北京中科院多学科中心

公共实验室培训课,多学科研究中心2012.3,主要内容一、实验室安全规则二、共享仪器网上预约流程三、公共实验室仪器设备介绍,一、实验室安全规则,事故案例：同位素厅“五八”起火事件,事故发生会造成实验室人员的伤亡、设备损毁，甚至使家庭、社会及国家蒙受重大损失。推行实验室安全规则势在必行，目的在于防止实验室事故的发生。,培养好的实验习惯对科研工作有益！,实验室安全的重要性,一般性实验室安全工作守则,1. 必须遵守各场所制定的安全规则。2. 接受与工作本身有关的安全教育及培训。3. 在工作岗位上严禁吸烟、饮酒、吃口香糖及其它妨碍工作之进食等。 4. 必须熟悉灭火器、消防设备的使用方法及放置地点。5. 必须了解各工作场所逃生及疏散路线。6. 离开工作场所务必随手将不用的水、电、天然气、气体等开关关闭。7. 发现实验楼内任何地方有危害安全之人、事、物等，必须立即向有关人员反映作紧急处理。,重要电话,所内火警： 5119所外火警： 119急救中心： 120所医院门诊部： 5960安全保卫值班室： 5959,安全细则,电 水 气 火 化学药品使用 药品溢泼处理 废液处理 废料处理 事故应急处理,1.连线：仪器连线必须使用带有接地的三根线的护套线，不可使用普通的塑料绞线。严禁私拉乱扯。2.接地：仪器应有良好的接地，提高仪器的稳定性及安全系数。3.维修：维修仪器时必须切断电源，方可拆机修理。4.墙电：需要对墙电进行维修、改造时，必须由持有北京市供电局和劳动局核发的电工证的人员进行操作。5.检查：如遇线路老化或损坏应及时地更换。 6.触电：断电或绝缘脱离 急救,电,节约用电！,物理实验室内切勿乱摸各种开关及按钮!,安全用电管理条例,防止触电 不用潮湿的手接触电器。 电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 所有电器的金属外壳都应保护接地。 实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。2. 防止引起火灾 使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 电线的安全通电量应大于用电功率。 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 用电时插头和插座必须接实，如果松动或有打火声响，必须更换插座。3. 防止短路 线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相接触，以防短路。 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。 插电或打开用电器时，出现跳闸，必须查明原因，才能再接电。,水,1.上 水：水龙头或水管漏水时，应及时修理。2.下 水：下水道排水不畅时，应及时疏通。3.冷却水：输水管必须使用橡胶管，不得使用乳胶管；上水管与水龙头的连接处及上水管、下水管与仪器或冷凝管的连接处必须用管箍夹紧；下水管必须插入水池的下水管中。4.纯净水：应按照“操作规程”进行操作；取水时应注意及时地关闭取水开关，防止溢流。,节约用水！,气体,直立放置时要稳妥；气瓶要远离热源；避免曝晒和强烈振动； 一般实验室内存放气瓶量不得超过两瓶。可燃性气瓶和氧气瓶不能同存一处。,1.搬运：搬运或转动钢瓶时，使用专门的运输工具，如运输车等。一定要用手搬动时，最好卸下减压阀。2.使用：按气瓶的类别选用减压器，安装时螺扣应拧紧，并检漏。, 开启钢瓶：逆时针方向为开；先开总阀，后开减压阀。 关闭钢瓶：顺时针方向为关；先关总阀，后关减压阀。气嘴保护：用死扳手夹紧气嘴后再开总阀。,3.安全：气瓶内的气体不可用尽，以防重新充气时发生危险 。, 惰性气体：应剩余0.05MPa以上压力的气体。 可燃气体：应剩余0.2Mpa以上压力的气体。 氢 气：应剩余2.0MPa以上压力的气体。,4.存放：分类分处保管,使用中的气瓶每三年应检查一次，装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次，不合格的气瓶不可继续使用。,火,1. 加热 进行蒸馏实验和消化样品时应使用加热套和封闭式电炉，不应使用明火加热。 安全使用酒精灯。2. 明火 实验室内严禁吸烟! 在使用易燃气体和易燃试剂的实验室内不得 使用明火。,火情处理,1.报警：5119（所内火警电话）； 5959 （保卫处 ）；1192.措施：早发现、早处理、早报告3.灭火： 一般的小火可用湿布、石棉布或砂子覆盖燃烧物，即可灭火。 学会使用灭火器（一拔、二握、三瞄、四扫） 易燃固体、易燃气体、易燃液体和带电物体着火时，可用 干粉灭火器灭火； 导线或电器着火时，应先断电，再用干粉灭火器灭火。 切不可用泡沫灭火器，此灭火器导电。 衣服着火时，应尽快地脱掉衣服，并用水灭火。或就地滚 动，切忌外跑。伤势较重者，应立即送医院。4.防火：火灾不能预期、不能杜绝、只能预防 消除火灾隐患（电、火、气、试剂） 备逃生四件宝（灭火器、绳、手电筒、防毒面具）,二氧化碳灭火器的使用方法,4、拔掉保险销,干粉灭火器使用方法,4、拔掉保险销,化学药品使用,1.