材料成型及控制工程专业论文—轧制退火后316L奥氏体不锈钢晶界特征分布41137.doc

摘要 i 毕业设计(论文) 轧 制 退 火 后 316l 奥 氏 体 不 锈 钢 晶 界 特 征 分 布 摘要 ii 摘 要 1984年watanabe 首次提出了 “晶界设计与控制”思想, 指出采用适当工艺可 以增加多晶体中重合位置点阵(coincidencesitelattice,csl) 晶界的数量,从而提 高材料的强韧性能。1995 年lin 等人第一次通过实验研究评估了 “晶界设计和控 制”对块体材料抗晶间腐蚀性能的影响,并进一步把它发展为晶界工程。因此， “晶界工程”对优化316l 奥氏体不锈钢抗腐蚀性能有很大的研究价值。 本文采用电子背散射衍射（ebsd）技术初步研究了，316l奥氏体不锈钢经 “晶界工程”处理的5个试样（2.5%变形量1000退火：2h （1#）、 24h（2#）；2.5%变形量1000退火： 2h（3#）、6h（4#）、24h（5#）。）。 他们经不同冷轧小变形和退火时间的处理。1#与2#对比，3#、4#与5#对比，得 出同一变形量和退火温度条件下，退火时间对优化效果的影响。1#与3#对比， 2#与5#对比，得出同一退火温度和退火时间条件下，变形量对优化效果的影响。 利用奥林巴斯(aoly mpus)gx51金相显微镜观察 了原始态样品和5个处理的试 样的晶界特征分布，然后对5个处理的试样采用电子背散射衍射（ebsd）技术得 出oim图、gb+sb图、cslb图。通过，对比原始态试样与5个处理试样的图样，用 以证明经过经“晶界工程”处理的5个试样晶界是否得到优化。经过对5个处理 试样的ebsd图样，横行和纵向对比，得出想要得出的结论。 实验表明，“晶界工程”处理样品的特殊晶界比例比原始态的要大；同一 变形量和退火温度条件下，在一定范围内，特殊晶界比例随退火时间增长而增 大；同一退火温度和退火时间条件下，在一定范围内，特殊晶界比例随变形量 增大而增大；试样变形量增大，内部储能就相应大，最佳优化对应的退火时间 就短；2.5%变形量1000退火的一组样品，退火24小时的优化效果最佳，特 殊晶界比例达到58%；4.5%变形量1000退火的一组样品，退火2小时的优化 效果最佳，特殊晶界比例达到75% 关键词：316l 不锈钢，晶界工程，晶界特征分布，ebsd，变形量，退火时间。 abstract iii abstract in 1984 the first time watanabe put forward “the design and control of grain boundaries“ thought, pointed out that using the appropriate technology can increase the polycrystal coincidence position dot matrix (coincidencesitelattice, csl) the number of grain boundaries, so as to improve the material of very tough performance. in 1995, the first time people lin through experimental study assessed the “grain boundaries design and control“ to block material intergranular corrosion resistant performance influence, and further development of grain boundaries for the project. therefore, “effects of engineering“ to optimize the 316 l austenitic stainless steel corrosion resistance have great value. this paper adopts electronic backscatter diffraction (ebsd) technology was studied, the 316 l austenitic stainless steel by “grain boundaries engineering“ treatment of 5 samples (2.5% deformation-1000 annealing: 2 h (1#), 24 h (2#); 2.5% deformation-1000 annealing: 2 h (3#), 6 h (4 #), 24 h (5#).) . they by different small deformation and annealing cold rolling time processing. 