提高9SICR模具钢性能的深冷处理工艺研究.pdf

西南交通大学 硕士学位论文 提高9sicr模具钢性能的深冷处理工艺研究 姓名：钱梁 申请学位级别：硕士 专业：车辆工程 指导教师：周友龙；岳宝玉 2012-11-28 西南交通大学硕士研究生学位论文第1 页 摘要 随着工业生产的快速发展，市场对产品的质量要求越来越高，同时给予的交货 周期越来越短，所以对企业而言零部件的制造质量和效率越显重要。模具是制造业中 关键的部件，模具的质量和效率决定了产品的质量，提高零部件的质量和效率最有效的 办法之一就是提高模具的性能和使用寿命，而模具的寿命主要取决于模具材料的强韧 性。公司现使用的模具钢的主要材料为9 s i c r ，它属于性能优良的模具材料，具有回 火稳定性和较高的淬透性，经淬火处理后再经低温回火就具有较高的硬度和强度，同 时还具有一定的韧性。但随着货车产品的主要材质由q 2 3 5 一q 3 4 5 g n h l q 4 5 0 g n h l 一部分出口车的q 5 5 0 ，强度的逐步提高，9 s i c r 的现有性能已严重影响 零件制作的质量和效率。 本课题拟研究不同热处理工艺对9 s i c r 强韧性的影响，以获得一种能改善9 s i c r 强韧性的工艺，最终提高模具的性能和使用寿命。 首先对9 s i c r 进行等温退火处理，使铁素体基体中弥散分布细小的碳化物颗粒， 以改善组织分布，这可为提高材料性能的后续处理奠定组织基础。然后，设计了多组 工艺包括常规淬火、深冷处理等。常规淬火工艺可以得到大量的马氏体提高材料的强 度；深冷处理可促进碳化物析出并细化晶粒以提高材料韧性，同时还能将部分残余奥 氏体转化为马氏体。 通过不同工艺处理后对材料各项力学性能测试包括冲击韧性、抗弯强度、硬度和 耐磨性能等，并进行显微组织观察和断口分析，可得到如下结果：9 s i c r 经 7 9 0 0 c + 7 1 0 0 c 等温退火处理后能使初始状态最佳。淬火工艺方面，在常规淬火中，9 s i c r 经8 5 0 0 c 油淬+ 深冷工艺i i + 2 0 0 0 c 回火处理，综合性能较好。 关键词：9 s i c r ；常规淬火；深冷处理；力学性能 西南交通大学硕士研究生学位论文第1 i 页 a b s tr a c t w i 也t h er a p i dd e v e l o p m e n to fi n d u s t r i a lp r o d u c t i o n ，t h em a r k e tc a l l sf o ri n c r e a s i n g l vh i g hq u a l i t v r e q u l r e m e n t so ft h ep r o d u c ta n dt h eg i v e nd e l i v e r yc y c l e sa r e g e t t i n gs h o r t e r , t h u sf o re n t e r p r i s e s m a n u f a c t u r e sq u a l i t ya n de f f i c i e n c ym a n u f a c t u r i n ga r em o r ea n dm o r ei m p o r t a n t t h em o l di s ak e v c o m p o n e mi nt h em a n u f a c t u r i n gs e c t o r , t h eq u a l i t ya n de f f i c i e n c yo ft h em o l dd e t e r m i n e st h eq u a l i t yo f t h ep r o d u c t ，o n eo ft h em o s te f f e c t i v ew a yt oi m p r o v et h eq u a l i t ya n de f f i c i e n c yo f t h em 孤u f a c t l l r e si s t oi m p r o v et h ep e r f o r m a n c ea n ds e r v i c el i f eo ft h em o l d ，t h em o l d ss e r v i c el i f e d e p e n d sm a i n l yo nt h e s t r e n g t ha n dt o u g h n e s so ft h em o l dm a t e r i a l t h em a i nm a t e r i a lf o rd i es t e e lt h a tc o m p a n i e su s i n 2 c u r r e n t l yi s9 s i c r , i ti sak i n do fm o l dm a t e r i a lw i t he x c e l l e n tp e r f o r m a n c e ，w h i c hh a dt e m p e r i n g s t a b i l i t