安全分析规程.doc

安全分析规程1.主题内容及适用范围 本规程规定了安全分析的取样规则、分析方法和指标要求。 本规程适用于企业内部禁火区的动火分析和进塔入罐安全分析。2. 取样规则2.1 管道内部动火取样前必须查清动火部位与生产系统的隔绝方式：即断开、插盲板还是关阀门；动火部位是否进行了置换或清洗，置换介质是什么。若动火部位是通过关闭阀门与生产系统隔绝，则必须在停止置换30min后，方可取样分析，以防止阀门缓慢漏气引起爆炸或中毒。2.2 设备、容器内部动火取样点应选择在设备、容器的上、中、下不同部位及不易置换的部位。2.3 设备外部动火取样点应选在设备、管道接头处、泄漏处、放空管下、室内死角、下水道等潜在部位。2.4 动火分析不得早于动火前30min，如动火工作中中断超过30min（含30min），必须重新取样分析。2.5 动火和进塔入罐分析取样前，必须了解作业点可能存在的可燃气体组分或有毒有害成分，为取样和分析提供参考。2.6 安全分析的副样必须保存到作业结束。3. 安全分析控制指标3.1动火分析控制指标3.1.1爆炸下限大于或等于4%（v/v）的可燃气体（蒸汽），其浓度应小于或等于0.5%（v/v）。3.1.2 爆炸下限小于或等于4%（v/v）的可燃气体（蒸汽），其浓度应小于或等于0.2%（v/v）。（两种以上的可燃气体物混合物，以爆炸下限低的为准）。3.1.3氧气或富氧设备、管道容器及其附近的氧含量应小于或等于22%时为合格。3.1.4 进入设备、管道或容器内动火作业，氧含量为1922%时为合格。3.2 进塔入罐安全卫生分析控制指标3.2.1 o2:2021%（v/v）3.2.2 h2:0.2(v/v)3.2.3 co2:0.1(v/v)3.2.4 nh3:30/m33.2.5 co:30/m33.2.6 h2s:10/m34.分析方法4.1 动火分析4.1.1 氢气含量分析4.1.1.1 方法提要 氢气能在空气中燃烧，生成水，体积发生缩减。根据体积缩减的量，计算出氢气的含量。4.1.1.2 试剂和材料硫酸封闭液：5(m/m)4.1.1.3 仪器奥式气体分析仪球胆4.1.3.4 分析步骤用样气充分置换奥式仪系统34次，置换合格后，取样气25.00ml,用空气稀释至100.00ml,将气体全部排入燃烧瓶，通电燃烧，借助水准瓶使样气上下循环至白烟散尽，（大约56次），切断电源。稍冷，把气体排回量气管，读取余气体积。4.1.1.5 分析结果的表述气体中氢气的含量x(v/v)，按下式计算：x%=2(100v)100325 式中： v燃烧后余气的体积，ml； 25.00取样体积，ml。4.1.1.6 允许差两次平行测定结果之差不能大于0.02%(v/v)，结果取其平均值，小数点后按“进尾法”取一位有效数字。4.1.1.7 补充说明及注意事项本方法适用于只存有氢气一种可燃气体的动火场所分析。分析前必须检查奥式仪的气密性,气密合格,方可进行分析。燃烧过程中，封闭液液面不能接触加热状态的铂丝，因赤热状态的铂丝受冷激后易损坏。4.1.2 氨含量分析4.1.2.1方法提要 使气体通过已知浓度的硫酸溶液，气体中的氨被溶液吸收，以甲基红为指示剂指示终点。根据残余气体的体积和硫酸标准滴定溶液的浓度，求出氨的含量。4.1.2.2 试剂和材料 硫酸标准滴定溶液：c(1/2h2so4)=0.0100mol/l； 甲基红指示剂：1g/l。4.1.2.3 仪器 气体吸收管：50ml 兰舒仪（量气管）4.1.2.4分析步骤吸收管中准确移入硫酸标准滴定溶液5.00 ml，加入蒸馏水稀释至吸收管2/3高度处。调整兰舒仪零点，将吸收管出口与量气管入口用乳胶管连接，吸收管入口与球胆连接，保证各连接点不漏气。打开弹簧夹，使样气缓缓通过吸收管，控制鼓泡23个/秒。当溶液有1/3变成黄色时，停止通气。