1 # and 2 # contrast, # 3, 4 # # 5 and concludes that the same deformation and the annealing temperature conditions, annealing to optimize the effect of the time. # 1 and # 3 contrast, # 2 and # 5 concludes that the same annealing temperature and annealing time conditions, to optimize the deformation effect. use olympus (aoly mpus) gx51 metallographic microscope the primitive state samples and five processing sample characteristics of grain boundaries, and then the five processing samples by electronic backscatter diffraction (ebsd) technology that figure, gb + sb oim figure, cslb figure. through the, compared to the original sample and five processing mode the pattern, that proves the after the “grain boundaries engineering“ treatment of 5 samples whether grain boundary was optimized. abstract iv after dealing with the sample to 5 ebsd pattern, and longitudinal across concludes that want to come to the conclusion. experiments show that, “effects of engineering“ processing of grain boundaries special sample rate than the original state to big; the same deformation and the annealing temperature conditions, in a certain range, the special effects of proportion and increased with time annealing growth; the same annealing temperature and annealing time conditions and within a certain range, the special grain boundaries with deformation ratio increases; specimen deformation increase, internal energy storage are big, best optimizing the corresponding annealing time is short; 2.5%-1000 annealing deformation of a set of samples, annealing of 24 hours the optimization effect is best, special grain boundaries to 58%; 4.5%-1000 annealing deformation of a set of samples, annealing 2 hours of the optimization effect is best, special grain boundaries to 75% keywords: 316 l stainless steel, from engineering, the characteristics of grain boundaries, ebsd, deformation, annealing time. 第一章引言 6 目 录 摘要 . abstract. 目录 . 第一章 引言 .1 1.1 不锈钢的介绍 1 1.2 晶界特征分布 2 1.3 研究目的 2 1.4 有关晶间腐蚀实验的研究 3 1.4.1 晶间腐蚀的特征和概念 3 1.4.2 晶间腐蚀机理 3 1.5 实验课题的背景和意义 4 1.6 论文主要研究内容 5 第二章 实验方法 .7 2.1 前言 7 2.2 实验过程和方法 7 2.2.1 腐蚀方法 8 2.2.2 实验试剂制备 9 2.2.3 样品制备 9 2.2.4 ebsd 测试 10 2.2.5 晶界腐蚀 .11 第三章 结果与讨论 12 3.1 样品晶界特征分布 .12 3.2 样品的腐蚀实验结果及讨论 .17 3.2.1 腐蚀样品失重的测试 .17 3.2.2 四个样品的腐蚀形貌 .19 结论 .27 参考文献 28 致谢 .30 第一章引言 第一章 引 言 1.1 不锈钢的介绍 不锈钢（stainless steel）指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、 盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢，又称不锈耐酸钢。