实验题目乙醇含量淀粉粘度葡萄糖的折光率和旋光度的测定四合一实验.doc

实验题目：乙醇含量淀粉粘度葡萄糖的折光率和旋光度的测定一、摘要学习掌握密度计、数字式粘度计、阿贝折光仪、旋光仪的使用方法及对物质的密度、粘度、折光率及旋光度等物质基本物理常数的测定。本次实验根据密度计所得乙醇密度再根据与乙醇含量对照表能够快速得出乙醇含量；利由粘度计、折光仪、旋光仪直接简单快速的测得淀粉溶液的粘度与葡萄糖溶液的折光率和旋光度。二、实验目的 1、了解粘度计、阿贝折光仪、及旋光仪的构造；2、掌握密度计、NDJ-8S数字式粘度计、阿贝折光仪、旋光仪的使用方法；3、掌握物质的基本特性常数的计算方法及测定意义；4、通过实验掌握旋光度、折光率、粘度及密度测定的方法与原理；三、实验原理1、乙醇含量的测定：在一定温度下，用乙醇密度计进行测定，含量与其密度呈一定的函数关系。利用密度计测定乙醇的密度，在应用合成乙醇在20下密度和含量对照表查出乙醇的含量。2、葡萄糖溶液旋光度的测定：某些有机化合物因具有手性，能使偏振光的振动平面旋转，使偏振光振动平面向左旋转的为左旋性物质，使偏振光振动平面向右旋转的为右旋性物质。化合物的旋光性可用它的比旋光度或分子旋光度来表示。物质的旋光度与溶液浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用的波长等都有关系。因此在测定旋光度时有关因素都应表示出来。旋光性：化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。 旋光度() ：偏振面被旋转的角度。旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。由旋光仪测得的旋光度，甚至旋光方向，不仅与物质的结构有关，而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多，偏振光旋转的角度愈大。因此，由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度（如果是溶液），以及盛放样品的管子（旋光管）的长度密切相关。右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋（顺时针）称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋（逆时针）相等角度，称为左旋体，用(-)表示。 比旋光度：通常，规定旋光管的长度为1dm，待测物质溶液的浓度为1g/mL，在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，用表示。比旋光度仅决定于物质的结构，因此，比旋光度是物质特有的物理常数。样品的比旋光度计算：式中：X比旋光度（） 旋光度（） 100样品总体积的数值（g） L旋光管的长度的数值（dm） X1样品水分的质量分数（%） 3、葡萄糖溶液折光率的测定：光线自一种透明介质时，产生折光现象，这种现象是由于光线在各种不同的介质中进行的速度不同造成的。折光率系指光线在空气中传播速度与其在其它物质中的传播速度之比值。光在各种介质中的传播速度各不相同，当光线通过两种不同介质的界面时会改变方向。光改变方向（即折射）是因为它的速度在改变。当光线从一种介质进入另一种介质时，由于在两介质中光速的不同，在分界面上发生折射现象，而折射角与介质密度、分子结构、温度以及光的波长等有关。将空气作为标准介质，在相同条件下测定折射角，经过换算后即为该物质的折光率。4、淀粉溶液粘度的测定：粘度是指流体对流动的阻抗能力。分为动力粘度、运动粘度或特性粘度。溶剂的粘度 o常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度与溶剂的粘度o的比值( o)称为相对粘度(r)；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对粘度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性粘数。根据高聚物的特性粘数可以计算其平均分子量。四、实验仪器和试剂仪器：1、（1） 密度计（2） 温度计：050 水银温度计，分度值为0.1，（3） 夹套式量筒：500 mL，（4）超级恒温水浴：温度控制在200.1。2、旋光仪：旋光度：精度0.01分析天平：感量0.1mg容量瓶：100mL，1000ml称量瓶：50mm30mm试剂：葡萄糖试液：称取10 g固体葡萄糖，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5%淀粉溶液：称取5 g 淀粉固体，加入100ml 蒸馏水加热溶解。1.2A) 。3、阿贝折光仪：测量范围：1.3001.700，测量精度：0.0003。4、NDJ-8S数字式粘度计：测量范围：102106（mPas）；旋转速度(RPM)： 6，12，30，60 0.3，0.6，1.5，3，6，12，30，60 (转/分钟)；转子数量： 随机配置 1，2，3，4 号 4 种转子；测量精度： 2.0% ；重现性： 0.5% ；电 源： 电源适配器 ( 输入 220V 501Hz，输出 15V 五、实验步骤1、乙醇含量的测定：在恒温水浴容器中加入一定量水（超过500ml刻度），然后将试样置于清洁、干燥的夹套式量筒中，夹套内通入20的水，把密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2 cm以上；待试样温度达到200.1时，将密度计压下2个刻度，轻轻旋转并放开手，不能与筒壁接触。待静止后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为20时乙醇密度，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。