ya n dh i g hh a r d e na b i l i t 3 ；a f t e rq u e n c h h l gt r e a t m e n ta n dl o w t e m p e r a t u r et e m p e r i n g9 s i c rh a s h i g hh a r d n e s ss t r e n g t ha l l dac e r t a i nt o u g h i i c s s b u tw i t ht h em a i nm a t e r i a lo f 口u c k sc h a n g e db vq 2 3 5 q 3 4 5 g n h l _ q 4 5 0 g n h lt h e _ p a r te x p o r tc a r sq 5 5 0 ，w h i c hg r a d u a l l yi n c r e a s es t r e n g t h t h e e x i s t i n gp e r f o r m a n c eo f9 s i c rh a ss e r i o u s l ya f f e c t e d t h eq u a l i t ya n de f f i c i e n c yo ft h em a n u f a c t u r e s t p r o d u c t i o n t h i sp r o j e c ti n t e n d st os t u d yt h ei m p a c to fd i f f e r e n th e a tt r e a t m e n tp r o c e s sf o r 9 s i c r ”ss t r e n g t ha n d t o u g h n e s s ，t oo b t a i nt h et e c h n o l o g yt h a tc a nh e l pi m p r o v et h es t r e n g t ha n dt o u g h n e s so f9 s i c r , a n d u l t i m a t e l yi m p r o v et h ep e r f o r m a n c ea n ds e r v i c el i f eo ft h em o l d f i r s t ，w et a k ei s o t h e r m a la n n e a l i n gt r e a t m e n tf o r9 s i c r , t om a k ef i n ec a r b i d ep a r t i c l e sd i s p e r s e di n t h ef e r r i t em a t r i x ，i no r d e rt oi m p r o v et i s s u ed i s t r i b u t i o n ，w h 记hc a nl a i ds t r u c t u r eb a s i sf o rs u b s e q u e n t p r o c e s s m go ft h em a t e r i a lt oi m p r o v et h ep e r f o r m a n c e t h e nw ed e s i g n e dg r o u p so fp r o c e s s ，i n c l u d i n g c o n v e n t i o n a lq u e n c h i n ga n dc t 3 o g e n i ct r e a t m e n t c o n v e n t i o n a lq u e n c h i n gp r o c e s s c a ng e tal o to f m a r t e n s i t et oi n c r e a s et h es t r e n g t ho ft h em a t e r i a l ；c r y o g e n i ct r e a t m e n tc a np r o m o t ec a r b i d ee x h a l a t i o n a n dg l a l nr e f i n e m e n ts ot h a te n h a n c et h et o u g h n e s so ft h em a t e r i a l a tt h es a m et i m et u r n p a r to ft h e r e t a i n e da u s t e n i t ei n t o m a r t e n s i t e w h e nd i f f e r e n tp r o c e s st r e a t m e n tf i n i s h e d ，t a k i n ga s e r i e so f m e c h a n i c a lp r o p e r t i e si n c l u d i n gi m p a c tt o u g h n e s s ，f l e x u r a ls t r e n g t h ，h a r d n e s sa n dw e a rr e s i s t a n c eo f 9 s i c r , o b s e r v a t i o no ft h em i c r o s t r u c t u r ea n df r a c t u r ea n a l y s i s ，t h ef o l l o w i n gl ? e s u i t sc a nb eo b t a i n e dt h e ： 9 s i c rb y7 9 0 。