实际应用中，常将耐弱腐蚀 介质腐蚀的钢称为不锈钢，而将耐化学介质腐蚀的钢称为耐酸钢。由于两者在 化学成分上的差异，前者不一定耐化学介质腐蚀，而后者则一般均具有不锈性。 不锈钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素。铬 是 使 不 锈 钢 获 得 耐 蚀 性 的 基 本 元 素 ， 当 钢 中 含 铬 量 达 到 12 左 右 时 ， 铬 与 腐 蚀 介 质 中 的 氧 作 用 ， 在 钢 表 面 形 成 一 层 很 薄 的 氧 化 膜 （ 自 钝 化 膜 ） ， 可 阻 止 钢 的 基 体 进 一 步 腐 蚀 。 除 铬 外 ， 常 用 的 合 金 元 素 还 有 镍 、 钼 、 钛 、 铌 、 铜 、 氮 等 ， 以 满 足 各 种 用 途 对 不 锈 钢 组 织 和 性 能 的 要 求 。 不 锈 钢 常 按 组 织 状 态 分 为 ： 马 氏 体 钢 、 铁 素 体 钢 、 奥 氏 体 钢 、 奥 氏 体 - 铁 素 体 （ 双 相 ） 不 锈 钢 及 沉 淀 硬 化 不 锈 钢 等 。 另 外 ， 可 按 成 分 分 为 ： 铬 不 锈 钢 、 铬 镍 不 锈 钢 和 铬 锰 氮 不 锈 钢 等 。 奥 氏 体 不 锈 钢 ： 含 铬 大 于 18%， 还 含 有 8%左 右 的 镍 及 少 量 钼 、 钛 、 氮 等 元 素 。 综 合 性 能 好 ， 可 耐 多 种 介 质 腐 蚀 。 奥 氏 体 不 锈 钢 的 常 用 牌 号 有 1cr18ni9、 0cr19ni9 等 。 0cr19ni9 钢 的 wc0.08%， 钢 号 中 标 记 为 “0”。 这 类 钢 中 含 有 大 量 的 ni 和 cr， 使 钢 在 室 温 下 呈 奥 氏 体 状 态 。 这 类 钢 具 有 良 好 的 塑 性 、 韧 性 、 焊 接 性 和 耐 蚀 性 能 ， 在 氧 化 性 和 还 原 性 介 质 中 耐 蚀 性 均 较 好 ， 用 来 制 作 耐 酸 设 备 ， 如 耐 蚀 容 器 及 设 备 衬 里 、 输 送 管 道 、 耐 硝 酸 的 设 备 零 件 等 。 奥 氏 体 不 锈 钢 一 般 采 用 固 溶 处 理 ， 即 将 钢 加 热 至 1050 1150 ， 然 后 水 冷 ， 以 获 得 单 相 奥 氏 体 组 织 。 306l 奥氏体不锈钢：又 称 钛 钢 、 316l 精 钢 、 钛 材 钢 。 材 料 牌 号 ： 00cr17ni14mo2。 添 加 mo(2 3%) ,优 秀 的 耐 点 蚀 性 ， 耐 高 温 、 抗 蠕 变 性 能 优 秀 。 316l 因 其 优 异 的 耐 腐 蚀 性 在 化 工 行 业 有 着 广 泛 的 应 用 ， 316l 也 是 属 于 18-8 型 奥 氏 体 不 锈 钢 的 衍 生 钢 种 ， 添 加 有 2 3%的 mo 元 素 。 在 第一章引言 6 316l 的 基 础 上 ， 也 衍 生 出 很 多 钢 种 ， 比 如 添 加 少 量 ti 后 衍 生 出 316ti， 添 加 少 量 n 后 衍 生 出 316n， 增 加 ni、 mo 含 量 衍 生 出 317l。 市 场 上 现 有 的 316l 大 部 分 是 按 照 美 标 来 生 产 的 。 出 于 成 本 考 虑 ， 钢 厂 一 般 把 产 品 的 ni 含 量 尽 量 往 下 限 靠 。 美 标 规 定 ， 316l 的 ni 含 量 为 10 14%， 日 标 则 规 定 ， 316l 的 ni 含 量 为 12 15%。 按 最 低 标 准 ， 美 标 和 日 标 在 ni 含 量 上 有 2% 的 区 别 ， 体 现 到 价 格 上 还 是 相 当 巨 大 的 ， 所 以 客 户 在 选 购 316l 产 品 时 还 是 需 要 看 清 ， 产 品 是 参 照 astm 还 是 jis 标 准 。 316l 的 mo 含 量 使 得 该 钢 种 拥 有 优 异 的 抗 点 蚀 能 力 ， 可 以 安 全 的 应 用 于 含 cl 等 卤 素 离 子 环 境 。 由 于 316l 主 要 应 用 的 是 其 化 学 性 能 ， 钢 厂 对 316l 的 表 面 检 查 要 求 稍 低 （ 相 对 304） ， 对 表 面 要 求 较 高 的 客 户 要 加 强 表 面 检 查 力 度 。 1.2 晶界 晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面。在晶界面上，原子排列从一 个取向过渡到另一个取向，故晶界处原子排列处于过渡状态。晶粒与晶粒之间 的接触界面叫做晶界。由 于 晶 界 上 两 个 晶 粒 的 质 点 排 列 取 向 有 一 定 的 差 异 ， 两 者 都 力 图 使 晶 界 上 的 质 点 排 列 符 合 于 自 己 的 取 向 。 当 达 到 平 衡 时 ， 晶 界 上 的 原 子 就 形 成 某 种 过 渡 的 排 列 ， 晶 界 上 由 于 原 子 排 列 不 规 则 而 造 成 结 构 比 较 疏 松 ， 因 而 也 使 晶 界 具 有 一 些 不 同 于 晶 粒 的 特 性 。 