Agilent气相色谱仪操作规程.doc

Agilent 气相色谱仪操作规程1Agilent 6890气相色谱仪操作规程11Agilent6890N型气相色谱仪操作规程13Agilent 7890A 气相色谱议操作规程13Agilent 气相色谱仪操作规程目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操作进行规范。本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。设备氮气瓶（氮气，纯度99.995%）空气发生器（干燥空气）氢气发生器（氢气，纯度99.95%）程序一 开机1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.40.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，进入GC化学工作站。二 采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。1.3 进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”（进样体积），和“Wash and Pumps”(洗针程序)，完成后单击“OK”。（具体参照图1）。图1注：自动进样器按（1，2，3，4，5，6，7）顺序工作1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。（具体参照图2）图21.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。（具体参照图3）图31.4.4 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。（具体参照图4）图41.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。（具体参照图5）。图51.2 如果在1.1中钩选了“Data Analysis”：1.2.1 出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK”1.2.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。（具体参照图6）。图 61.2.3 出现“Specify Report”（编辑报告），选择“Report Style”（报告类型）；“Quantitative Results”（定量分析结果选项）。完成后单击“OK”。1.3如果在1.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”，至少钩选“Data Acquisition”（数据采集）。完成后单击“OK”1.4.4 方法编辑完成。储存方法：单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。2 单个样品的方法信息编辑及样品运行2.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK”。（具体参照图7）。图7注：Manual-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix在prefix 框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位（自动计数）。2.2 待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项，开始做样采集数据。3 多样品的方法信息编辑及样品运行3.1从“Sequence”菜单中选择“Sequence Parameters”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Auto”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息。完成后单击“OK”。（具体参照图8）。图83.2从“Sequence”菜单中选择“Sequence Table”选项，编写序列表，包括“Location”（样品瓶位置），“Sample Name”（样品名称），“Method Name”（方法名称），“Inj/Location”（进样针数）。完成后单击“OK”。3.3待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“Run Control”菜单中选择“Run Sequence”选项，开始做样采集数据。数据处理双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标，进入GC化学工作站。1 查看数据。1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”，选择要处理的数据的“File Name”，单击“OK”。1.2 选择方法。单击图标，选择需要的方法的“File Name”，单击“OK”。2 积分2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想，再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项，选择合适的“Slope sensitivity”，“Peak Width，Area Reject”，“Height Reject”。 2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。2.3 如积分结果不理想，则重复2.1和2.2，直到满意为止。3 建立新校正标准曲线3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择标样的“File Name”，单击“OK”。3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。3.3 弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”(校正级)，和“Amount”（含量），或者接受默认选项，单击“OK”。3.4 如果1.3中没有输入“Amount”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入“Compound”（化合物名称）。3.5 增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择另一标样的“File Name”，单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复3.4步骤。3.6 若使用多级（点）校正表，重复3.5步骤。3.7 方法储存。单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。注：Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器负责人。系统日常维护保养程序气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。样品准备：用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。毛细管色谱柱的保护： 新买的毛细管柱或放置比较久的毛细管柱，用前需进行老化；如果毛细管柱长时间不使用，两端要密封。每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的，应向他人求证，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。Agilent 6890气相色谱仪操作规程一，开机1、打开气源（氮气，氢气，空气）。2、打开计算机，进入 win2000界面。3、打开6890N GC 电源开关。4、仪器自检完毕，双击Instrument online图标，化学工作站自动 与6890通讯。二、进样分析1、从View菜单种选择“Method and run control”画面，设置分析参数（包括进样口温度，分流比，柱子型号，柱流速，柱温程序，检测器温度，氢气流速，空气流速，补充气流速）。2、待检测器温度超过150时，开始点火，注意观察基线是否平稳。3、待基线平衡后，就可开始进样分析。三、关机1、实验结束后，先熄火，然后关氢气和空气。2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。3、待各部件降温到50以下后，退出化学工作站，退出Windows，关闭计算机。4、最后关GC电源，关载气。注意事项：1，柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上，防止污染检测器。2，柱老化时先通载气10min，在老化，以防空气中的氧气损坏柱子。3，FPD更换滤光片的步骤：A，关检测奇迹相应的气体，尤其是电量计。否则会损坏光电倍增管的。B，关GC电源。C，移去PMT管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片，装上PTM管D，开GC 电源。Agilent6890N型气相色谱仪操作规程1、打开气源。2、打开计算机，进入Windows画面。3、打开6890N电源开关，待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯。4、从Wiew菜单中选择Method and run control画面，来调用所需的界面。5、调用被测样品的采集方法。（按数据采集方法编辑）6、待仪器基线稳定后进样分析。7、实验结束后，调出一提前编好的关机方法，此方法包括同时关闭FPD/uECD检测气，降温各热源(Oven temp,Inlet temp,Det temp)，关闭气体(H2,Air)。8、待各处温度将下来后（低于50），退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序。关闭电源，最后关闭载气，罩上仪器罩；9、 填写仪器使用记录Agilent 7890A 气相色谱议操作规程概述Agilent 7890A 气相色谱议用于对内衬纸、内衬纸底纸、卡纸、框架纸、铜版纸等纸质类挥发性成分的测定。峰宽：1.615HZ柱箱最大升温速度：120/minFID线性响应范围：0213准确度：1%RSD重现性：0.3%RSD灵敏底FID：C 10-12g使用要求仪器应放于（605）%RH，通风及室温的工作室内使用。操作程序注意事项仪器使用到氢气，因此应防止氢气的泄露。每进行20个样品的测试后，应进行一次标准曲线校正，以保证测试结果的准确性。不能在不降温的情况下进行关机。开机前的准备工作开气H2：0.250.3Mpa He：0.40.5Mpa 空气：0.30.5Mpa开电分别开启气机色谱仪电源，顶空进样器电源开关。电源开启后气相色谱仪等待出现“开机正常”，顶空进样器等待出现“READY”。打开电脑，准备进入气相色谱工作站。仪器操作程序进入Windows系统，到“所有程序”中找到“Agilent ChemStation”，点击“仪器1 联机”即进入工作站。进入“方法”菜单“调用方法”，载入做样方法，如：“Loadtest.M”等。进入“运行控制”菜单，修改“样品信息”，键入文件名称，点击“确认”。待“未就绪”红色块变绿色块“就绪”，基线平稳时，即可运行顶空进行样器进行分析操作。数据分析进入“仪器1 脱机”平台，从“文件”菜单“调用信号”选项找出已采集好的“数据文件”，即调入谱图。根据实际情况决定是否进入“积分”选项进行积分参