GB 14883.3-94 食品中放射性物质检验 锶－８９和锶－９０的测定

中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验银of of 银*测定方法。,的测定。4. 2 X 10-Bq/6 X 10-Bq/引用标准4883. 1食品中放射性物质检验总则3 烟硝酸沉淀法分离钮,经硝酸洗涤、铬酸钡和氢氧化铁沉淀纯化后，放置14d,以低本底0Y)的放射性，从而计算，0r /用1%硝酸溶液溶解，. 入25氨水调至碱性，加入1 热煮沸，冷却30沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃增祸中，用水、无水乙醇每次各l 05干燥0. 5h，2忆载体溶液:1。称取43. 1 (,6析纯，硝酸溶液中，入30氨水或2热凝聚，冷却。将草酸忆沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上，依次用水、无水乙醇每次各l 干燥箱4550下干燥，称至恒重。在该温度时，草酸忆沉淀组成为20溶于0. l,取506溶于15盐酸溶液中。无二氧化碳氨水:蒸馏氨水，收集馏出液，密封备用。新鲜氨水用钙离子检查无二氧化碳亦可使发烟硝酸:95%或密度1. 495g/94一02一22批准1994一09一01实施5%和溶液。和溶液。. 。2甲基橙指示剂:13胰岛素溶液:2。单位/4 标准溶液:含 惚、忆载体各为5pg/硝酸溶液。砂芯玻璃柑祸:离心机:离心管容积80底不大于3计数/s监督源的制备:在内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内，均匀滴入。匀晾干，再滴入标准溶液，铺匀晾干，然后滴上1滴1%火棉胶溶液覆盖表面，晾干备用。源的强度约为2变/用活性区直径与样品源相同的平板标准源更好。2 取2. . 标准溶液和2. #T,载体溶液，4. 3用监督源:制得的酸忆)稍干后在低本底测量监督源。按式(1)处理按确至。. 品灰于蒸发皿，加2. 少量水润湿灰慢慢滴人40沸水浴上蒸干，在电炉上低温加热到无烟后，于高温炉中450灼烧。却，用30盐酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2 盐酸溶液和水20复前述浸煮一次，弃去残渣，上清液与洗液合并。15. 3上清液中加入足量固体草酸(加入量视样品含钙量而定，分析加水至150mL 氧化钠溶液调节溶液至室温。用饱和草酸溶液检查草酸盐沉淀是否完全。转人离心管中离心，沉淀每次用20清液与洗涤液合并，可供1沉淀全被溶解或沉淀很少，可再加1一2倍量发烟硝酸)，放离心管在冰浴中冷却5不时搅拌，离心倾去上清液，用100分搅碎沉淀，放置5去上清液。本步骤应连续操作完成。几滴甲基橙指示剂。用6氢氧化钱溶液或6盐酸溶液调节溶液至刚呈黄色。加入1乙酸溶液和2乙酸钱溶液，加热至沸，搅拌下逐滴加入15续加热3至室温后过滤，用少量水洗沉淀。弃去铬酸钡沉淀。人l 热近沸冷却，离心，硝酸溶液使碳酸银沉淀溶解，用水稀释至30入)和3沸片刻，用无二氧化碳氨水调节溶液热过滤或离心，用1 去氢氧化铁沉淀。记录除铁时间，作为94883. 热至近沸，冷却，抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用水、无水乙醇每次各1010干燥30却，称重。硝酸溶液将碳酸铭沉淀溶解，加入2. )和20上表面皿，放置140煮沸溶液2无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃去上清液。记录忆分离时间。硝酸溶液将氢氧化忆沉淀溶解，加几滴铭载体溶液，用水稀释至30热片刻，用无二氧化碳氨水调溶液至碱性。离心，弃去上清液。硝酸溶液将氢氧化忆沉淀溶解，用水稀释至30入22硝酸溶液或6氢氧化按溶液调节溶液5。加热凝聚沉淀，冷却，将沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用录测量时间。接着测量监督源。测量后的草酸忆置于45干燥，称至恒量，同样按Y,(C,O,), 9H,0组成计算忆化学回收率。要时应测食品灰的稳定银含量，用于校正银化学回收率方法参见附录A(补充件)。