晶 界 上 原 子 排 列 较 晶 粒 内 疏 松 ， 因 而 晶 界 易 受 腐 蚀 （ 热 侵 蚀 、 化 学 腐 蚀 ） 后 ， 很 易 显 露 出 来 ； 由 于 晶 界 上 结 构 疏 松 ， 在 多 晶 体 中 ， 晶 界 是 原 子 （ 离 子 ） 快 速 扩 散 的 通 道 ， 并 容 易 引 起 杂 质 原 子 （ 离 子 ） 偏 聚 ， 同 时 也 使 晶 界 处 熔 点 低 于 晶 粒 ； 晶 界 上 原 子 排 列 混 乱 ， 存 在 着 许 多 空 位 、 位 错 和 键 变 形 等 缺 陷 ， 使 之 处 于 应 力 畸 变 状 态 。 故 能 阶 较 高 ， 使 得 晶 界 成 为 富 态 相 变 时 代 先 成 核 的 区 域 。 利 用 晶 界 的 一 系 列 特 性 ， 通 过 控 制 晶 界 组 成 、 结 构 和 相 态 等 来 制 造 新 型 无 机 材 料 是 材 料 科 学 工 作 者 很 感 兴 趣 的 研 究 领 域 。 1.3 晶界 工程（晶界特征分布优化） 1984 年 watanabe 首次提出了 “晶界设计与控制”思想, 指出采用适当工艺可 以增加多晶体中重合位置点阵(coincidencesitelattice,csl) 晶界的数量,从而提 第一章引言 6 高材料的强韧性能。1995 年 lin 等人第一次通过实验研究评估了 “晶界设计和 控制”对块体材料抗晶间腐蚀性能的影响,并进一步把它发展为晶界工程 (grainboundaryengineering,gbe)。后来,randle 在前人研究基础上提出了 3 再生模型以及与孪生相关的晶界工程理论,成功地解释了材料中大量 3 晶界的 产生原因,并说明了晶界工程中晶界结构的演变机制。近年来 ,晶界工程理论也 已在提高不锈钢、镍基合金等许多金属材料性能方面得到了成功应用。 从几何学的角度出发，按照相邻晶粒间的晶体学取向关系可以将晶界分为 小角度晶界（取向差小于 15 或 10，亦称1 晶界） 、低 -重位点阵 （coincidence site lattice, csl）晶界（具有特定取向关系的大角度晶界， 值被定义为相邻两个晶体点阵重位点阵比例的倒数）和一般大角度晶界（或 高 -csl 晶界） 。前两种晶界与一般大角度晶界或高 -csl 晶界比较，其结构有 序度高，自由体积小，界面能量低，具有较强的晶界失效抗力，被称为“特殊 晶界” （special grain boundary, sb） ；人们总是可以通过优化化学成分并采 用某种特定工艺（形变热处理等）来改变某些材料中特殊晶界的数量和分布， 从而改变或改善材料某些与晶界相关的微观行为。所以， “晶界设计和控制” 这一概念后来被进一步发展并被定义为“晶界工程”(grain boundary engineering，gbe) 或“晶界特征分布优化” 。 1.4 晶界工程研究进展 在过去的十几年里，人们在镍基合金、铅合金、奥氏体不锈钢和铜合金等 材料的 gbcd 优化方面取得了重要进展，这几种材料经过 gbcd 优化后，低 csl 晶界 ( 特殊晶界) 的比例可达 57 9 6，比传统工艺提高了 27 倍 。特殊晶界中，退火孪晶界 3 占 7085， 9 和 27 可以达到 10 以上，而其它低 csl 晶界的比例则很低，一般在 5以下。形变退火过程中 形成的3 孪晶界以及与之几何相关的9 和27 等晶界的生成是 gbcd 优化的 关键。 利用背散射电子衍射花样（ebsd）分析冷轧变形量及热处理工艺对 316 不锈钢晶界特征分布的影响.结果表明,微量变形（5%）的试样在 1050热处理 30min,低 -csl 晶界比例可提高到 83.8%,且 3n 晶界比例占总体低 -csl 晶界 比例的 93.6%.在低 -csl 晶界比例较高的试样的 oim 图中,存在 3-9-3 和 3-9-27 三叉晶界角,该种晶界角的三个晶粒之间存在特定的取向关系.低 - 第一章引言 6 csl 晶界的比例主要受晶粒的形核和晶界迁移的影响,与晶粒大小并没有直接的 关系。 运用电子背散射衍射（ebsd）技术，对不同冷轧变形条件下再结晶 if 钢 板中的晶界特征分布和晶界连通性进行了研究。结果表明，增加冷轧变形量， 有利于增加 if 钢板中的小角度晶界（1） ，但对（329）重位点阵晶界的 影响不大。低能特殊晶界（129 ）的增加有利于破碎 if 钢板中的随机晶界 网络，改善其晶界连通性。此外，if 钢板的晶界特征分布与其晶粒尺寸密切相 关，小晶粒周围易出现低能特殊晶界，而大晶粒周围易出现高能随机晶界。 总结了基于退火孪晶的金属材料晶界特征分布（gbcd）优化研究进展， 并重点讨论了退火孪晶诱发 gbcd 优化的“3 再激发 ”模型、 “高-csl 晶界分 解反应”模型和 “非共格3 晶界迁移与反应”模型。指出 “非共格3 晶界的迁移 与反应”应是基于退火孪晶的中低层错能金属材料 gbcd 优化的微观机制；进 一步研究非共格3 晶界的成因及其在 gbcd 优化过程中的行为是十分必要的。 1.4 实现晶界工程的途径 (1)反复再结晶。即对材料先后进行20%30%的形变和再结晶退火，并反 复这个过程的处理工艺。