c + 710 t e m p e r a t u r ea n n e a l i n gc a nm a k ei n i t i a l s t a t et h eb e s t a b o u tq u e n c h i n 2 p r o c e s s ，i nc o n v e n t i o n a lq u e n c h i n g ，9 s i c rb y8 5 0 。co i lq u e n c h i n g + c r y o g e n i cp r o c e s si i + 2 0 0 t e m p e r e d ，h a db e t t e ri n t e g r a t e dp e r f o r m a n c e k e ) m o r d s ：9 s i c r ；c o n v e n t i o n a lq u e n c h i n g ；c r y o g e n i ct r e a t m e n t ；m e c h a n i c a lp r o p e r t i e s 西南交通大学硕士毕业设计( 论文)第1 页 1 1 模具钢的现状 第1 章绪论 1 1 1 国外模具钢的现状及发展趋势 随着工业生产的快速发展，市场对产品的质量要求越来越高，同时给予的交货周 期越来越短，这就对企业零部件的制造提出了很高的要求。模具作为重要工艺装备， 对企业的生产越来越重要，它很大程度上决定着企业产品的质量、效益和新产品的开 发能力【l 】。随着工业生产水平的提升和科技发展，模具行业也在以相当迅猛速度在发 展。目前国外的模具行业作为一个专门的行业，正逐渐走向商品化、专业化和标准化， 已成为一个技术密集型行业 2 】。 模具发展的主要问题在于模具材料，它主要分为塑料模具钢、热作模具钢和冷作 模具钢三种类型。在国外，其他钢种产量的增长速度远远低于于模具钢，而且模具钢 的技术和性能都有了很大提高，合金钢应用越来越多，如美国通用的1 5 种热作模具 钢的合金元素含量均大于5 ，其中有十种的合金元素甚至大于1 0 ，并占使用量的 8 0 e2 | 。在原有的冷作模具钢、热作模具钢和塑料模具钢三大类的基础上，又相继发 展了不少适应新的要求的新钢种。冷作模具钢方面，国外通用的牌号为c r l 2 、 c r 5 m o l v 、9 c r w m n 等一些钢种，近年来又开发了一批新型模具钢，如美国钒合金 钢公司早期发表的v a s c o d i e ( 8 c r 8 m 0 2 v 2 s i ) 、日本大同特殊钢公司的 d c 5 3 ( c r s m 0 2 v s i ) ，德国的3 2 0 c r m 0 1 3 5 等，涵盖了高韧性、高耐磨性模具钢，低 合金空淬微变形钢，火焰淬火模具钢，粉末冶金冷作模具钢等。热作模具钢方面，国 外通用的型号有h 1 3 、h 2 1 、5 5 n i c r m o v 6 等牌号，同时新开发的热模钢有美国a s t m 标准钢号h i o a 、t 2 m ，法国的4 0 n c d l 6 ，i s 0 4 9 5 7 标准的4 0 n i c r m o v 7 ，日本日立 金属公司的y h d 3 、大同特殊钢公司的d h 7 6 ，瑞典的s t a v a x 1 3 ，英国的e a b 等 【1 】。塑料模具钢方面，目前国外常用的牌号有德国的m o b t r e x a ( 2 3 1 2 ) ，美国的 p 2 0 ，4 4 5 ，日本的p d s 钢，瑞典的7 1 8 钢，英国的e a b 钢等 3 1 。 国外模具制造业正在向标准化、系列化、通用化、短制造周期、高效率发展， c a d 和c a m 的应用日益广泛。为了适应模具制造业发展的需要，模具钢正朝着多 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 页 品种、精细化、制品化的方向发展。模具钢的生产正在从分散生产走向集中，集中生 产有利于建成技术先进的模具钢生产线，开展炉外精炼、电渣重熔、连铸、精锻、精 轧、可控气氛热处理、无损检测等技术和装备研究。同时，为了适应模具日益苛刻工 作条件，国外还大力发展冶金新技术，以便提高材料的纯净度、均匀性、致密度和等 向性，提高原材料质量【2 1 。 1 1 2 国内模具钢的发展现状 近几年，我国模具工业一直以每年1 5 左右的增长速度发展，在世界模具产值中 所占比例显著提高 5 。经过几次钢种整顿的标准修订，在g b t 1 2 9 9 2 0 0 0 合金工具 钢标准中包含了3 7 个钢种，基本上形成了我国特色的模具钢系列【6 j 。