l)(2)_N,A,.A=(1中:A食品q/;A,监督源强度，衰变/加入，变/, 数/2经铭、忆分离至测量的时间间隔和忆回收率校正后标准源的净计数率，计数/,样品测量时测得监督源的净计数率，计数/s,银的化学回收率; 方法中样品的似于1;N样品源的数/灰样比，g/;w分析的食品灰质量，9;t从除铁到银、忆分离的时间间隔,h;t,分离到测量的时间间隔,h;A 04 一(2一乙墓己垂)一(2一乙基己基)磷酸(简称取分离忆和其他稀土杂质。水相146硝酸反萃取忆后进行草酸忆沉淀。在低本底俘测量仪上测量算出肯定食品灰已达到平衡及没有0直接用第一次萃取出的0硝酸反萃取并经进一步纯化后，同样制样测量快速测定B 14883. 2一乙基己基)磷酸:化学纯，又名磷酸双异辛醋。甲苯。4. 2. 4 载体溶液:同发烟硝酸法(0. 2. 12. 2)称使用前用等体积的6硝酸溶液(若用用3硝酸溶液)萃洗1次。0%和6和和1%两种溶液。, 3和1%三种溶液。氧化氢、草酸、无水乙醇。和3两种溶液。发烟硝酸法(4. 本底发烟硝酸法(离心机:离心管容积80 250发烟硝酸法(3.4)处理按称取1确至。样于300入2. . 4 )，加入少量水润湿灰。搅拌下慢慢加入50硝酸溶液和5热煮沸20水稀释到I 食品灰灰化不完全，或在6硝酸溶液浸取后残渣过多的样品，可转入蒸发皿，加30沙浴上蒸干，高温炉中450灼烧0. 5h，冷却后加人50热煮沸20水稀释到10050%氢氧化钠溶液调节溶液人30沸水浴中加热。5几滴饱和碳酸钠溶液检查沉淀是否完全。冷却后离心，每次用300%碳酸钠溶液洗涤沉淀2次合并上清液和洗涤液，可作艳析用。用6硝酸溶液溶解沉淀，过滤，用少量热的1%硝酸溶液洗涤3次，合并滤液和洗涤液，弃去残渣。3用6硝酸溶液或6氢氧化钠溶液调节溶液士。精密控制溶液体积不超过100入分液漏斗，用被等体积。. 硝酸平衡的20 %20 %取2次，每次50摇5去有机相或合并有机相，供直接萃取测定在水相中加入2. 放置14. 10 0 o 10 %取2次，每次30摇5录留水相于烧杯中。合并的有机相用。盐酸溶液(若用用。. 3盐酸溶液)洗涤2次，每次30摇2去洗涤液。4. 5. 5用6硝酸溶液(若用用3硝酸溶液)反萃取忆2次，每次30摇5并反萃取液。用20甲苯)洗水相1次，振摇25热至80左右，放置冷却。将草酸忆沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用20录测量时间)，接着测量.监督源。测量后将草酸忆沉淀在454883. 取1. 原子吸收分光光度计上测定穗含量(附录A)，计算铭的化学回收率。S:和法可被简化，以供快速检验4. 5. 3条所得有机相用。. 5盐酸溶液(若用用0. 5盐酸溶液)洗2次，每次50摇2去洗涤液。(或3)硝酸溶液反萃取2次，弃去有机相，合并水相。用500%去有机相。，6计算同发烟硝酸法(但在放置法中分离的时间间隔(h),在直接法公式中不存在1用乙二胺四乙酸和柠檬酸与钙、银、钡络合能力的差别，在阳离子交换树脂柱上相互分离，在含银的乙二胺四乙酸流出液中，用铜置换法使银以碳酸盐的形式沉淀，再经氢氧化铁去污后放置14d。用低本底浓度。0100目。一定量的强酸性阳离子交换树脂用自来水浸泡一夜，用水漂去飘浮的树脂，倾弃溶液后用工业乙醇浸泡一夜。再用水浸泡4h,吸干后用等体积的6盐酸溶液浸泡2次，装柱:量取50倾入预先在底部填塞好玻璃棉的交换柱中。装上贮液槽后通过200树脂转为钠型。再用100速不超过5mL/100用200 树脂转成钠型，流速不超过5mL/后用100换柱即可重复使用。为提高再生程度，交换柱反复使用多次后，可在氯化钠溶液通过前，用200盐酸溶液淋洗一次，用水洗去盐酸后再转为钠型。水稀释到1L,0%柠檬酸溶液:用前配制。取20于500100水稀释到1L(饱和草酸按溶液中滴加饱和草酸溶液至0取14. 61解于水，用水稀释到1L(用氨水调节士0.1)水稀释到1L(1),载体溶液、二氧化碳氨水:同发烟硝酸法(本底发烟硝酸法(离子交换柱:内径18度300装如图处理按4883. 1规定。5. 确至。样于蒸发皿，加入2. )，加少量水润湿灰，加入30硝酸，沙浴上蒸干，在高温炉中450灼烧0. 5却。加2盐酸溶液，煮沸5加入20心，上清液倒入25020盐酸溶液，重复浸取残渣1次。用40液与上清液合并，弃去残渣。