再结晶退火的时间一般不超过20min。 (2)单步再结晶。即对材料进行5070的中等变形后，在较高温度下 进行12min短时退火。 (3)反复应变退火。即对材料进行26的较小变形后，在较高温度进 行几分钟的短时退火，并多次重复该过程；或对材料进行较小变形后，在低温 下多次进行120h较长时间的退火处理。由于变形量较小，在退火过程中不足 以提供再结晶所需驱动力，材料不会发生再结晶，因此该工艺实质上是一种回 复过程。 (4)单步应变退火。即对材料进行68的小变形或者仅利用材料中的 残余应变作为退火过程中的驱动力，在较低温度下进行数十小时退火。采用这 些工艺都能够提高晶界移动性，促使特殊csl晶界的形成，并最终达到提高材 第一章引言 6 料性能的目的。可见，不同变形量的形变和随后的不同热处理工艺的复合运用 就是晶界工程的实现途径。 1.4 研究目的 观察经过晶界工程处理后的样品与非晶界工程处理的样品其晶界分布特征， 从而验证晶界工程对不锈钢晶间腐蚀的抑制作用，阐明变形量、退火时间对其 晶界特征分布的影响，为将晶界工程应用于改善 316l 不锈钢晶间腐蚀性能提 供一定的理论依据。 1.5 实验课题的背景和意义 材料科学的进展，影响国家发展。各国在材料领域投入大量人力和物力， 不断加快材料研究。在不锈钢研究领域，出现一系列新的科研成果。 当今不锈钢领域的研究和应用，以奥氏体不锈钢和铁素体不锈钢为主。奥 氏体型不锈钢的性能优良，尤其是其优异的耐腐蚀性能，在各领域中应用广泛。 奥氏体不锈钢的研究，对社会和经济进步有巨大意义。 从 20 世纪 20 年代工业界开始采用奥氏体型不锈钢，便发现这种钢材焊接 后，离焊缝不远处有严重的晶间腐蚀倾向，引起了人们的关注。无论哪种晶间 腐蚀问题，往往都和一些元素在晶界偏聚有关。显然，晶界的结构特点，界面 能量的高低必然会影响到碳化物及其它合金元素（如 p, h，s 等）在晶界的沉 淀偏聚，进而影响到合金的晶间腐蚀抗力，应力腐蚀抗力甚至晶界析出引起的 脆性问题等。可以想象，通过设计和控制晶界的结构来改善奥氏体不锈钢性能 应该是一个行之有效的方法。 因此本实验也通过“晶界工程”处理来研究增强 316l 奥氏体不锈钢腐蚀 抗力的热处理优化工艺，使得材料的抗腐蚀性能有所提高，使金属材料的应用 用途更加广泛。 第一章引言 6 第二章 实验方法 2.1 实验材料 316l 奥氏体不锈钢牌号：0 0cr17ni14mo2， 化学成分如表 2-1 所示。本 实验所用的 316l 不锈钢是固溶态，它的力学性能指标如表 3-2 所示。 表 2-1 316l 不锈钢的合金元素及其含量 c si mn p s ni cr mo 质量分 数/% 0.08 1.00 2.00 0.035 0.03 10.0-14.0 16.0-18.5 2.0-3.0 表 2-2 316l 不 锈 钢 热 轧 态 的 力 学 性 能 抗拉强度 屈服强度 伸长率 硬度 520m pa 205m pa 40% 187(hb) 2.2 实验过程及实验设备仪器 本次实验的主要工艺流程：固溶态 316l 不锈钢 轧制（2.5%, 4.5%）切 割制样退火（1000c，分别保温 2h、6h、24h）清洗精磨抛光ebsd 观察打硬度 2.2.1 获得不同变形量下不同退火温度的试样 将两块 316l 板材用水清洗，进行粗磨去除表面的锈蚀，以防粘住轧辊。然 后在冷轧机上进行小变形量的轧制。一块轧前的尺寸为 mm,轧后尺寸为 mm，形 变量为 2.5%；另一块轧尺寸 mm,轧后尺寸为 mm，形变量为 4.5%是前属于较小变 形。 将冷轧后的试样在电火花线切割机上切为若干个试样， 2.5%变形量的试样 和 4.5%变形量的试样各取出 4 块。先对 2.5%、 4.5%变形量的试样各一块进行 第二章实验方法 23333 粗磨、细磨、抛光、蚀刻，然后用金相显微镜观察冷轧后 316l 组织。另外 6 块 试样分别编号（1#、2#、3#为 2.5 变形量试样，4#、5#、6#为 4.5%变形量试样） 进行退火处理，温度定为 1000 c，2h 后取出 1#、4#水冷，6h 后取出 2#、5#水 冷，24h 后取出 3#、6#水冷。对 6 块热处理后的试样进行清洗、粗磨、细磨、 抛光、蚀刻处理。8 块试样依次进行 ebsd 观察、奥林巴斯(aoly mpus) gx51 金相显微镜观察，最后打硬度统计数值，本次试验所用到的试样编号及 处理状态如表 2.1 所示。 2.2.2 抛光、蚀刻过程 抛光：将无水乙醇与高氯酸按照 85%:15%的比例配成抛光液。采用 wyk302d 直流稳压电源调整电压，以铜板做阴极，以 316l 不锈钢试样作为阳极，首先在 30v 电压下抛光 30s 左右，抛光过程一定要注意要不停的晃动防止气泡在表面 停留，重要的表面要放到下表面，千万不能使样品与阴极相撞。 蚀刻：配制 10%草酸溶液。采用 wyk302d 直流稳压电源调整电压，以铜板 做阴极，以 316l 不锈钢试样作为阳极，首先在 6v 电压下抛光 10s 左右，抛光 过程一定要注意要不停的晃动防止气泡在表面停留，重要的表面要放到下表面， 千万不能使样品与阴极相撞。 2.2.3 测量硬度 打开硬度测试仪，将抛光后的样品安放在试台上，加载载荷，本实验我们 采用 100g 的载荷。