[农业]玉米储存品质判定规则编写说明.doc

玉米储存品质判定规则编 制 说 明国家粮食局标准质量中心国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所1. 工作简况1.1 项目背景和来源玉米是我国主要三大粮食作物之一，在国民经济中占有重要的地位。为确保国家粮食安全，已在全国范围内建立了国家和地方粮食储备制度。由于玉米胚部较大，同时东北烘干玉米破碎粒较多，加之玉米流通链长，在其储藏、流通过程中，品质将逐步下降且下降速度较快。适时、合理地对玉米推陈储新是当前粮食储备工作的重要工作。准确、科学的测定储存玉米的储藏品质，制定玉米储存品质判定规则国家标准，指导玉米合理轮换，维护国家、企业及消费者的利益，具有重要的现实意义。玉米储存品质判定规则国家标准是在国家发改委、国家粮食局、国家标准委联合发布的粮食储存品质判定规则（国粮发200443号）基础上，由国家粮食局标准质量中心、国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所、黑龙江省粮油质检站、吉林省粮油质检站、辽宁省粮油质检站、内蒙古自治区粮油质检站等单位共同研究完成。对全国400份各种类型的实仓玉米样品的研究测试和分析，对涉及储存品质的各种评价指标进行了较为系统的研究，对原判定规则中的指标体系、指标值、检验方法等技术内容进行了较大调整，重新定义了品质判定名词术语，取消了“陈化粮”术语，严格限定判定规则的适用范围，避免与粮食卫生标准交叉，使其具有更加科学的指导意义。更好地指导粮食储藏企业科学保粮和适时出库，引导媒体正确宣传和消费者正常消费，充分利用粮食资源。 根据国家标准化管理委员会下达的标准项目计划（项目编号：20020514-T-449），标准起草组于2002年开始启动研究和修订工作，组织玉米主产（销）区粮油质检站、成都储藏科学研究所等单位开展了玉米样品采集、玉米储存品质变化规律、相关指标、检验方法和评价体系等的研究。对原判定规则进行了修订，并于2004年3月，由国家发展和改革委员会、国家粮食局、国家标准化管理委员会联合印发实施（国粮发200443号）。随着人民生活水平的提高和国家粮食政策的变化，为了更好地保护人民身体健康，进一步加强宏观调控，指导科学储粮，标准起草组根据近年来判定规则的实际使用情况，进一步补充完善了研究数据，形成了玉米储存品质判定规则国家标准征求意见稿。征求意见稿在国家粮食局内部经过反复征求意见和修改，并经局长办公会严格审查后，又送国家发改委、财政部、卫生部、工商总局等管理部门征求了意见，在此基础上面向社会公开征求了意见，经过修改后形成了标准送审稿。1.2 主要工作过程1.2.1 样品采集研究所用的样品主要有二类，一为人工模拟仓试验样品，主要用于判定指标的筛选，二为实仓样品，用于判定规则的研究。人工模拟仓试验样品为当年收获并经人工晾晒干燥的新鲜玉米。实仓样品由专业技术人员在吉林、黑龙江、辽宁、内蒙古等省份，对不同储存年限、不同仓型的样品进行采集，采集样品共计400余份,其中黑龙江185份,吉林95份, 辽宁27份, 内蒙古62份,另外采集四川、河北、陕西、山东、安徽等地130余份。1.2.2 判定指标的研究主要研究指标包括：脂肪酸值、品尝评分值、发芽率、色泽、气味、粗淀粉、过氧化氢酶活性、盐溶性物质的浊度等。通过对检测数据的分析处理，探讨玉米储存品质与各项指标之间的联系，确立一个或多个敏感指标来判定玉米储存过程中其品质变化的程度，确定稻谷储存品质判定指标体系和数学模型。首先用室内实验的样品（人工陈化样品），在保留原判定规则中所列品质指标的基础上，增加过氧化氢酶、粗淀粉、盐溶性物质浊度等指标，在研究过程中根据实际情况进行优化处理，逐步筛选、淘汰，从多项指标中找出与储藏年限和品尝评分值相关性较好的指标作为进一步研究的敏感指标；第二步，在国内玉米主产区扦取实仓样品，对其进行敏感指标的测定，并研究各敏感指标与储存年限、品尝评分值的相关性，从中找出相关性较好，又能准确反应其品质变化的指标作为玉米储存品质控制指标;第三步，用大量实仓样品进行控制指标的验证试验，进一步验证控制指标与储藏年限的相关性，提出新的玉米储存品质判定规则。