45-炽灼残渣检查法标准操作规程

炽灼残渣检查法标准操作规程 文件类型 质 量 检 验 仪 器 SOP文件 文件编码 SOP-QC-7045-00 执行日期执行部门 质 量 部起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目：目 的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。适用范围：炽灼残渣检查法。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。程 序：1.简述本法(中国药典 2000年版二部附录 N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸 0.51.0ml 并炽灼(700800)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。2.3坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700800炽灼约3060 分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至 300左右，取出坩埚） ，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60分钟） ，精密称定坩埚 重量。再在上述条件下炽灼约 30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。4.2称取供试品 取供试品 1.01.2g 或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-7045-00文件名称 炽 灼 残 渣 检 查 法标 准 操 作 规 程页 数 3-2埚内，精密称定。4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。 “炭化”操作应在通风柜内进行。4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸 0.51.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行） ，将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在 700800炽灼 60分钟，使供试品完全灰化。4.5恒重 按操作方法 4.1自 “取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为 0.10.2%，应使炽灼残渣的量在 12mg 之间，故供试品取量多为 1.02.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。5.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4个，否则不易恒重。5.3如需将炽灼残留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500600。5.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。6记录与计算6.1记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。6.2计算操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-7045-00文件名称 炽 灼 残 渣 检 查 法标 准 操 作 规 程页 数 3-3%10%供 试 品 重 量空 坩 埚 重残 渣 及 坩 埚 重炽 灼 残 渣7.结果与判定计算结果，按有效数字值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为 0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于 0.1%） ；其数值大