转动旋轮使物镜下降，眼睛看着显示器，当试样离物镜下端 23mm 时，在显示器的视场中心出现明亮光斑，说明聚焦面即将来到，此时应 缓慢微量下降，直至在屏幕中观察到试样表面的清晰成像，这时聚焦过程完成。 然后点击 start 进行打点，记录数据。 2.2.4 实验所用试剂及仪器设备 本实验中所用的实验试剂有：乙醇、高氯酸、草酸。 本实验所用的仪器有：电火花线切割机、磨抛机、电阻炉、冷轧机、千分尺、 奥林巴斯(aoly mpus)gx51 金相显微镜、扫描电镜 ebsd 系统、维式硬度计等。 下面对重要的设备作简单介绍： 一、冷轧机 本实验用的冷轧机是双辊式冷轧机，辊子的直径为 180mm，长度 第二章实验方法 23333 350mm。 二、电阻炉 以 电 流 通 过 导 体 所 产 生 的 焦 耳 热 为 热 源 的 电 炉 。 按 电 热 产 生 方 式 ， 电 阻 炉 分 为 直 接 加 热 和 间 接 加 热 两 种 。 在 直 接 加 热 电 阻 炉 中 ， 电 流 直 接 通 过 物 料 ， 因 电 热 功 率 集 中 在 物 料 本 身 ， 所 以 物 料 加 热 很 快 ， 适 用 于 要 求 快 速 加 热 的 工 艺 ， 例 如 锻 造 坯 料 的 加 热 。 大 部 分 电 阻 炉 是 间 接 加 热 电 阻 炉 ， 其 中 装 有 专 门 用 来 实 现 电 -热 转 变 的 电 阻 体 ， 称 为 电 热 体 ， 由 它 把 热 能 传 给 炉 中 物 料 （ 图 1 间 接 加 热 电 阻 炉 ） 。 这 种 电 炉 炉 壳 用 钢 板 制 成 ， 炉 膛 砌 衬 耐 火 材 料 ， 内 放 物 料 。 最 常 用 的 电 热 体 是 铁 铬 铝 电 热 体 、 镍 铬 电 热 体 、 碳 化 硅 棒 和 二 硅 化 钼 棒 。 根 据 需 要 ， 炉 内 气 氛 可 以 是 普 通 气 氛 、 保 护 气 氛 或 真 空 。 一 般 电 源 电 压 220 伏 或 380 伏 ， 必 要 时 配 置 可 调 节 电 压 的 中 间 变 压 器 。 小 型 炉 （ 10 千 瓦 ） 单 相 供 电 ， 大 型 炉 三 相 供 电 。 对 于 品 种 单 一 、 批 料 量 大 的 物 料 ， 宜 采 用 连 续 式 炉 加 热 。 本 实 验 利 用 碳 化 硅 棒 电 阻 炉 ， 其 最 大 功 率 为 4kw。 三 、 奥林巴斯(aoly mpus)gx51 金相显微镜 利用此设备进行试样金相组织的观察，并用配备的数码相机拍摄金相照片。 该设备具有较高的放大倍数,可对样品观察区域进行 50、100、200、500 倍的放 大并进行拍照。本次实验，主要用放大 200 倍的镜头进行拍照。 四、ebsd 技术 ebsd 是 可 以 做 快 速 而 准 确 的 晶 体 取 向 测 量 的 强 有 力 的 分 析 工 具 。 在 sem 中 ， 其 精 确 度 高 于 0.5 度 ， 空 间 分 辨 率 为 0.5 (fesem)。 此 方 法 的 主 要 第二章实验方法 23333 优 点 在 于 ： 在 用 户 选 择 的 特 定 点 上 ， 显 微 组 织 （ 如 晶 粒 、 相 、 界 面 、 形 变 等 ） 能 与 晶 体 学 关 系 相 联 系 。 ebsd 的 主 要 应 用 是 取 向 和 取 向 差 异 的 测 量 、 微 织 构 分 析 、 相 鉴 定 、 应 变 和 真 实 晶 粒 尺 寸 的 测 量 。 归 纳 起 来 ， ebsd 技 术 具 有 以 下 四 个 方 面 的 特 点 ： (1)对 晶 体 结 构 分 析 的 精 度 已 使 ebsd 技 术 成 为 一 种 继 x 光 衍 射 和 电 子 衍 射 后 的 一 种 微 区 物 相 鉴 定 新 方 法 ； （ 2） 晶 体 取 向 分 析 功 能 使 ebsd 技 术 已 逐 渐 成 为 一 种 标 准 的 微 区 织 构 分 析 技 术 新 方 法 ； （ 3） ebsd 方 法 所 具 有 的 高 速 （ 每 秒 钟 可 测 定 100 个 点 ） 分 析 的 特 点 及 在 样 品 上 自 动 线 、 面 分 布 采 集 数 据 点 的 特 点 已 使 该 技 术 在 晶 体 结 构 及 取 向 分 析 上 既 具 有 透 射 电 镜 方 法 的 微 区 分 析 的 特 点 又 具 有 x 光 衍 射 （ 或 中 子 衍 射 ） 对 大 面 积 样 品 区 域 进 行 统 计 分 析 的 特 点 。 （ 4） ebsd 样 品 制 备 也 是 相 对 简 单 。 因 此 ， 装 有 ebsd 系 统 和 能 谱 仪 的 扫 描 电 子 显 微 镜 就 可 以 将 显 微 形 貌 、 显 微 成 分 和 显 微 取 向 三 者 集 于 一 体 ， 这 大 大 方 便 了 材 料 科 学 工 作 者 的 研 究 工 作 。 五、维式硬度计 一种机、光、电、算一体化的高新技术产品，特别适合金属薄小试件、脆 性材料的显微硬度检测。结构特征概述：采用无摩擦主轴结构，确保试验力稳 定，测试精度高。采用微机技术、角位移传感技术于一体，实现试验过程、硬 度值显示自动化。