1.2.3 标准制定成立标准工作组；编写标准讨论稿；编写标准征求意见稿和编制说明，征求粮油标委会全体委员及国家有关管理部门意见；处理征求意见，编写标准送审稿，修改编制说明； 通过粮油标委会委员审定，形成标准报批稿及相关上报材料。2 国家标准编制原则和确定国家标准主要内容2.1 标准编制原则玉米储藏品质判定规则是一项建立在科学研究基础上，为科学储粮和粮食宏观调控服务，切实保障人民身体健康的一项技术性标准。标准编制过程中主要遵循以下原则：以2004年3月，由国家发展和改革委员会、国家粮食局、国家标准化管理委员会联合印发实施（国粮发200443号）的粮食储存品质判定规则为基础，以科学研究数据为根据进行修订。广泛征求行业主管部门和储藏、粮食质量评价技术专家的意见，并进行修改完善。文本编写按照GB/T 1.12000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则及GB/T 1.22002标准化工作导则 第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法的要求进行。2.2 玉米判定规则确定依据2.2.1储存品质判定指标的筛选利用温度分别为15、25、35，空气相对湿度分别为60%、70%、80%的人工模拟仓，用人工模拟样品进行敏感指标的研究。人工模拟试验所需玉米为四川省当年收获、人工晾晒的新鲜玉米。试验样品的品质测定指标包括：脂肪酸值、品尝评分值、发芽率、色泽、气味、粗淀粉、过氧化氢酶活性、盐溶性物质的浊度等。结果表明，脂肪酸值的变化与储藏时间呈正相关，相关系数为0.9850；粗淀粉含量、发芽率、过氧化氢酶活性、盐溶性物质浊度、品尝评分值的变化与储藏时间呈负相关,相关系数分别为-0.7271, -0.9809,-0.9522,-0.9539，其中以粗淀粉含量与储藏时间的相关性最差。发芽率、过氧化氢酶活性、盐溶性物质浊度与品尝评分值呈正相关，其相关系数分别为0.7242、0.6436、0.6610；脂肪酸值与品尝评分值呈负相关，其相关系数为-0.6617，粗淀粉含量与品尝评分值的相关性最小，相关系数只有0.09916。考虑到机械烘干对玉米酶活性的影响，将脂肪酸值、盐溶性物质浊度和品尝评分值三项指标作为玉米储存品质控制指标的敏感指标，用实仓扦取的样品进行验证。对采自四川、陕西、河北、山东、安徽、黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古等地的143份不同储藏年限的玉米脂肪酸值采用乙醇法和苯法两种方法进行了测定，同时，也对这部分样品进行了盐溶性物质浊度和品尝评分值两项指标的测定。测定结果见图1图6。结果表明，盐溶性物质浊度与储藏年限和品尝评分值之间的相关性都较差，相关系数分别只有-0.3798和0.3802，与室内试验的结果有较大偏差。从实仓试验的结果可以看出，盐溶性物质浊度这项指标与发芽率和过氧化氢酶活性一样，也不适于用作经机械烘干处理的玉米储存品质优劣的判定指标。因此以脂肪酸值和品尝评分值作为玉米储存品质判定指标。2.2.3脂肪酸值与品尝评分值的相关性分析采用几何平均数据处理方法，对东北、华北、西南等地区的594个样品数据进行脂肪酸值、品尝评分值的测定结果进行统计分析，结果见表1和图7。脂肪酸值与品尝评分值相关性较好。 表1 脂肪酸值与品尝评分值关系脂肪酸值品尝评分值1年2年3年4年1年2年3年黑龙江51.261.167.872.462.4辽宁39.877.782.3吉林36.552.867.974.672.370.865.4内蒙古48.556.355.972.569.964.49四川47.876.1河北37.876.5平均值44.452.567.378.573.567.764.9样品数21711310723903113图7 脂肪酸值与品尝评分值回归曲线2.2.4 储存品质判定指标的确定从东北、华北、西南等地区的594个样品数据进行脂肪酸值、品尝评分值的测定结果看，脂肪酸值、品尝评分值与储存年限有较好的相关性，结果见图8和图9。