据中国冶金 工业联合会调研，我国模具钢按照使用状态主要分为：塑料模具钢约占6 0 ；冷作模 具钢约占2 0 ；热作模具钢占6 8 。我国目前常用的冷作模具钢是以c r l 2 m o v 、 低合金钢c r w m n 、高碳钢c r l 2 这些合金为主，其中高合金高碳冷模钢占到模具钢总 量的1 7 【5 1 ，这种钢具有较好的淬透性和耐磨性，不过很多在工艺需要进一步优化。 除上述的常用材料以外我国还开发了6 c r n i s i m o v , 7 c r s i m n m o v , 6 c r m i w m o v 等一些 新的钢种 6 】。热作模钢方面：我国主要的热作模具钢包括传统的热作模具钢5 c r n i m o 及后来开发的新钢种3 c r 3 m 0 3 w 2 v , 4 c r 3 m 0 2 n i v n b ，4 c r 3 m 0 3 w 4 怕。塑料模具钢方 面：目前塑料模具钢在国内模具钢产值中所占比重最大，占全部模具钢用量的6 0 左右 5 1 。传统的塑料模具制作常用4 5 钢正火或4 0 c r 调质后制作，不过存在模具硬度 低，耐磨性差，表面粗糙等缺点。经过长期的努力，我国先后研制开发了如 8 c r 2 m n w m o v s ，2 5 c r n i 3 m o a l ，2 m n 2 c r v t i s c a i 也等一批高效的塑料模具钢【6 j ，填补 了我国塑料模具钢种类的空缺，加快了我国塑料行业发展的步伐。 1 1 3 我国模具钢发展存在的问题及应对措施 改革开放以来，我国的模具行业的发展比较迅速，模具钢的质量有显著提高，但 与国外先进的模具钢相比，仍然差距相当大。其中主要存在的问题有：( 1 ) 模具钢品 种、规格少，产品结构不尽合理；( 2 ) 模具钢的冶金质量偏低；( 3 ) 模具钢验收标准低 于国际标准7 ；( 4 ) 模具新材料、热处理新工艺和表面强化新工艺应用偏少8 】；( 5 ) 模 西南交通大学硕士研究生学位论文第3 页 具材料没有广泛的销售渠道 9 】；( 6 ) 模具设计水平不高，生产能力不够先进，难以制造 出高精度、高复杂度的模具。针对以上存在的问题，为进一步加快我国模具行业的发 展的步伐，提高国产模具的质量，增强国产模具在国际市场的竞争力，应加强以下几 个方面的工作：( 1 ) j j h 强科研，研发新钢种，完善模具钢品种与产品结构；( 2 ) 完善冶 炼工艺，原材料质量得到提高；( 3 ) 提高国产模具钢验收标准使其与国际先进标准相 适应；( 4 ) 模具生产中积极运用先进的加工技术，提高模具制造水平，保证模具的质 量；( 5 ) 整合模具生产行业，使模具钢发展从分散走向集中，建立技术先进的模具钢 生产线，开展炉外精炼、电渣重熔、连铸、精锻、精轧、可控气氛热处理、无损检测 等技术和装备研究，创名牌，提高国际市场竞争力( 6 ) 整合模具市场，使市场供需畅 通；( 7 ) 积极研发新工艺，进一步发掘传统钢种的潜力。 综上所述，为了提高模具钢的材料性能，在原材料难以改变的情况下，最有效的 办法就是通过试验来探究热处理及表面工艺，进一步提高模具钢的性能和使用寿命， 开发传统钢种的使用潜力，这也是企业最经济、实用的提高模具质量的办法，在实际 生产中具有重大的意义。 1 2 模具钢的常规热处理工艺 影响模具使用寿命的主要因素有设计结构、成型及制造工艺、模具材料的选用、 热处理工艺及表面强化、润滑及使用维护等。据调查统计在诸多因素中由于用材和热 处理不当而引起的失效约占7 0 嘲。为了提高生产效率，减少模具的修复次数，在综 合考虑模具的使用要求和现有的工艺装备的基础上合理安排加工工艺，对材料的预先 热处理和最终热处理进行合理搭配，提高材料的综合力学性能。 1 2 1 预处理工艺 模具钢的原始组织状态对材料性能的影响很大，如碳化物大小、形态、分布等都 对材料的使用寿命影响很大，而最终热处理往往很难对其进行改善，因此模具钢热处 理工艺中一般都会包含有预先热处理，预先热处理使材料的原始组织状态较好，更易 于加工，同时还能提升材料使用性能。 模具钢常用的预处理工艺有： 西南交通大学硕士研究生学位论文第4 页 ( 1 ) 正火：正火是将工件加热到适当温度( a c 3 或a c c m 以上3 0 - - - 5 0 ) ，保温后 在空气中冷却的金属热处理工艺。正火的主要目的是细化组织，改善钢的性能，获得 接近平衡状态的组织。 ( 2 ) 球化退火：球化退火是使钢中碳化物球化而进行的退火工艺。将钢加热到 a c l 以上2 0 - - 一3 0 ，保温一段时间，然后缓慢冷却，得到在铁素体基体上均匀分布 的球状或颗粒状碳化物的组织。这主要应用在共析钢和过共析钢中，能使碳化物球化 转变，并使其弥散分布在基体中，组织得到很大改善。 ( 3 ) 调质处理：调质是淬火加高温回火的双重热处理，其目的是使工件具有良好 的综合机械性能。某些冷作模钢，在采用球化退火效果不理想时，通常采用调制处理 作为其预处理工艺。如c r l 2 m o v 可进行调制预处理，改善钢中的碳化物形态和分布， 有利于提高材料的韧性。 