运用计算机技术、ccd 图像处理技术，实现试验压痕捕捉、 处理、测试、数据打印自动化。 第二章实验方法 23333 第三章结果与讨论 23333 第三章 结果与讨论 在上述实验过程中，我们进行了原始组织观察、冷轧、退火以及 ebsd 观 察。试样在此过程中一系列组织和性能将发生变化，下面我们将从原始组织、 组织演变、晶粒尺寸、硬度变化及形变后晶界特征分布分析。 3.1 原始组织 通过金相显微镜上配备的 dp12 数码相机拍摄的试样热轧状态原始金相组织 照片如图 4-1 所示，从图可知晶粒尺寸较大，约 35m 左右。 图 3-1 热轧状态原始组织金相图 3.2 形变退火后合金的组织变化 根据再结晶理论，冷变形金属在加热时会依次经历回复、再结晶和晶粒长 大三个阶段。从组织上看，回复阶段的组织变化为晶粒内的胞状位错结构转变 为亚晶；再结晶阶段是以产生无畸变的新晶核，然后在变形金属基体内长大， 形成大角度晶界的新晶粒为标志的。下面具体分析 316l 不锈钢小形变退火过 程中亚晶，晶粒尺寸和晶界特征分布的演变过程。 3.2.1 亚晶分布 第三章结果与讨论 23333 3. 2.2 晶粒尺寸 图？和图？分别给出了 2.5%和 4.5%冷轧形变并在 1000？下退火不同时间 后试样的晶粒取向成像图（orientation image microscopy, oim）,它们对应的试 样编号分别为 1#5#。 图 3-2 2.5%变形量不同退火时间下的的组织演变图.a 316l-2.5%-1000-2h b 316l-2.5%-1000-24h 第三章结果与讨论 23333 从图 3-2 可以看出，对于 2.5%变形量的试样：退火 2h 的试样，由于退火 时间较短，晶粒较小，一般晶界较多且分散。退火 24h 的试样，晶粒粗大，一 般晶界相对较少，平直的孪晶界增多。合金经 4.5%形变退火后的晶粒尺寸变化 与上述试样相似，但略有差异的是两者随退火时间段延长晶粒平均尺寸长大速 率不同，如表 2.1 和图 3.3（加折现图）所示。？ 第三章结果与讨论 23333 d 316l-4.5%-1000-2h e 316l-4.5%-1000-6h f 316l-4.5%-1000-24h 图 3-3 4.5%变形量不同退火时间下的的组织演变图 图 3-3 为 4.5%变形量试样的组织演变过程，从上述组织演变图可知，对于 4.5%变形量的试样：退火 2h 的试样，晶粒较大，一般晶界较少。退火 6h 的试 样，随着退火时间的增加，晶粒变小，一般晶界增多。退火 24h 的试样，晶粒 细小，一般晶界相对较多，特殊晶界减少。同 2.5%组织变化变化规律不同。 同时，作者对相同退火时间不同变形量（2.5%4.5%）晶粒尺寸进行了比 较，发现 a 与 d 相比，d 试样晶粒尺寸比 a 大，且一般晶界比例比 a 要小。d 试 样优化效果更加明显。 c 与 f 相比，c 试样晶粒尺寸比 f 大，且一般晶界比例比 a 要小。c 试样优 化效果更加明显。 （变成试样编号！） （2）形变后晶粒尺寸 表 3-1，形变后晶粒尺寸 变形量 退火 2h 退火 6h 退火 24h 2.5% 75m 300m 4.5% 320m 250m 200m 第三章结果与讨论 23333 由上表可得出：2.5%变形量的试样随着退火时间的增长，晶粒尺寸增大； 4.5%变形量的试样随着退火时间的增长，晶粒尺寸减小。 3. 2.3 形变热处理后后特征晶界分析 为了更好地讨论在“晶界工程”处理前后 316l 不锈钢奥氏体的晶界腐蚀性 能，我们对各组样品进行比较，主要是在特殊晶界比例、一般晶界网络比例等 多方面进行比较讨论。 经过 ebsd 测试，各种数据都能够通过运算得出。整理各类数据，通过图形、 表格直观地表达出样品的晶界特征。在各方面数据中主要，提取特殊晶界的分 布特征、特殊晶界比例以及特殊晶界中3、9、27 的比例。特殊晶界分布 密集比例越高，不锈钢抗腐蚀性越强；晶簇越大一般晶界比例越小，不锈钢抗 腐蚀性越强。从以上几方面入手，对比不同变形量和退火时间条件下，得出优 化效果的变化规律。 第三章结果与讨论 23333 a316l-2.5%-1000-2h a316l-2.5%-1000-2h b 316l-2.5%-1000-24h b316l-2.5%-1000-24h c 316l-4.5%-1000-2h c316l-4.5%-1000-2h d 316l-4.5%-1000-6h d316l-4.5%-1000-6h e 316l-4.5%-1000-24h e316l-4.5%-1000-24h 图 3-4，gbcd 优化后特殊晶界分布。 ae 分别为晶界重构图，其中黑色线条为一般大角度 晶界，灰色为特殊晶界；ae分别为特殊晶界重构图，显示了 3、9 和 27 等特 殊晶界的分布密度 直观观察，2.5%变形量的试样：退火 24 小时的试样比退火 2 小时的试样， 第三章结果与讨论 23333 晶簇尺寸明显要大，一般晶界比例小特殊晶界比例大，因此优化效果更好；4.5%变 形量的试样：退火 2 小时退火 6 小时退火 24 小时，在这个过程中，晶簇晶 粒减小，一般晶界比例逐渐变大，特殊晶界比例逐渐减小，因此优化效果逐渐 变差。 要想进一步，确定我们推出的结论，必须通过计算准确得出各个数据的准 确值。