地球化学录井操作规程tcs(发布稿)

Q/SHXB 中 国 石 化 西 北 油 田 分 公 司企 业 标 准 Q/SHXB00692011 地球化学录井操作规程 2011 - 02 -20 发布 2011 -03 - 05 实施 中 国 石 化 西 北 油 田 分 公 司 发 布 Q/SHXB00692011 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 操作条件 1 4 仪器安装、检查 1 5 开机前的检查 2 6 开机 2 7 地化仪校验 2 8 岩样挑选和预处理 3 9 分析程序及操作 3 10 关机 .4 11 仪器维修保养 .4 12 资料整理 .4 附录 A （规范性附录） 岩石热解录井样品分析记录格式 .7 附录 B （规范性附录） 分析数据格式 .8 附录 C （规范性附录） 录井成果表格式 11 附录 D （规范性附录） 地化录井样品清单 14 Q/SHXB00692011 前 言 地球化学录井主要用于生油岩、储油岩的现场分析。为了在西北油田分公司工区更好地规范仪器 操作，充分发挥地球化学录井的优势，根据仪器安全使用要求和条件制定本标准。 本标准由中国石油化工股份有限公司西北油田分公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司西北油田分公司标准化委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司西北油田分公司工程监督中心。 本标准主要起草人：张军阳、黄建新、杨红满、李亚玉、景顺德、韩军伟、徐高军。 Q/SHXB00692011 1 地球化学录井操作规程 1 范围 本标准规定了地球化学录井仪器的安装、操作、分析程序、仪器维修保养及资料整理要求。 本标准适用于地化录井仪的现场录井工作。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本标准。 GB/T186022001 岩石热解分析 SY/T 57782008 岩石热解录井规范 SY/T 62942008 录井分析样品现场采样规范 SY/T 52512003 油气探井地质录取项目及质量基本要求 3 操作条件 3.1 电源 电压：220V10%；频率：502HZ。 3.2 分析环境 温度为 1030；相对湿度小于 80%。 3.3 精度指标 3.3.1 漂移小于 0.1mv/30min。 3.3.2 升温线失真小于 1/ min。 4 仪器安装、检查 4.1 检查操作台 检查操作台是否牢固。 4.2 检查电源电压 检查电源电压是否符合要求；用万用表检查电源插座火线、零线对地的绝缘情况，若绝缘不好， 应检查原因并排除。 4.3 仪器摆放 一般情况下仪器按以下形式放置：从左至右依次放置有机碳分析仪、地化分析仪、微机、打印机； 其它辅助设备（氮气瓶、氢气发生器、空压机、交流穏压电源、UPS、电子天平）根据实际情况，安 置在合适的位置。 4.4 线路安装 4.4.1 气管线安装：仪器使用的三种气体要按照仪器标牌的指示，正确安装气路管线。 4.4.2 电源线路安装：电源插头插座的安装连接可靠，不能有松动，走线整齐。电源线和其它管线不 能交叉。确保地化仪与微机间的数据线连接正确，微机与打印机间的连线正确。 Q/SHXB00692011 2 5 开机前的检查 5.1 检查热电偶、热解炉丝对地绝缘情况。若发现异常，应及时查明原因，予以排除。 5.2 检查地化仪微电流放大器灵敏度档次、输出衰减档次选择是否合理。 5.3 检查氢气发生器的电解液面高度是否适当。 5.4 检查空气压缩机的油量是否充足，润滑是否适当。 