离子交换：离子色谱,其他 质荷比：质谱 热量：量热分析、热重分析 放射性：中子活化分析、同位素稀释分析法,第一次：分析化学的诞生（19世纪中后期） 1841年 Fresenius出版专著“定性分析导论” 1862年 Fresenius出版第一本分析化学杂志“zeitschrift fur analytiche chemie”,4 分析化学发展概况（分析化学的三次巨大变革）,第二次：仪器分析的诞生（20世纪初） A.J.P. Martin和R.L.M. Synge发明气相色谱法，获1952年诺贝尔化学奖 F.Bloch 和E.M.Purcell发明核磁共振波谱法，获1952年诺贝尔物理学奖 1922年J.Heyrovsky发明极谱法，获1959年诺贝尔化学奖,第三次：分析科学的诞生（20世纪末）,5 学习分析化学（仪器分析部分）应注意问题 通过多做习题，熟练掌握基本概念、基本原理 通过实验课，了解分析仪器结构，掌握分析技术 注意借鉴其它学科的基础知识 经常查阅参考书和参考资料,推荐的参考书和资料,参考书 李克安 金钦汉分析化学 北京大学出版社，2001。 王宗孝等简明仪器分析，东北师大出版社，1989。 邓勃等仪器分析，清华大学出版社，1991 D.A. 斯科格等著，金钦汉译， 仪器分析原理（上、下，上海科学技术出版社，1987。 刘志广，仪器分析学习指导与综合练习，高等教育出版社，2005。 杂志 汪尔康主编，分析化学 Murry (Editor), Analytical Chemistry.,第二章 光学分析法导论,波动性：表现为电磁辐射可以传播、反射、衍射和干涉 频率（）：每秒内辐射振荡的次数（Hz) 波长（）：电磁波中两极大值之间的距离（ nm, m, cm) 波数（）：每厘米内波的数目（cm-1) 传播速度（v): 波在1秒内通过的距离。,2.1 电磁辐射及其性质（波粒二象性）,电磁辐射：以极大速度（3108m/s)通过空间传递的一种能量。它具有波粒二象性。,粒子性：表现为电磁辐射（光子）可以发射和吸收。 光量子能量（E):一个光子具有的能量（J, eV),波长和传播速度v与介质有关, 频率与介质无关。 所有的电磁辐射在真空中具有相同传播速度(c=3108m.s-1) 。 同一光量子在不同介质中的E相同。,波动性和粒子性之间的关系： E=h =hc/ =hc ,同一光量子或电磁波在不同介质中的, v , , , E相同吗？,2.2 电磁波谱 电磁波谱：按波长大小排列的一系列电磁辐射 射线 x射线 紫外光 可见光 红外光 微波 无线电波 10-4-10-3 10-3 10 10-400 400-750 0.75-1000 0.1-100 1-1000 nm nm nm nm m cm m,可见光谱,光谱的分类 按波长大小分：紫外光谱、可见光谱和红外光谱 按光谱外形分：线状光谱、带状光谱和连续光谱 按辐射能传递情况分：发射光谱、吸收光谱、 散射光谱（拉曼光谱） 按产生原因分：电子光谱、振动光谱和转动光谱 按产生光谱的物质种类分：原子光谱、分子光谱和 核磁共振波谱,2.3 光学分析法的分类,1 光谱分析法：由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁，从而产生特征光谱。根据特征光谱的波长和强度而进行的分析法叫光谱分析法.,2 非光谱法：通过物质的原子或分子与电磁辐射的相互作用从而改变电磁辐射的传播方向、但无能量交换的光学分析法（折射法、比浊法和旋光法）。,2.5 光学分析仪器概述,光学分析仪器的五大部件（图2-2，2-3）： 光源（辐射源）、单色器、样品池、检测器、信号采集记录系统 光学分析仪器的发展