因此，要做好以下几部分工作。 第三章结果与讨论 23333 第三章结果与讨论 23333 a316l-2.5%-1000-2h b 316l-2.5%-1000-24h c 316l-4.5%-1000-2h d 316l-4.5%-1000-6h e 316l-4.5%-1000-24h 图 3-5 试样的晶界取向差分布图 2.5%变形量试样：ab，3 比例不断增大；9、27 与 3 比例变化规 律相反，比例不断减小。4.5%变形量试样：cde，3 比例不断增大； 9、27 与 3 比例变化规律相反，比例不断减小。 从这个规律可以得出，在一定范围内随退火时间增长，3 比例不断增大， 而 9、27 比例不断减小。 特殊晶界的比例 2.5%变形量样品 特殊晶界比例 4.5%变形量样品 特殊晶界比例 退火 2h 48% 退火 2h 75% 退火 6h 退火 6h 60% 退火 24h 58% 退火 24h 60% 表 3-4，试样特殊晶界的比例 第三章结果与讨论 23333 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 退 火 2h 退 火 6h 退 火 24h 2.5%变 形 量 特 殊 晶 界 比 例4.5%变 形 量 特 殊 晶 界 比 例 主要特殊晶界（3、9、27a、27b）的分布图 样品 3 9 27 other low csl 退火 2h 42% 1.7% 0.3% 4% 退火 6h 退火 24h 56% 0.1% 0.02% 1.88% 2.5%变形量试样 样品 3 9 27 other low csl 退火 2h 65% 6.7% 2.5% 0.8% 退火 6h 53% 4.5% 1.2% 1.3% 退火 24h 52% 5% 1.5% 1.5% 4.5%变形量试样 表 3-5，试样主要特殊晶界的比例 第三章结果与讨论 23333 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 3 9 27 other low csl 2.5%变 形 量 退 火 2h2.5%变 形 量 退 火 24h 4.5%变 形 量 退 火 2h4.5%变 形 量 退 火 6h 4.5%变 形 量 退 火 24h 图 3-6，试样特殊晶界分布情况 图 3-4 分别给出了经优化的 2.5%变形量退火 2h、2.5%变形量退火 24h、4.5%变形量退火 2h、4.5%变形量退火 6h、4.5%变形量退火 24h 样品的晶 界重构图及特殊晶界重构图。图中显示了样品一般大角度晶界网络连通情况和 特殊晶界分布情况。有图 3-4 可见，3-4a 所对应的 2.5%变形量退火 2h 样品晶 粒细小，黑色的一般大角度晶界密集且网络连通性完整，而灰色的特殊晶界数 量非常少，基本上不能起到打断一般大角度晶界的目的。而 3-4b 图对应的优化 分布的 2.5%变形量退火 24h 样品中特殊晶界数量明显增多，分布均匀，并可在 一定程度上有效地打断一般大角度晶界的网络连通性，优化效果明显优 2.5%变 形量退火 2h 样品。对应于表 3-4 发现，2.5%变形量退火 2h 样品和 2.5%变形量 退火 24h 样品中的特殊晶界比例分别为 48%和 58%。有图 3-4 可见，3-4c 所对 应的 4.5%变形量退火 2h 样品晶粒粗大，黑色的一般大角度晶界密集且网络连 通性不完整，而灰色的特殊晶界数量非常多，基本上达到了打断了一般大角度 晶界的目的。而 3-4d 图和 3-4e 图对应的优化分布的 4.5%变形量退火 6h 样品、 4.5%变形量退火 24h 样品中特殊晶界数量减少，没有有效地打断一般大角度晶 界的网络连通性。对应于表 3-4 发现 4.5%变形量退火 2h 样品、4.5%变形量退 火 6h 样品和 4.5%变形量退火 24h 样品中的特殊晶界比例分别为 75%、60%和 60%。 因此，优化效果明显差于 4.5%变形量退火 2h 样品。 综合图 3-4 和表 3-4 数据我们发现，经不同处理过的试样的特殊晶界数量 不同，优化效果最好的样品是 4.5%变形量退火 2h 样品。另外，图 3-5 示出了 五个样品的小角度晶界取向差分布，分析得出，五个样品都发生了不同程度的 再结晶，使得它们的晶界优化分布与小角度晶界取向差分布是相关的。 第三章结果与讨论 23333 3.3 硬度变化 根据再结晶理论，冷变形金属在加热时会依次经历回复、再结晶和晶粒长 大三个阶段。从力学性能上看，回复阶段中，加工硬化现象会部分消失，力学 性能会部分恢复到变形前的状态，而经历再结晶阶段后，加工硬化现象会全部 消失，金属的力学性能可完全恢复到变形前的状态。由于硬度值的测量较方便， 下面我们以硬度值作为力学性能的指标对此过程进行研究。 时间 硬度值（hv） 平均值 2h 130 141 141 135 130 135.4 6h 118 124 120 120 125 121.4 24h 116 113 123 113 110 115 表 3-2 316l2.5%变形 1000退火的硬度 由表可以得出，2.5%变形量试样，随着退火时间的增长，硬度不断减小。 这是由于，退火时间不断增长，再结晶时间也相应增长，加工硬化逐渐消失， 导致硬度不断减小。 时间 硬