水稀释到300氨水调节热近沸，洗沉淀2次，弃去上清液和洗液(两种溶液合并可供沉淀用最小量的10%柠檬酸溶液溶解，加入2倍于柠檬酸溶液体积的10%乙二胺四乙酸溶液，混匀，用水稀释至溶液的乙二胺四乙酸浓度为1%，速为20去流出液。 )洗脱残余钙，流速l 含钙量高的样品，为防止钙淋洗不尽，流出液可用草酸一草酸钱溶液检查无钙后再流过50去流出液。钙检查方法:用试管取2等体积草酸一草酸按溶液混合，摇匀无离子水相比较，无混浊现象表示无钙。)洗脱银流速5mL/氯化铜溶液，用氨水调节溶液10。加入5溶解并加热至近沸，不时搅拌。冷至室温，离心。用水洗沉淀1次，弃去上清液和洗液5. 5. 74883. 3一946 89数率用草酸忆样品源测得的以“2主要试剂和仪器6. 制成约2变/(0S:4个100确加人鳃载体溶液0. 40,0. 35,0. 30,0. 25加人1,。. 盐酸稀释至30沸片刻，加入无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，过滤，并用热水洗一次沉淀，液用盐酸酸化后，再加入1沸片刻，用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，再次进行,忆分离。收集银溶液于烧杯中，弃去氢氧化忆沉淀。热使沉淀凝聚后，冷至室温，然后将沉淀抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上，用水、无水乙醉依次洗涤，千燥后计数(整个操作过程须在2计数率换算成计数效率，绘制计数效率一质量对画图。6. 3. 2 确加人铭载体溶液0. 40,0. 35,0. 30,0. 2加人1知强度的a。. 盐酸稀释到30沸片刻，用氨水调节溶液至碱性，没有89用研磨至60目的氯化钾粉末100源时可与少量丙酮混合，抽滤于可拆卸漏斗已称量滤纸上样品源用几滴1%火棉胶溶液湿润，空气中干燥，通过铝吸收片测量并绘制计数效率一质量对画图氯化钾的 g)计算。6. 3. 3 准确吸取1. 标准溶液于100准确地加入2硝酸将总体积稀释到30用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，离心，弃去上清液，并用热水洗一次沉淀，记录银、忆分离时间。5. 115. 12条。，.。二。.。.)式中:I四份平行祥品分别经过9数/所加入1. 变/4883. 处理按4883. 1规定。加入。- 4. 4同3. 5. 4条。向合并液中加入热至近沸，冷却，抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上，用水、无水乙醉每次各l 燥0. 5h，在标定过计数效率的测量仪器上测量总铭放射性。从除去氢氧化铁到总银放射性测量相隔不超过2h，以防9后测量监督源，以校正测量效率变动。样品在105干燥至恒量，以求得银回收率。95. 13条。一S )E,.(4) s,e.。.(5)式中:A;D样品源中.变/3-S:计数效率，从，l -0总银样品测出净计数率，计数/校正测量效率波动的影响，即乘以一个校正因子。这校正因子等于监督源在样品测量与标准源标定时测出计数效率的比值;I,样品数/样品灰样比，g/;d;t,从氢氧化铁沉淀至惚、忆分离的间隔时间，h;分离到，h;W分析样品灰质量，9;7银一的测定方法分离纯化与，计数率是将总银样品源用100mg/铝吸收片吸收数效率用相同质量的用4883. 同样通过该厚度铝吸收片测量条件下测得。. 3 S:计数效率一质量曲线的绘制加上100mg/吸收片测量，4测定除测量时加上100mg/吸收片覆盖外其余同6. 算7,(6):净计数率，计数/ -4883. 3一94附录充件)盐酸浸取食品灰中银，采用原子吸收分光光度计以增量法测定。可用已标定过的银标准溶液(盐酸稀释氯化斓溶液:30(7溶于水中，转入11_容量瓶，用月!2. 3定银的工作条件波长狭缝灯用电流燃烧器高度乙炔流速空气流速460. 7确至0. 样于1005盐酸蒸干，冷后再加56一盐酸蒸干一次，残渣用2盐酸溶解，加l 滤纸过滤入25热水洗残渣数次，弃去不溶物，合并洗出液入容量瓶，用水稀释到刻度。00别置于三个加1. 004. 3第一个容量瓶中用水稀释到刻度;第二个容量瓶中加2用水稀释至刻度(。，.= 20第三个容量瓶中加人4水稀释到刻度(0另取一个加入1. 水稀释到刻度，供试剂本底测定用。4摇匀后将三个含样品及一个试剂本底的试液按别测定样品和试剂本底的吸光度，第一至三个