1 2 2 后续热处理工艺 在对材料进行初步预处理后，根据模具使用性能的要求，通常可安排多种后续 热处理方式，常用的有： ( 1 ) 直接淬火+ 回火：将材料加热到临界温度a c 3 ( 亚共析钢) 或a c l ( 过共析钢) 以上某一温度，保温一段时间，使之全部或部分奥氏体化，然后以大于临界冷却速度 的冷速快冷到m s 以下( 或m s 附近等温) 进行马氏体( 或贝氏体) 转变，然后进行 回火。材料的淬火温度各不相同，在现有工艺上改变材料的淬火温度，对材料性能的 提高往往具有重大作用。如t 1 0 钢作凹模使用时，当将其淬火温度从8 0 0o c 提高到 9 5 0 0 c 时，其硬度从6 2 h r c 提高到了t 1 0 6 6 6 7 h r c ，寿命从2 0 0 0 次提高到了2 6 0 0 0 次【l 。对于5 c r m n m o ，当将其淬火温度从8 4 0 8 6 0o c 提高到9 5 0 0 c 并进行低温回火 后，材料的使用寿命提高了2 5 倍【12 1 ，同时回火温度对材料的性能影响也很大，通常 模具材料都采取低温回火，但对高速钢w 6 m 0 5 c r 4 v 2 采用低温淬火+ 1 次高温回火， 能使材料的韧性和耐磨性显著提高【13 1 。 ( 2 ) 等温淬火+ 回火：把材料加热使其奥氏体化并均匀化后，使之快冷到贝氏体 转变温度区间( 2 6 0 - - 一4 0 0o c ) ，放入温度稍高于m s 点的硝盐浴或碱浴中，等温保持 一定时间( 一般在浴槽中保温时间为3 0 6 0 m i n ) ，使奥氏体转变为贝氏体，然后再 取出进行油冷，最后再进行低温回火。处理后材料为下贝氏体和马氏体的混合组织， 西南交通大学硕士研究生学位论文第5 页 具有较高的硬度和韧性，提高了材料性能和使用寿命。 ( 3 ) 氮化碳氮共渗+ 淬火十低温回火：通过其处理后材料表层的晶粒非常细小，同 时弥散分布着许多细小的碳化物强化相，极大的提高了材料的抗热疲劳性、抗咬合损 伤及耐磨性等。 1 39 s i c r 模具钢的热处理 本论文以模具钢9 s i c r 作为研究对象。 1 3 19 s i c r 模具钢简介 9 s i c r 钢是低合金刃具用钢，也常常制作冷作模具零件，效果很好。它比铬钢( c r 2 或9 c r 2 ) 有更高的淬透性和淬硬性并且有较高的回火稳定性。适合分级淬火或等温 淬火。该钢最早引自前苏联的9 x c ，过去曾称作9 c r s i 钢。成分和性能与9 x c 完全 一样。在我国已有很长的应用历史。外国同类钢号仅有德国的9 0 c r s i 5 瑞典的2 0 9 2 和s r l 8 5 5 ，d f 1 。其他国家未见有相似钢号。该钢可作多种形状复杂，变形要求小 的冷作模具零件。9 s i c r 易于消除网状碳化物并使碳化物细小均匀弥散分布。但具有 较高的脱碳敏感性，热处理时应十分注意。9 s i c r 材料常于形状复杂、变形小的工模 具。9 s i c r 材料的化学成分如下表1 1 所示( g b t1 2 9 9 2 0 0 0 ) ： 表1 1 9 s i c r 模具钢的化学成分( 质量分数) 1 3 2 9 s i c r 模具钢热处理工艺 1 9 s i c r 的预处理工艺 9 s i c r 与其它的模具钢材料一样，在进行加工之前，需要进行预处理。常用的预 处理工艺有【6 ： ( 1 ) 锻后退火：将材料加热到7 9 0 8 1 0 0 c 保温1 2 h 后炉冷至5 0 0 0 c 出炉空冷，处 理后材料硬度为1 9 7 2 4 1 h b s ； ( 2 ) 等温退火：将材料加热到7 9 0 8 1 0 0 c 保温1 2 h 后降至7 0 0 7 2 0 0 c 保温一定时 西南交通大学硕士研究生学位论文第6 页 间，最后炉冷至5 5 0 0 c 出炉空冷，处理后材料硬度为1 9 7 2 4 1 h b s ； ( 3 ) 高温回火：将材料加热到6 0 0 7 0 0 0 c 保温2 4 h 后炉冷或者空冷，处理后材料 硬度为1 9 7 2 4 1 h b s ，这主要是为了消除冷变形加工硬化； ( 4 ) 正火：将材料加热到9 0 0 9 2 0 0 c 保温一定时间，然后空冷，处理后材料硬度 为3 2 1 4 1 5 h b s ，这主要用于晶粒细化同时消除网状碳化物； ( 5 ) 调质：将材料加热至8 8 0 9 0 0 0 c 保温一定时间，回火温度选择6 8 0 7 0 0 。c 保温2 4 h ，之 后空冷或炉冷，所得材料硬度1 9 7 2 4 1 h b s 。 2 9 s i c r 的后续热处理工艺 9 s i c r 模具钢常用的后续热处理工艺主要有以下几种： ( 1 ) 直接淬火+ 回火：经淬火+ 回火处理，材料组织为马氏体+ 碳化物+ 残余奥氏体， 具有较高硬度。由于9 s i c r 具有较高的淬透性，并对淬火加热和冷却的介质较敏感， 冷却速度不适宜过快，因此通常使用的冷却介质为油。同时，淬火温度和回火温度对 材料硬度还会存在影响。