图8 脂肪酸值与储存年限的回归曲线 图9 品尝评分值与储存年限的回归曲线从上图得出，当品尝评分值为70分时，脂肪酸值为51.0 mgKOH/100g；当品尝评分值为60分时，脂肪酸值为79.4 mgKOH/100g，新收获玉米的脂肪酸值为35 mgKOH/100g，品尝评分值为76分。从储存年限与脂肪酸值、品尝评分值之间的关系看，玉米储存1.4年开始进入不宜存，储存3.6年开始进入重度不宜存。综合考虑新老判定规则的衔接、满足各级储备粮管理的实际需要以及储备玉米的实际用途、两种玉米脂肪酸值测定方法的实际差异（乙醇法提取测定脂肪酸值较用苯法提取测定脂肪酸值结果平均高出21.1mgKOH/100g干24.3mgKOH/100g干，检验方法双试验允许偏差为2 mgKOH/100g干）等情况，确定储存品质判定指标见表2。表2 玉米储存品质指标项 目宜 存轻度不宜存重度不宜存色泽、气味正 常正 常基本正常脂肪酸值(KOH/干基)/(mg/100g)507878品尝评分值/(分)706060黑龙江、吉林、北京（三河直属库）的日常检测数据见表3，从表看出，三地储存二年内的玉米均属新规则的宜存范围，新修订的判定规则可满足实际工作的需要。表3 部分地区不同储存年限脂肪酸值统计表地区储存年限脂肪酸平均值样品数黑龙江1年37.8602年46.223吉林1年43.22712年35.6218三河库1年30.82年33.53年43.52.2.4 不同地区样品脂肪酸值与储存时间的关系东北四省（区）不同储存年限脂肪酸值的变化规律见表4，图10。表4 不同地区脂肪酸值的情况储存年限1年2年3年4年黑龙江51.261.167.8辽宁39.877.782.3吉林36.552.867.974.6内蒙古4753.855.9图10 不同地区脂肪酸值情况从表4、图10可知，相同储存年限的不同地区的玉米脂肪酸值存在明显差异，新收获玉米的脂肪酸值（外延至0年），黑龙江省为43.4mgKOH/100g，吉林省为25.6 mgKOH/100g，内蒙为43.3 mgKOH/100g，最大差为17.8 mgKOH/100g；储存1年时，黑龙江省、内蒙二地的脂肪酸值分别增加到51.2 mgKOH/100g、47 mgKOH/100g，达到或接近不宜存，吉林为36.5 mgKOH/100g，属宜存，造成这种现象的主要原因，是由于入库前玉米的发热、霉变及热损伤程度不同造成的。从调查掌握的情况看，黑龙江等地由于存在越区种植现象，收获玉米水分普遍较高，且高水分玉米比重较大，入库前的一次降水要在15个百分点以上，导致热损伤粒增加，脂肪酸起始值偏高，也拉高了四省（区）脂肪酸值的平均值。可以预期，减少高水分玉米产量，将降低脂肪酸的起始值和平均值，提高其耐储性。现有数据表明，各省（区）玉米脂肪酸值变化规律和上升速度不同，黑龙江省上升速度均匀；吉林、辽宁二省玉米在13年内脂肪酸值上升速度较快，34年上升速度降低；内蒙玉米脂肪酸值变化呈缓慢上升趋势。2.2.5 机械烘干对脂肪酸值的影响对64对（同一样品烘干前后为1对）机械烘干的玉米样品进行了脂肪酸值的测定，测定结果见表5。结果表明，机械烘干对脂肪酸值的影响远没有人们想象的那么严重，大部分样品烘后的脂肪酸值测定结果还低于烘前。表5 烘干前后脂肪酸值的变化辽宁吉林黑龙江平均样品对数乙醇法苯法样品对数乙醇法苯法样品对数乙醇法苯法乙醇法苯法方法差烘前1033.5212433.918.23052.626.54021.918.1烘后36.326.426.113.548.323.63721.215.8差值2.85.47.84.74.32.930.72.32.2.6 热损伤和生霉粒率对脂肪酸值的影响有些当年收获的玉米其脂肪酸值就已接近或超过60 mgKOH/100g，实验表明，这一现象与热损伤粒率和生霉粒率较高有关。