火焰原子吸收光谱法测定污水中铜.docx

火焰原子吸收光谱法测定污水中铜火焰原子吸收光谱法测定污水中铜4化学与化学工程学院分析科学研究所 中山大学，广东510275摘要 本实验利用火焰原子吸收光谱法结合标准曲线校正对污水样品中的铜含量进行测定，其中光源为HCL，原子化器是火焰型。最后测得污水样品中铜浓度为0.39g/mL，符合污水综合排放标准的一级标准，可安全排放。该方法重现性好，精密度高，检出限低。关键词 火焰原子吸收光谱法 铜含量 标准曲线 污水0引言铜是人类最早发现的古老金属之一，早在三千多年前人类就开始使用铜。铜不仅是一种人类利用的金属材料，也是与人体健康至关重要的元素。一方面，铜是人体所需的微量元素，对血液和中枢免疫系统都有着促进作用；另一方面，铜作为重金属对人体具有一定毒性，过多的铜进入体内可出现恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象，故人类摄入铜的情况尤其是水中的铜含量受到广泛重视。铜含量的经典分析方法主要有碘量法1 肖玉萍，张旭，曹宏杰. 碘量法测定铜精矿中的铜J. 光谱实验室，2011，28（5）：2317-2319.和络合分析法2 姚谈，王涛，张为东，张恒陆. 连续解蔽法测定青铜试样中的锡、铜含量J. 贵州大学学报：自然科学2009，3（3）：186.，效果均较好，能有效控制误差在千分之一内。仪器分析检测方法如ICP联用质谱3 韦新红，魏雅娟，陈永欣，刘顺琼，阮贵武. 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯氧化铟中铜含量的不确定度评定J. 中国无机分析化学，2011，1（2）：50-53.以及原子吸收光谱等方法均有报道。其中，火焰原子吸收光谱法4 杨嵘晟，朱俊芳，吴可量. 土壤中微量元素铜含量的测定J. 实用技术研究，2011，2：59-61.5吴红文,黄坚萍.微波消解ICPAES法测定土壤中的金属元素.上海水务.2010,23:14-16在铜离子的快速分析中更有优势，该方法具有检出限低（火焰法可达ng/cm3级）、准确度高（火焰法相对误差小于1%）、选择性好（即干扰少）分析速度快等优点。1 实验部分1.1仪器和试剂试剂：Cu使用液（50g/mL）；（1+1）硝酸；已处理好的废水样液仪器：日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计，Cu空心阴极灯仪器参数：信号模式：本底校正；计算模式：积分；测定波长：324.8nm；波长设定：自动；狭缝宽度：1.3nm；时间常数：1.0s；灯电流：7.5mA；光电倍增管电压：282V；溶液提升量为4.8mL/min。1.2 实验过程取四个25mL的具塞比色管，分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mLCu使用液，然后分别滴加两滴（1+1）硝酸，摇匀。然后，用超纯水定容至刻度线，摇匀。并且按照以下测量方法测定以上Cu试液，以吸光度为纵轴，Cu溶液浓度为横轴制作分析标准曲线。测量方法：原子化器：标准；火焰类型：乙炔-空气火焰；燃料流速：2.2L/min；空气压力：160Kpa；空气流速：15.0L/min；燃烧器高度：7.5mm；读数延迟：5s；检测时间：5.0s。在25mL的具塞比色管中加入0.10mLCu使用液，并滴加两滴（1+1）硝酸，然后用超纯水定容至刻度线，摇匀。保证仪器参数与测试方法不变的情况下，检测该试液7次，并计算特征浓度和方法的精密度。在与分析校准曲线仪器参数与测试条件相同的情况下，检测样品七次，并依据分析校准曲线计算出污水中的Cu含量。2 结果与讨论2.1 标准曲线的绘制实验中标准系列对应测量值如表1所示，标准曲线绘制见图1。表1. 标准系列浓度对应的吸收强度Cu浓度c/gmL-10.0000.4000.8001.200吸收强度Abs0.00040.01030.01990.0307相对标准偏差R.S.D/%25.000.972.010.33背景值REF0.00220.0094.001870.0270图1. 标准曲线得较准曲线方程：Abs = 0.0251c/gmL-1+0.0002，相关系数R2=0.9997，线性拟合的效果较好。*特征浓度c0 =0.0044/S=0.175gmL-1/1% 2.2 实验结果分析实验测得水样的吸光度为0.0101，代入标准曲线方程，得水样中铜离子浓度为0.39gmL-1。由标准系列得到的工作曲线为Abs = 0.0251c/gmL-1+0.0002，其中相关系数R2为0.9997，特征浓度为0.175gmL-1/1%，雾化器吸水量4.8 mLmin-1说明该方法重现性好，精密度高，检出限低。最后由标准曲线测得污水中铜的含量为：0.39gmL-1，未超过0.5000gmL-1，符合国家污水排放的一级标准6 中华人民共和国国家废水综合排放标准（GB8978-1996）， 1996. 63 思考题（2）原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源：HCL可以满足发射谱线的半宽度窄、谱线强度大且稳定、谱线背景小等锐线光源的基本要求。锐线光源近似线光源，可以使原子吸收光谱的原子吸收值更符合Lambert-Beer定律，进而提高仪器的精度和灵敏度。（6）雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度，调节燃烧器的位置应达到什么目的：雾化器的提升量是指单位时间内进入雾化器的溶液体积，雾化效率是指进入雾化器的样品转化为细小雾粒的效率。雾化器的提升量以及雾化效率越大，响应原子浓度越高，信噪比和灵敏度越高；调节燃烧器应使锐线光源发出的光束通过原子密度最大的区域。（6） 调节燃烧头高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度，以便有利于检测。总之，通过调节燃烧器的位置可以选择到最合适的检测点（灵敏度较高、干扰较小）。（7）富燃性火焰适合于哪些元素分析，举例说明，并解释原因：富燃火焰温度高，燃烧不完全，具有-还原性，适合于易生成难解离氧化物的元素的检测。这些元素可以是Al或B，因为该火焰还原性较强。（8）原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准：绘制标准曲线的过程中可以确定测定范围是否符合Lambert-Beer定律的线性关系，因为该定律在更大浓度范围内没有普适性。（9）污水中重金属分析为什么要进行消化处理：消化处理可以氧化污水中的有机污染物，并使污水样品的酸碱性、待测离子形态与标准溶液一致，减少背景干扰。（10） 灵敏度的定义为分析物浓度或量的微小变化灵敏所产生的分析信号的变化，在原子吸收中即为Abs/c,它的实质为工作曲线的斜率。而