当采用油淬温度为8 3 0 8 6 0 0 c 时，材料硬度为6 2 6 4 h r c ， 再经1 5 0 2 0 0 0 c 回火后，材料硬度为6 1 6 3 h r c ；采用8 5 0 8 7 0 0 c 油淬时，材料硬度 为6 2 6 5 h r c ，再经1 6 0 1 8 0 0 c 回火后材料硬度为6 1 6 3 h r c t l 4 】。 ( 2 ) 等温淬火+ 回火：等温淬火的奥氏体化温度与一般淬火工艺的加热温度要高出 3 0 5 0o c ，故常取9 0 0 9 2 0o c 为等温淬的奥氏体化温度。经等温处理后，材料组织为 下贝氏体和马氏体混合组织，不仅具有较高的硬度，同时还具有良好的强韧性【l5 1 。 ( 3 ) 低温渗氮+ 淬火十回火：冯立文等人 1 6 将9 s i c r 在5 0 0 5 6 0o c 分为三段共1 8 h 进行低温渗氮，然后再进行常规淬火工艺，很大的提高了材料的耐磨性，使用寿命也 由3 个月提高到1 年左右。 1 4 深冷处理工艺简介 1 4 1 深冷处理的发展概况 冷处理，通常指在0 - 1 0 0 0 c 的低温处理，该工艺具有改善材料性能，有大幅度 提高工件稳定性，降低淬火应力、提高强度的作用。同时具有无污染，成本低，操作 简单等优点，对多种金属材料的力学性能和使用寿命都能有较大提高。深冷处理是常 规冷处理的延伸，其温度为一1 3 0 1 9 6 。c 17 1 。它能在保证材料硬度及强度的同时显著 西南交通大学硕士研究生学位论文第7 页 提高材料的韧性，具有十分广阔的应用前景1 8 】。 人们很早就开始运用深冷处理技术。瑞士的一些钟表制造商为了提高钟表的一些 关键零部件耐磨性，早在一百多年前就学会将其埋到阿尔卑斯山中的雪地里。一些工 具制造商为了提高一些工具钢的使用寿命把其放到冰箱里冷冻数月【l9 1 。但当时的人们 还无法理解其中的原理，也未能推广运用该项技术。直到1 9 3 8 年，a r yj i j i e b 提出 高速工具钢深冷处理的建议，并提出了一8 0 处理的理论依据2 0 1 ，同时前苏联科学家 也于1 9 3 9 年再次提出深冷处理【2 1 1 ，该项技术才逐渐引起人们的重视。美国于1 9 5 0 年左右开始研究深冷技术，并于1 9 6 5 年首次在实际生产运用了深冷处理技术，随即 更多的发达国家开始了对深冷技术进行更为广泛和深入的研究【2 2 1 。1 9 7 8 年日本科学 家发表了他的研究成果，经深冷处理后的s k di i 制冷轧钢板轧辊耐磨性比传统工艺 处理提高了2 3 倍【2 3 】。而前苏联还专门为深冷处理工艺制定了国家标准f o c t l 7 3 5 2 仪表，高精度金属零件用冷处理方法使尺寸稳定典型工艺规程 2 4 】。到2 0 世纪8 0 年代，深冷技术研究更加深入，如美国的m a t e r i a li m p r o v e m e n t 、3 xi n s t n u n e n t s & t o l l i n g 及a m e c r y 等公司已转入了专业化研究深冷处理技术，并获得了许多先进成 果 18 1 。 我国于2 0 世纪8 0 年代末开始引入深冷技术，并首先应用于工模具钢的生产【1 引。 在我国，深冷处理技术研究最多的是工模具钢，取得了显著的效果。近年来，深冷处 理技术的应用范围己逐渐扩大到了结构钢、铝合金、硬质合金及复合材料等方面，并 取得了一定进展【2 3 1 ，但所获取的科技成果还很少，且普遍集中在对处理的性能研究， 而对深冷机理研究则较少。 1 4 2 深冷处理的强化机理 深冷处理的强化机理的研究，现在还处于初期阶段，材料内部变化机理的认识还 存在很多盲点。对于黑色金属的深冷机理已经有了较为深入、透彻研究，大家已达成 某些共识，而有色金属及其它材料的深冷处理机制研究的相对较少，也不是十分清楚， 现有的机理分析基本上是沿用钢铁材料的相关理论。 1 残余奥氏体的改变 前期几乎所有的研究都证明残余奥氏体在低温下( 且p m s 点以下) 继续发生相变，转 变为马氏体，提高了工件的强度和硬度。合金工具钢和结构钢，硬度主要取决于内部 西南交通大学硕士研究生学位论文第8 页 残余奥氏体的量。在深冷过程中，残余奥氏体的含量主要受两个因素制约：一是深冷 处理前材料中奥氏体的含量；二是材料的马氏体开始转变点和马氏体转变结束点。马 氏体开始转变点主要由钢的化学成份决定，受碳含量的影响最为显著。材料中的残余 奥氏体，除了影响材料硬度以外，在使用或存储过程中残余奥氏体会进一步发生转变， 容易导致材料在磨削过程中产生裂缝。从这个角度分析，残余奥氏体的存在不利于材 料的耐磨性。但经深冷处理后的残余奥氏体组织相当稳定，残余奥氏体处于等轴压应 力状态，而等轴压应力不会导致塑性变形，这部分残余奥氏体很难再次发生转变，它 在磨损过程中以韧性相出现，起到缓和应力，防止接触疲劳扩展的作用，增加材料的 韧性。所以，深冷处理对降低材料中的残余奥氏体含量，提高材料的硬度及耐磨性起 了很大作用，此外材料中部分残余奥氏体的存在有利于提高材料的韧性。 2 从马氏体中析出超细碳化物 经深冷处理后的马氏体基体组织，由于体积收缩，铁的晶格常数趋于缩小，增加 了碳原子析出的驱动力；另外，低温下残余奥氏体转变为马氏体，增加了材料内应力， 同样促进了碳化物的析出。所以在接着的回火过程中，在马氏体的基体上析出了大量 弥散的超微细碳化物，从而对材料起到了强化的作用。 