将吸收管上下摇动，如溶液全部变成黄色，说明终点已到。如仍为红色，则需继续通入少量气体。吸收结束，读取残余气体的体积和温度。4.1.2.5 分析结果的表述 样气中氨含量x (v/v)按下式计算:v22.08100 x (v/v) cv22.08 + v0f式中： 硫酸标准滴定溶液（1/2h2so4）的浓度，mol/l； v移取硫酸标准滴定溶液的体积，ml； v0测定温度下，残余气体的体积，ml； f将气体体积校正到标准状态下的体积校正系数，可忽略大气压力的影响，只考虑温度影响，此时f273/(273+t)，t为测定时的室温； 22.08标准状况下，氨的摩尔体积，l/mol。4.1.2.6 允许差两次平行测定结果之差不能大于0.02(v/v)；结果取其平均值，按“进尾法”小数点后保留一位有效数字。4.1.2.7补充说明 本方法适用于含氨场所动火分析。当场所中除氨外还含有其它可燃气体时，还须做其它气体分析。 氨在水中的溶解度非常大，应防止球胆、取样管带水，否则将给结果带来偏差。4.1.3 氢气、一氧化碳（含甲烷）含量分析4.1.3.1方法提要氢气、一氧化碳、甲烷能在空气中燃烧，体积发生缩减；产生的二氧化碳可用氢氧化钾溶液吸收。根据体积缩减和产生的二氧化碳的量即可求出氢和一氧化碳加甲烷（co+ch4）的含量。4.1.3.2 试剂 a 氢氧化钾溶液，33(m/m) b 硫酸封闭液，5(m/m) c 仪器和设备 d 奥式气体分析仪 e 球胆4.1.3.4 分析步骤用样气充分置换奥式仪后，取样气25.00ml,用空气稀释至100.00ml。将气体压入二氧化碳吸收瓶，反复吸收至体积不变，计下余气体积v1。再将余气全部打入燃烧瓶，打开电源，通电燃烧。借助水准瓶使气体上下循环58次（至白烟散尽）为止。关闭电源，稍冷，将气体打回量气管，读取燃烧后的体积v2。将燃烧后的余气压入二氧化碳吸收瓶，反复吸收56次至体积不变，读取体积v3。4.1.3.5 分析结果的表述样气中氢气的含量x1 (v/v),一氧化碳（含甲烷）（co+ch4）含量x2 (v/v),按下式计算： x1=2100 (v1-v2)-(v2-v3)/2/325.00 =8(v1-v2)-(v2-v3)/2/3x2=(v2-v3 )100/25.00=4(v2-v3 )式中： v1样气25.00ml用空气稀释至100ml，吸收尽二氧化碳后剩余气体的体积，ml； v2样气燃烧后的体积，ml； v3燃烧后样气吸收尽二氧化碳剩余气体的体积，ml； 25.00分析所取样气的体积，ml；注：x2为一氧化碳和甲烷的含量，结果以一氧化碳计。4.1.3.6 允许差 两次平行测定结果之差不能大于0.02 (v/v)；结果取其平均值，按“进尾法”小数点后保留一位有效数字。4.1.3.7补充说明本方法用于可能含有氢、一氧化碳(甲烷)组分，且一氧化碳含量比甲烷含量大、甲烷含量很低的场所。对于含有两种或两种以上的可燃气体的气体，根据可燃气组分含量的总和与指标相比较进行制定。本方法中，即h2+(co+ch4)0.5(v/v)方可动火。4.1.4 氢气、甲烷和氨的测定4.1.4.1 方法提要 气体通过硫酸溶液除去氨后，利用燃烧法测定气体中的一氧化碳和氢气、硫酸吸收法测定氨含量。根据氨含量、体积缩减和生成的二氧化碳的量，求出氢、甲烷的量。4.1.4.2 试剂和材料a硫酸标准滴定溶液：c(1/2h2so4)=0.01mol/lb氢氧化钾溶液：33%(m/m)c硫酸封闭液：5%(m/m)4.1.4.3 仪器和设备a奥式气体分析仪b球胆4.1.4.4 分析步骤 氨的测定 同本规程中4.1.2部分。 氢气、甲烷的测定 用样气充分置换奥式仪，然后迅速取100.00ml气样。将气样打入硫酸溶液反复吸收至体积不变，计下余气体积v1。 