2、葡萄糖溶液旋光度的测定：（1）旋光仪零点的校正在测定样品前，先校正旋光仪的零点，将放样品用的旋光管洗净，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，然后旋上螺丝帽盖使之不漏水，但不可过紧。将已装好蒸馏水的样品管擦干，放入旋光仪内，罩上盖子，开启钠光灯，将标尺盘调在零点左右，旋转粗调旋钮、微动手轮，使视野内三部分的明暗相间，界限分明，记下读数，重复操作至少五次，取其平均值，若零点相差太大，则应重新校正。（2）溶液样品的配制：称取样品10g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水适量溶解，加氨0.2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。于25用水调零，然后用样液冲洗旋光管两次，样液装满旋光管，不能有气泡产生，进行测定。（3）旋光度的测度测定之前必须用已配制的溶液洗旋光管两次，以免有其它物质影响测量结果。将样品装入旋光管测定旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。记下样品管的长度及溶液的温度，然后按公式计算其比旋光度。3、葡萄糖溶液折光率的测定：（1）、折光率的校正 折光仪使用前应用标准玻璃块或二次蒸馏水校正，20水的折光率为1.3330。 校正时，按照规定的操作步骤，当读数镜内的折光率值指示于标准值时观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用方孔调节扳手转动示值调节螺丝，使明暗分界线调整至中央，在以后的测定过程中，螺丝不允许再动。（2）、葡萄糖溶液折光率的测定：折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接好。向折光仪通规定温度的水（一般为恒温在200.1的水，在折光仪棱镜指示温度达到规定温度时，分开两面棱镜，注入样品，使试样均匀地附在上下棱镜表面，立即闭合棱镜。待温度计读数恢复到原规定温度时，调节棱镜之旋钮至视场分为明暗两部分，转动补偿器按钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调节旋钮使明暗分界线对准十字线上。读取此时的刻度值，读数应精确到小数点后四位（最后一位为估计数字）。轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字线上，重复观察及记录读数三次，读数间的最大误差不大于0.0003，所得读数的算术平均值即为样品的折光率。4、淀粉溶液粘度的测定：（1）、NDJ-8S数字式粘度计的安装：从存放箱中取出支架和支柱等，将支柱旋入支架后部之螺孔中，用扳手将支柱拧紧，防止支柱转动并将支柱上的齿形面面向支架正前方。从存放箱中取出粘度计，把粘度计的升降夹头装在支柱上，调整夹头紧松螺钉，不要过松，也不要过紧，旋转升降旋钮，使其能上下升降，偏紧为宜，以防粘度计产生自动坠落情况。旋松产品下端的保护帽螺钉，取下黄色保护帽。观察水平泡，调节支架下部的水平调整螺钉，使气泡在水平泡的中间位置，说明产品接近水平。接上电源线。开启仪器。（2）、NDJ-8S数字式粘度计操作使用：准备被测液体，置入直径不小于70mm 的烧杯或直角容器中，准确地控制被测液体的温度。将转子保护架装在产品上（顺时针旋转装上，逆时针旋转卸下）。将选配好的转子旋入连接螺杆（逆时针旋入装上，顺时针旋出卸下）。装卸转子时，必须用手将连接螺杆微微向上抬起。旋转升降旋钮，使产品缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面相平为止。再次调整好产品水平。打开产品背面的电源开关，进入等待用户选择状态。选择手动方式，选好转子和转速，按确认键测量。测量第二遍及以后各遍时，按一下复位键复位，再按一下确认键测量，重复上述显示过程。六、数据处理1、乙醇含量的测定：表1乙醇含量测定数据统计：序号12乙醇的密度（mg/ml）805.5805.5的算术平均值（mg/ml）805.05乙醇含量（%，V/V）96.482、葡萄糖溶液旋光度的测定：葡萄糖溶液的比旋光度X：表2：葡萄糖溶液旋光度测定数据统计项目数值葡萄糖溶液中水分的质量分数（%）90.91葡萄糖溶液的旋光度（）5.368葡萄糖溶液的比旋光度（）53.683、葡萄糖溶液折光率的测定：表3：葡萄糖溶液的折光率数据统计序号12322.2蒸馏水的折光率1.32851.32851.3285葡萄糖溶液折光率的测定值1.34261.34251.3425葡萄糖的折光率1.34254、淀粉溶液粘度的测定：表4：5%淀粉溶液粘度测定数据统计：项目数值百分计标度（%）56.45% 淀粉溶液粘度（mPas）56.5七、实验讨论与心得1、根据阿基米德原理和物体浮在液面上的条件将密度计设计成上段的外径均匀，是用来标刻度线的部分，下段做成内径较大的玻璃泡，玻璃泡内装有密度很大的许多铅丸或水银的密封的玻璃管。密度计受到液体的浮力等于它所受的重力，待测液体的密度与密度计排开液体的体积成反比。根据不同液体在密度计的玻璃管上端对应的数值不同，可测出待测样品的密度2测定葡萄糖旋光度时，往旋光管中加入蒸馏水或待测液体时，尽量排出管内的气泡，若气泡未排净，应让其浮在凸颈处。旋光管上的螺丝帽不可旋得过紧，以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。3、影响折光率的因素有光的波长和溶液温度。物质的折射率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大；溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大。折光仪上的刻度是在标准温度20下刻制的所以最好在20下测定折射