不同热损伤和生霉粒率对脂肪酸值测定结果的影响试验，见表6。 表6 热损伤、生霉粒对脂肪酸值测定结果的影响 生产年度原始样品去除热损伤和生霉粒率热损伤和生霉粒率占到50%热损伤和生霉粒率站到100%200146.0 43.0 83.8/1999104.3 73.6 174.61999100.0 85.9 157.4由表可见，对同一份样品，当其热损伤和生霉粒的比率上升时，脂肪酸值有较大幅度的增加，以2001年收获的玉米样品为例，当热损伤和生霉粒率为0时，脂肪酸值为43.0 mgKOH/100g，而热损伤和生霉粒率上升到50%时，脂肪酸值猛增至83.8mgKOH/100g，增加了94.9%，因此，玉米发热、霉变是造成脂肪酸值升高的主要原因。2.4 色泽、气味的确定正常储藏条件下储存的粮食，按照国家的规定，应确保“用得上”，即符合质量与卫生标准的要求。根据国家卫生标准的规定，“宜存”和“轻度不宜存”应规定为正常，“重度不宜存”也应符合卫生标准的规定，并确定为色泽、气味基本正常（应考虑储藏中的正常色泽和气味）。2.5 测定方法的确定2.5.1 脂肪酸值测定方法的研究现行国家标准方法GB/T 5510-1985与GB/T 15684-1995的最大不同就是提取溶剂和提取时间的不同，GB/T5510-1985中用苯作为脂肪酸的提取溶剂，提取时间为30min，GB/T15684-1995中用乙醇作提取溶剂，提取时间为10min。通过对143份样品进行了用乙醇提取10min、乙醇提取30min和用苯提取30min对检测结果影响的研究，结果表明，对同一样品，用乙醇作提取溶剂时，无论提取时间是10min或30min，测定的脂肪酸值远比用苯作提取溶剂测定出的值高，平均高21.1mgKOH/100g24.3mgKOH/100g；用乙醇提取10min要比提取30min平均低3.2 mgKOH/100g。同时实验中样品粉碎、提取设备、检测工作环境条件等均对测定结果产生影响。从二种方法测定结果与储存品质的相关性、试剂毒性等考虑，采用乙醇法作为玉米脂肪酸值的测定方法，并将该方法的提取时间定为30min，同时规范样品粉碎方法、细度、提取和测定环境要求等，以保证测定结果的准确性和重现性。2.5.2 品尝评分值测定方法的研究现判定规则中，品尝评分值测定方法参考GB/T 15682-1995执行，评价内容较为注重口感、是否好吃等方面。为了增强储存品质判定中品尝评分值评价方法的针对性和客观性，根据玉米储存品质的变化特点，对玉米品尝评分体系做了研究修改，主要是调整了色泽、气味、外观形状、内部结构及滋味等品评指标在综合评分中的分值比例，提高了色泽、气味和滋味的分值，淡化了外观形状、内部结构的内容。调整后的品尝评分值，60分时有辛辣味、哈味、苦味及色泽暗淡等特征，作为判定重度不宜存的界线；70分时有轻微酒味、发酵味及色泽变浅等特征，作为判定轻度不宜存的界线。2.6 判定规则的确定根据研究结果，将判定规则规定如下：宜存：色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合“宜存”规定的，判定为宜存玉米，适宜继续储存。轻度不宜存：色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合 “轻度不宜存”规定的，判定为轻度不宜存玉米，应尽快安排出库。重度不宜存：色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值三项指标中，有一项符合“重度不宜存”规定的，判定为重度不宜存玉米，应立即安排出库。因色泽、气味判定为重度不宜存的，还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果。3 主要试验（或验证）的分析、综述报告，技