5.5 检查气路 5.5.1 空气：空气压缩机是否正常工作，压力在 0.30.4MPa，经干燥净化； 5.5.2 氢气：氢气发生器是否正常工作，压力在 0.20.3Mpa，纯度99.99%； 5.5.3 氮气：钢瓶总压不低于 1.0MPa，供气压力在 0.20.3MPa，纯度99.99%。 6 开机 6.1 全面检查后，在电源正常，接地良好情况下，接通空气压缩机；打开氢气发生器电源开关；接通 氮气开关。 6.2 打开地化仪电源开关。 6.3 根据分析要求，选择分析周期（一般用周期 ）后按准备健,仪器进入准备状态，显示器交替显 示 A、B、C 三点温度值。 6.4 打开天平电源，校正天平，直到达到要求。 6.5 打开打印机电源开关，打开显示器开关。 6.6 打开微机电源开关进入地化操作程序。 7 地化仪校验 7.1 标准物质校验方法和要求 7.1.1 校验的标准物质和技术条件： a) 标准物质应符合 GBT 18602-2001 中 5.2 的规定要求。 b) 标准物质校验的技术条件应符合 GBT 18602-2001 中 7.1、7.2 的规定要求。 7.1.2 标准物质校验要求： a) 称取的标准物质重量应为 100mg5 mg； b) 标准物质校验前，仪器应连续稳定运行 1h 以上； c) 标准物质校验前，应先进行空白分析； d) 每次标准物质校验过程应连续完成，不应间断； e) 每次标准物质样品校验过程中不得更换操作人员； f) 同一种标准物质的校验应不少于 2 次。 7.2 仪器校验周期和校验要求 7.2.1 仪器校验周期的原则： a) 新仪器在投入使用前，应进行三种标准物质的校验； b) 正常使用情况下，每年应进行一次三种标准物质的校验； c) 大修后的仪器应及时进行三种标准物质校验； d) 调整仪器的技术条件应及时进行三种标准物质的校验。 7.2.2 现场校验要求 检验精密度应符合 SY/T 57782008 中 5.2 的规定要求，现场应选取一种标准物质按下列时机进 行校验： a) 每次起下钻； b) 每次开机； c) 长时间不使用，应一周进行一次。 7.3 校验记录 7.3.1 标准物质的校验谱图至少应标明分析次数、分析日期、标准物质名称、操作者。 7.3.2 每次标准物质校验时间和结果应填写相应记录，并予以保存。 Q/SHXB00692011 3 8 岩样挑选和预处理 8.1 岩样挑选 8.1.1 采样密度应符合如下原则： a） 烃源岩样品（评价井不取）：岩芯单层厚度不大于 0.5m 的每层取样 1 个，大于 0.5m 的每 0.5m 取样 1 个，岩屑每 2m-4m 取样 1 个，井壁取芯逐颗取样。具体按钻井地质设计要求取样； b） 储集岩样品：按 SY/T 5251-2003 中 5.1.3 的规定。具体按钻井地质设计要求取样。 8.1.2 采集的样品应深度准确，质量和规格满足分析要求。 8.1.3 样品应使用取样瓶密封包装，其样品质量应不少于 100mg。取样瓶应标明井号、井深、层位、 采样人、采样日期及时间。 8.1.4 取未经烘烤、本层代表性强的岩屑。 8.1.5 岩芯和井壁取芯应取中心的部位。 8.2 岩样预处理 8.2.1 储集岩岩屑样品应清除钻井液，用滤纸吸去水分后分析。 8.2.2 烃源岩样品粉碎至直径 0.07 mm0.15 mm。 8.2.3 储集岩样品破碎至直径 2 mm3 mm。 9 分析程序及操作 9.1 空白分析 9.1.1 将干净的空坩锅放在进样杆顶端 9.1.2 按地化仪运行健，听到电磁阀启动声音后，按空白分析健，进行空白分析。 9.1.3 二次以上的空白分析，相邻两次分析 S1、S 2 积分值相对误差在 5以内，即可进行标样分析。 否则继续空白分析，直到达到标准。 9.2 标样分析 9.2.1 准确称量同一标准物质，进行不少于两次的平行分析，分析结果应符合表 1 和表 2 的规定。 