石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤.doc

简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。标准法，石灰有效氧化钙含量分析天平0.0001g精度，滴定管50ml0.1ml精度，干燥箱，电炉，干燥器，三角瓶，研钵，表面皿，玻璃珠，漏斗，棕色广口瓶，托架天平0.1g，大肚移液管，玻璃棒，洗耳球，试剂勺。试剂蔗糖，酚酞指试剂，0.1%甲基橙水溶液，0.5N盐酸标准溶液，碳酸钠。称取0.800-1.000g在180烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解，加2-3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量，Q为碳酸钠质量，V滴定消耗盐酸体积ml。0.5g准确至0.0005g，放入干燥具塞三角瓶，取5g蔗糖，投入15粒玻璃珠，迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml，震荡15min，用水冲洗瓶颈及瓶塞，加入2-3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸滴定，每秒2-3滴为宜，至粉红色消失，30s不复现。有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙毫克当量，V消耗盐酸体积，N盐酸当量浓度，G试样质量。对同一石灰样品至少应做两次测定，平均值代表最终结果。结果在30%之内时平行误差0.40%，30%-50%时平行误差0.50%，大于50%时平行误差0.60%。标准法，石灰有效氧化镁含量试剂：盐酸，氢氧化铵，氯化铵，酸性铬蓝K，萘酚绿B，硝酸钾，EDTA二钠标，碳酸钙，氢氧化钠，钙试剂羟酸钠，硫酸钾，酒石酸钾钠，三乙醇胺。1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19，以10体积蒸馏水稀释。氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水（0.90）570ml，用水稀释至1000ml。酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝K 和0.75g萘酚绿B与50g已在105烘干的硝酸银混合研细，并保存于棕色广口瓶。EDTA二钠标准溶液：10gEDTA二钠溶于温热蒸馏水，稀释至1000ml。氧化钙标准溶液：准确称取1.7848g已在105烘干（2小时）的碳酸钙（优级纯），至于250ml烧杯盖上表面皿，滴入1:10盐酸100ml加热溶解，冷却后稀释至1000ml。20%氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中。钙指示剂：0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在105烘干的，混合研细，保存于棕色广口瓶。10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90美了蒸馏水中。三乙醇胺（1：2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。EDTA二钠标准溶液对氧化钙标准溶液滴定度 精确吸取氧化钙标准溶液50ml放入300ml三角瓶加蒸馏水稀释至100ml，加入钙指示剂0.1g，以20g氢氧化钠溶液调整至碱度到出现酒红色，再加3-4滴，然后以EDTA二钠标准溶液滴定至由酒红色完全变为纯蓝色。计算： 滴定度TCaO = C V1/V2 C=1即1ml氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，V1吸取氧化钙体积，V2消耗EDTA二钠标准溶液体积。EDTA二钠标准溶液对氧化镁标准溶液滴定度计算：滴定度TMgO = TCaO*40.31/56.08=0.72 TCaO实验步骤称取0.5g精确至0.0005g试样，放入250ml烧杯用水湿润，加1:10盐酸30ml，加热微沸8-10min，移入250ml容量瓶加水至刻度摇匀，带沉淀后，用移液管吸取25ml溶液放入250ml三角瓶，加50ml水稀释，加酒石酸钾钠溶液1ml三乙醇胺溶液5ml再加氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液10ml酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂约0.1g。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V1。再从同一容量瓶吸取25ml溶液，置于300 ml三角瓶，加水150稀释后，加三乙醇胺溶液5ml及20%氢氧化钠5ml放入0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V2。氧化镁的百分数X2按下式计算：X2=TMgO（V1-V2）/ G G试样质量TMgO滴定度V1氧化钙和镁消耗量 V2氧化钙消耗量。注意事项：试样称量精度0.0005g，50ml滴定管