3 组织细化 组织细化引起工件的强韧化。这主要指原来粗大的马氏体板条发生了碎化。有学 者认为马氏体分解析出微细碳化物时造成了组织细化。也有认为马氏体点阵常数发生 了变化； 4 表面产生残余压应力 深冷处理过程容易引起材料内部缺陷的塑性流变。随后经复温过程中在空位表面 产生残余应力，这种残余应力可以降低缺陷对材料局部强度的影响。最终提高了材料 磨损抗力。 5 深冷处理部分转移了金属原子的动能 原子间既存在使原子紧靠在一起的结合力，又存在使之分开的动能。深冷处理部 分转移了原子间的动能，使原子结合的更紧密，金属性能得到提高。 1 4 3 深冷处理的方法 1 深冷介质现工业生产0 - 8 0 0 c 的冷处理介质通常采用氟利昂、干冰或汽油、酒 西南交通大学硕士研究生学位论文 第9 页 精、丙酮混合的混合液， 8 0 1 2 0 。c 由液态氧或液态氨在蛇形管中循环获得，而对 于要求较高的深冷，则通常采用液氮为深冷介质【2 6 i 。 2 深冷方式当深冷处理介质为液氮时，通常有两种方式，即液体法和气体法。 液体法比较简单，直接把材料放入液氮中即可，温度一般可达到1 5 0 0 c ，但材料会受 到很大热冲击，甚至会发生脆断。气体法又称作干式深冷法，是利用液氮的汽化潜热 的原理，就是液氮与材料不直接接触而通过间接方式使材料温度降低。处理温度可达 一1 9 6 0 c ，而且不会产生热冲击，深冷效果好，因此应用较普遍【2 5 1 。 3 深冷工艺次序深冷工艺根据处理的次序不同一般分为回火前深冷和回火后深 冷两种方式。深冷处理工艺的选用应该视具体工作条件而定。回火前深冷( 即直接深 冷) 作为淬火的延续，可将部分残余奥氏体转化为马氏体，提高材料的强度和硬度， 但材料韧性会有较大降低。主要应用于对硬度要求较高且受到的载荷较少模具。而回 火后深冷，由于回火使材料中的残余奥氏体趋于稳定，生冷处理能够使残余奥氏体量 转变为马氏体转变的量就相对较少，故材料的硬度、强度和冲击韧性都能得到提高。 主要应用于所受的冲击载荷较大并易发生弯曲模具 2 7 】。 4 深冷升降温速度对于降温速度，目前对此没有定论，有主张采用急速快冷法 2 8 - 2 9 ，更多的则认为应严格控制深冷处理时的降温速度，且慢速比快速要好3 0 1 ；也有观 点认为高于5 0 。c 时冷却速度可不控制，而低于5 0 。c 时则要把降温速度控制在较低的 值。 5 深冷时间对于材料在低温下的保温时间有两种说法：一种因为对g c r l 5 进行了 0 5 h ，1 h ，2 h ，4 h ，1 0 h ，2 0 h 不同的深冷时间处理后发现彼此之间差别不大，所以认 为深冷时间对材料性能的影响不大 3 1 ，短时间( 1 2 h ) r 口可，第二种说法是要长时间保温 2 4 h 以上比短时间效果更好，因为长时间的停留才能使残余a 发生充分转变并使碳化物 充分弥散析出【3 2 1 。现在大多数人比较支持第二种说法，因为无论是奥氏体的转变，还是 碳化物的细化和弥散都需要一定的时间，有些单位采用4 8 h 以上的保温时间。综合各家 观点，可认为深冷时间没有固定的标准，对于不同材料应采用不同的深冷时间，才能 使其达到最佳性能。 6 深冷次数一般认为，重复进行深冷处理效果会更好。有的学者发现多次脉冲 方式可以最大程度地改善材料的力学性能 3 3 1 ，还有学者认为二次深冷处理效果最佳，因 为第二次处理时材料仍能发生结构上的变化，但是此后的多次处理就不再有明显变化 西南交通大学硕士研究生学位论文 第1 0 页 1 4 4 深冷处理的主要优点 深冷处理可显著改善材料耐磨性、尺寸稳定性、硬度等综合性能，进而满足不同 需求，提高产品的市场竞争力。采用液氮为冷却介质的可控温深冷处理设备，能满足可 控降温速率和符合环保等要求。而且通常经过一次深冷处理就能提高材料的使用性 能，还不会引起材料尺寸变化。同时还具有处理方便、要求条件不高、新旧工件都 适用、成本低而效果好、性价比耐2 6 1 等优点。 1 4 5 深冷处理的应用范围 如今，深冷工艺在工业生产作用的作用越来越明显，包括机械工程、医药、食品 加工、标本保存和航空航天等各个领域。可应用在各种工模具、剪刀、切削工具、刀 片、内燃机配件、医疗器械、乐器、齿轮、轴类零件、链条等一系列对强度和硬度要 求较高，同时还要求具有一定韧性的构件【3 4 1 。通过深冷工艺提高材料的稳定性，改性 材料的力学性能，进而提高材料的使用寿命。结合运用深冷处理工艺、等温淬火工艺 或常规淬火工艺并合理设计时间、温度等工艺参数，将会使材料的性能得到更大的提 高，充分发掘材料的潜能，为提高效率、降低成本提供保证。 1 5 本课题研究的目的和意义 9 s i c r 作为一种优良的合金钢，它具有较高的淬透性和淬硬性，同时回火稳定性 较好，经淬火后低温回火，可获得较高的强度和硬度。同时它成本相对于其它的合金 钢较低，因此被广泛应用于各种冲压模具中，而且用量很大。采用常规处理工艺，该 材料的韧性相对较低，严重影响了模具的使用寿命。而深冷处理作为一种新工艺，对 改善材料性能，提高材料韧性具有一定作用。因此，本课题将深冷技术与常规淬火工 艺相结合，分析不同热处理工艺对9 s i c r 材料性能的影响，以获得一种在材料强度和 硬度满足使用要求的前提下最大限度提高其韧性的新工艺。