其中，相对双差和偏差分别按式（1）和式（2）进行计算。 表 1 S2值指标 S2 mg/g 相对双差 3 7 13 15 1 30 （1）%102/)(BAR 式中： 相对双差，用百分数（）表示；R 试样前次分析值；A 试样后次分析值。B 表 2 Tmax值指标 Tmax 偏差 450 2 450 5 注：S 2小于 0.5 mg/g 时，不规定 Tmax的偏差范围。 Q/SHXB00692011 4 （2）21C 式中： 偏差，单位为摄氏度（） ； 试样前次分析温度值，单位为摄氏度（） ；1C 试样后次分析温度值，单位为摄氏度（） 。2 9.2.2 每开机分析时间超过 24 h 应重新测量一次标准物质，其测定值应符合上一个标样的双差范围。 9.2.3 标样称取，重量 100mgmg ，输入标样重量。 9.2.4 把标样给定的已知参数值(T max、S 2)输入到微机。 9.2.5 输入标样 Tmax、S 2 误差范围值。 9.2.6 将称量好的标样装入干净坩锅盖好，等到进样杆的温度（C 点温度）降为 70以下，放到进 样杆顶端。 9.2.7 按地化仪运行健。听到电磁阀启动声音表示已开始标样分析。 9.3 样品分析 9.3.1 将分析样品对应的井深输入到微机中。 9.3.2 挑选样品（见地质要求） ，称取重量 100mg5mg 样品，输入样品重量。 9.3.3 样品装入坩锅内，等到进样杆的温度（C 点温度）降为 70以下，放到进样杆顶端。 9.3.4 按分析要求进行样品分析。 9.4 成果输出 按要求打印地化谱图、棒图和分析结果表 10 关机 10.1 退出地化程序，关打印机电源。 10.2 关微机电源。 10.3 地化仪电源。 10.4 关气源总阀，放松减压阀，空气压缩机，氢气发生器电源。 10.5 关天平电源和总电源。 11 仪器维修保养 11.1 保持仪器清洁，经常用干净纱布擦去仪器外表的尘土、油垢，保持操作间卫生。 11.2 如果仪器长期不用，做到每周通电一次，并通气做几次空白分析，每周通电通气时间不得小于 4h，防止仪器长期不用电子元件潮湿损坏。 11.3 每季度吹洗一次仪器内部因静电效应而吸附的灰尘。吹洗的方法是：打开仪器外罩板，用空气 压缩机吹去内部尘土。仪器在气候恶劣，风沙大的情况下，应做到每月吹洗一次。 11.4 如果发现 FID 检测器灵敏度下降，出现毛刺状峰形，用吸耳球吹洗 FID 检测室及拆下检测器收 集极、极化电压环用无水乙醇洗净后吹干，用干净镊子夹取组装。 11.5 经常检查气路是否漏气。用毛笔沾肥皂水或发泡剂涂气路接头处检查。 12 资料整理 12.1 记录填写 根据样品分析结果，填写岩石热解录井样品分析记录 ，其格式应符合附录 A。 12.2 录取参数 12.2.1 烃源岩录取参数见表 3。 Q/SHXB00692011 5 表 3 烃源岩录取参数 参数符号 含 义 单 位 S0 90 检测的单位质量烃源岩中的烃含量 mg/g S1 300 检测的单位质量烃源岩中的烃含量 mg/g S2 300 600 检测的单位质量烃源岩中的烃含量 mg/g S4 单位质量烃源岩热解后的残余有机碳含量 mg/g Tmax S2 峰的最高点相对应的温度 Pg 产油潜量 mg/g TOC 总有机碳 PC 有效碳 St 生油潜量 mg/g HI 氢指数 mg/g D 降解潜率 12.2.2 储集岩录取参数 12.2.2.1 三峰录取参数见表 4。 表 4 三峰录取参数 参数符号 含 义 单 位 S0 90 检测的单位质量储集岩中的烃含量 mg/g S1 300 检测的单位质量储集岩中的烃含量 mg/g S2 300 600 检测的单位质量储集岩中的烃含量 mg/g Tmax S2峰的最高点相对应的温度 Pg 含油气总量 mg/g PS 原油轻重组分指数 无量纲 GPI 气产率指数 无量纲 OPI 油产率指数 无量纲 TPI 油气总产率指数 无量纲 12.2.2.2 五峰录取参数见表 5。 