将上述气体排出一部分，留25.00ml，加入空气稀释至100.00ml。然后全部打入燃烧瓶中燃烧，以下操作同4.1.1.4中“将余气打入燃烧瓶读取燃烧后体积v2”。 将燃烧后余气打入二氧化碳吸收瓶，吸收二氧化碳。反复吸收至体积不变，读取余气体积v3。4.1.4.5 分析结果的表述气体中的氨含量x1（v/v），气体中氢、甲烷的含量x2（v/v）、x3（v/v）按下式计算： x1（100v1）/100 x22（100v2）2（v2v3）v1 325.00 x3（v2v3）v1/25.00式中： v1吸收尽氨后余气的体积，ml； v2气体燃烧完后余气的体积，ml； v3燃烧后气体吸收尽二氧化碳后余气的体积，ml； 25.00分析所取样气的体积，ml。4.1.4.6 允许差两次平行测定结果之差不能大于0.02（v/v）；结果取其平均值，按“进位法”小数点后保留一位有效数字。4.1.4.7 补充说明本方法适用氢、甲烷、氨三种气体可能并存的场所的动火分析。结果根据三种气体（h2、ch4、nh3）的总浓度与指标进行比较判定。即x(x1x2x3)0.5（v/v）时可以动火。4.1.5 氧含量的分析4.1.5.1 方法提要气体中的氧能被焦性没食子酸钾吸收，根据前后体积的变化，即可求出其含量。4.1.5.2 仪器4.1.5.2.1奥式气体分析仪4.1.5.3 试剂4.1.5.3.1 氢氧化钾溶液：33（m/m）4.1.5.3.2焦性没食子酸钾溶液4.1.5.4 分析步骤取样气置换奥式仪梳形管及量气管23次后，取样100.00ml。先将样气通入氢氧化钾溶液吸收气体中的二氧化碳，反复几次至体积恒量，记下体积v1。再将余气通入焦性没食子酸钾吸收瓶，吸收氧气，反复几次至恒量，读取余气体积v2。4.1.5.5 分析结果表述 气体中氧含量x（v/v）按下式计算： xv1-v2式中： v1气体吸收尽二氧化碳后的体积（即余气的体积），ml； v2余气吸收完氧后的体积，ml。4.1.5.6 允许差 平行测定结果之差不能大于0.01（v/v）；结果取其平均值，小数点后保留一位有效数字。4.1.5.7 补充说明 本方法适用于富氧设备内及设备外环境动火分析。如空分车间。 分析结果o2在2022（v/v）范围内时方可动火。4.2 进塔入罐安全卫生分析4.2.1 硫化氢的测定按便携式检测仪说明书操作或用硫化氢检测管按（4.3.1）进行。4.2.2 氨含量的测定同本规程中4.1.2部分。4.2.3 氧含量的测定 同本规程中4.1.5部分。4.2.4 一氧化碳的测定按便携式检测仪说明书操作或用一氧化碳检测管按（4.3.1）进行。4.2.5 甲醇测定便携式iq350甲醇测定仪或甲醇检测管 附：部分可燃气体的着火点和混合气体的爆炸极限 气体（蒸汽）着火点，q爆炸极限/air，v/v爆炸极限/o2，v/v 一氧化碳 650 12.5751396 甲烷 537 5.015560 氢气 585 4.1754.595 氨 650 15.7-14.879 乙炔 335 2.3822.8934.3 有毒有害气体检测管分析步骤。有毒有害气体检测管分高含量及低含量检测管。我公司常分析的气体有：一氧化碳、硫化氢、氨、甲醇等四种气体，对应的检测管可分为高、低含量管，操作使用方法见下。4.3.1用有毒有害气体检测管进行分析常用的气体检气管有：一氧化碳、硫化氢 、氨、氮氧化合物、甲醇等，操作使用方法如下：4.3.1.1割断检测管两端封头。4.3.1.2用注射器采集要求量的样气不同种类、规格的检气管采样量不同，一氧化碳、氨、氮氧化合物、取气100ml；硫化氢(低含量)、甲醇取气200ml；硫化氢(高含量)取气50ml，用乳胶管将检气管靠近零刻度的一端与注射器连接。4.3.1.3如果用大气采样器，则将零刻度的远端与大气采样器连接。4.3.1.4以说明书要求的采样