本课题将进行淬火+ 深冷 技术组合的工艺研究，以获得可靠的提高材料性能的方法。常规淬火工艺能够获得马 氏体组织，使材料具有较高的强度，然后通过深冷处理提高材料韧性，使其具有优良 的使用性能。由此可预测常规淬火+ 深冷工艺将会提高模具使用性能，延长其使用寿 命。通过对9 s i c r 模具钢强韧化的机理探究，获得一种能稳定提高9 s i c r 模具材料使用 西南交通大学硕士研究生学位论文第1 1 页 寿命的最佳热处理工艺，这对保证企业零件生产质量，提高生产效率，增强竞争力将 具有重大的实际意义。 西南交通大学硕士毕业设计( 论文)第1 2 页 2 1 试验材料 第2 章试验方法 在本论文中，所采用原材料为9 s i c r 锻制正火态，其规格为1 2 1 1 5 m m 和1 2 1 2 4 n u n 的棒 材试样。对该材料经电火花直读光谱仪q s n 7 0 型成分分析，其化学成分分析结果如下 表2 1 所示： 表2 - 19 s i c r 模具钢的化学成分( 质量分数) 2 2 试验方案 2 2 1 等温退火工艺研究 对原材料先要进行等温退火处理，这主要是由于9 s i c r 是一种高碳合金钢，其组 织中的碳化物很容易产生偏聚，故要用等温退火来改善组织分布。等温退火工艺为： 先将材料加热至a c l 以上2 0 3 0 0 c 保温一定时间，然后随炉降至a r l 以下2 0 3 0 0 c 进行 等温保温一定时间，之后随炉冷却到一定温度再出炉空冷。根据文献 3 5 得失n 9 s i c r 材料的a c l 点为7 7 0 0 c ，a r l 点为7 3 0 0 c 。本试验拟固定等温温度，通过改变加热温度 来得到一组退火工艺，研究加热温度对组织的影响，以确定材料的退火组织达到良好 的状态。 在等温温度的选取上，由于过低的等温温度会影响碳在奥氏体中的扩散，对球化 效果不利，文献 3 6 通过对g c r l 5 进行不同等温温度的试验，证明了较高的等温温度 是形成良好的球化组织的重要保证。故在此取7 1 0 0 c 作为等温温度，然后在a c l 以上 取不同的温度进行加热，本试验共拟定以下几组等温退火工艺： 工艺a ：7 8 0 0 c 加热+ 7 1 0 0 c 等温一一炉冷至5 0 0 0 c 一一出炉空冷至室温 西南交通大学硕士研究生学位论文第1 3 页 工艺b ：7 9 0 。c a n 热+ 7 1 0 0 c 等温一一炉冷至5 0 0 0 c 一一出炉空冷至室温 工艺c ：8 0 0 0 c a n 热+ 7 1 0 0 c 等温一一炉冷至5 0 0 0 c 一一出炉空冷至室温 工艺d ：8 1 0 0 c a n 热+ 7 1 0 0 c 等温一一炉冷至5 0 0 0 c 一一出炉空冷至室温 经以上四组等温工艺处理后，对每组工艺进行金相组织观察分析，根据其组织形 态及碳化物的分布情况，确定出最佳的等温退火工艺。之后对所有的原材料都按照该 工艺进行等温球化退火预处理，使材料都处于相同的而且较好的初始状态，以利于材 料的加工、后续处理及其最终性能的研究。 2 2 2 常规淬火与深冷处理结合的工艺研究 在对原材料进行了等温球化退火预处理基础上，进一步进行不同的最终热处理， 其中，在常规淬火工艺方面，设计了以下工艺： a 1 ：8 5 0 0 c 油淬+ 2 0 0 0 c l h 回火 a 2 ：8 5 0 0 c 油淬+ 深冷工艺i + 2 0 0 0 c l h 回火 a 3 ：8 5 0 0 c 油淬+ 深冷工艺i i + 2 0 0 0 c l h 回火 a 4 ：8 6 0 0 c 油淬+ 2 0 0 0 c l h 回火 a 一5 ：8 7 0 0 c 油淬+ 2 0 0 0 c l h 回火 a 6 ：8 7 0 0 c 油淬+ 深冷工艺i + 2 0 0 0 c l h 回火 a 7 ：8 7 0 0 c 油淬+ 深冷工艺i i + 2 0 0 0 c l h 回火 a 8 ：8 9 0 0 c 油淬+ 2 0 0 0 c l h 回火 设计这些工艺的目的是：( 1 ) 通过8 5 0 0 c 、8 6 0 0 c 、8 7 0 0 c 、8 9 0 0 c 等四组不同淬火 温度工艺，探究淬火温度对材料的硬度、弯曲强度及韧性的影响；( 2 ) 对8 5 0 0 c 和8 7 0 0 c 两组温度设计了淬火+ 深冷工艺组合，探究深冷工艺对材料性能的影响。 整个试验研究路线如图2 1 所示。在材料的加热保温时间计算方面，试验采用到 温计时的计时方式。根据文献 3 5 ，保温时间按如下公式计算： t = k 形 ( 2 - 1 ) 式中，艮一修正后的加热系数； 肜一与试样形状尺寸有关的值。其计算方法为 ：_v(2-2) 彳 式中，卜试样体积； 西南交通大学硕士研究生学位论文第1 4 页 彳一试样总表面积。 2 3 显微组织观察分析 图2 1 试验方案示意图 金相组织分析是研究金属材料微观结构最基本的一种试验技术。材料组织决 定性能，通过观察材料中各种组织的形态，强化相的数目、大小和分布等，不 仅能大致预测材料的性能，还能判别材料质量的优劣并对处理工艺提出改进方 案，因此它是金属材料试验研究的重要手段之一。金相试样制备及