表 5 五峰录取参数 参数符号 含 义 单 位 S0 90 检测的单位质量储集岩中的烃含量 mg/g S11 200 检测的单位质量储集岩中的烃含量 mg/g S21 200 350 检测的单位质量储集岩中的烃含量 mg/g Q/SHXB00692011 6 S22 350 450 检测的单位质量储集岩中的烃含量 mg/g 表 5 五峰录取参数（续） 参数符号 含 义 单 位 S23 450 600 检测的单位质量储集岩中的烃含量 mg/g P1 凝析油指数 无量纲 P2 轻质油指数 无量纲 P3 中质油指数 无量纲 P4 重质油指数 无量纲 12.3 烃源岩解释 12.3.1 解释井段 资料解释井段应与岩屑（或岩心）录井综合图中的烃源岩井段一致。 12.3.2 有机质成熟度 根据本地区解释标准，依据岩样分析数据进行评价。成熟度包括未成熟、低成熟、成熟、高成熟、 过成熟。 12.3.3 有机质类型 根据本地区解释标准，依据岩样分析数据进行评价。类型包括腐泥型、腐植腐泥型、腐泥腐植型、 腐植型。 12.3.4 有机质丰度 根据本地区解释标准，依据岩样分析数据进行评价。级别包括好烃源岩、较好烃源岩、差烃源岩、 非烃源岩。 12.4 储集岩解释 12.4.1 解释井段 资料解释井段应与油气水层录井解释井段一致。 12.4.2 原油性质 根据本地区解释标准，依据岩样分析数据进行评价。 12.4.3 油水层特征 根据本地区解释标准，依据岩样分析数据进行评价。 12.4.4 预测油气产能 根据岩样分析数据进行预测。 12.5 上交资料项目 上交资料（含文本和电子版）项目包括： a、岩石热解录井样品分析记录表（格式见表 A.1） b、储集岩分析数据表（格式见表 B.1 和表 B.2） c、烃源岩分析数据表（格式见表 B.3） d、储集岩热解录井成果表（格式见表 C.1 和表 C.2） e、烃源岩热解录井成果表（格式见表 C.3） f、地化录井样品清单（格式见表 D.1） g、录井谱图； h、地球化学录井总结 Q/SHXB00692011 7 附 录 A （规范性附录） 岩石热解录井样品分析记录格式 表 A.1给出岩石热解录井样品分析记录的格式 表 A.1 井岩石热解录井样品分析记录 序号 井 深 m 岩 性 挑样人 挑样时间 进样时间 样品 质量 mg 样品 类别 分析人 Q/SHXB00692011 8 审核人： 附 录 B （规范性附录） 分析数据格式 表 B.1 至表 B.3 给出了分析数据表格式。 Q/SHXB00692011 9 表B.1 井 储集岩分析数据 表1 日期： 年 月 日 序号 井 深 m 层 位 样品 类别 岩 性 S0 mg/ S1 mg/ S2 mg/ Tmax GPI OPI TP I Pg mg/ P S 分析 人 注：本表适用于 储集岩三峰分析 。 审核人： Q/SHXB00692011 10 表B.2 井 储集岩分析数 据表2 日期 ： 年 月 日 序号 井 深 m 层 位 样品 类别 岩 性 S 0 mg/g S1 mg/g S21 mg/g S2 mg/g S23 mg/g P1 P2 P3 P4 分析人 注：本表适用 于储集岩五峰 分析。 审核人： 表 B.3 井烃源岩分析数据表 Q/SHXB00692011 11 日期： 年 月 日 序 号 井 深 m 层位 样品 类别 岩 性 S0 mg/g S1 mg/g S2 mg/g Tmax Pg mg/g 分析人 审核人： Q/SHXB00692011 12 附 录 C （规范性附录） 录井成果表格式 表 C.1 至表 C.3 给出了录井成果表格式。 表C.1 井