任何的容器都必须贴上标签，注明其内容物及有效时间。2.使用低沸点有机溶剂时，一定要远离火源和热源。试剂 瓶应封严，并放在阴凉处保存。3.浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性。如果溅到皮肤上或眼内， 应立即用流水冲洗至少15min，然后用5%NaHCO3或5%H3BO3 冲洗。浓硫酸粘到皮肤时不能直接用水洗,因为会有大量的 热量产生,会烧伤皮肤,应该先用硼酸,再用碳酸氢钠溶液 处理,严重的应处理后尽快就医。 4.在使用任何化学药品前，一定要熟知该化学药品之危险性。5.使用有毒有机溶剂或者腐蚀性试剂时应在通风橱内操作， 并使用防溅面罩，防止意外事故发生。,消化实验中要防止酸液飞溅，注意带好防护工具！ 开消解罐时温度要适中，不宜过热或过冷，以防飞溅或打不开。,安全使用化学药品管理条例,一. 防毒1) 实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。确认清楚后才可使用。2) 操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3) 苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。4) 有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。5) 氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。6) 禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。二. 防爆1) 使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。2) 严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。3) 久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。4) 进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。,三. 防火1) 许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能 有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时 回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2) 有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还 有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质 要隔绝空气保存，使用时要特别小心。严格按操作规程使用。3) 使用油浴时注意不要溅入水滴， 要在通风橱中进行， 使用者不得离开实验室。 4) 使用有机溶剂回馏时，如CS2, 使用者不得离开实验室。 5) 提取富勒烯时， 必须在碳灰完全冷却后才可加入有机溶剂。6) 实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧 化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用，以下几种情况不能用水灭火： a) 金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。 b) 比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。 c) 有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。 d) 电器设备或带电系统着火，用干沙，二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。,四、防灼伤1) 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。2) 液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。,药品溢泼处理,任何药品溢泼出来，随时都会发生危险，要马上进行清理！,1.溶剂 避免点火及可引起火花之任何动作。 去最近的地方，拿喷洒吸收溶剂之干粉，将喷洒吸收 剂由外而内洒在溅有溶剂处。 用铲子将吸收剂清理掉。2.酸和碱 去最近的地方，取中和酸(碱)剂，由外向内喷洒， 用试纸测试是否还在该处。 将中和剂清理掉。 用肥皂及水清理溅洒处。,1.废弃的溶液应按有机及无机进行分类，严禁将不同 类别的液体混放在同一个瓶中。2.装有废液的容器必须具有明显的标识，标识上应注 明该废液的名称、组成、浓度、日期及该溶液废弃 人的姓名。3.将装有废液的容器放在指定地点，统一处理。4.严禁将有毒、有害、强腐蚀性试剂及液体直接倒入 水池中。5.废弃的洗液不得倒入下水道，应装入试剂瓶统一处理。,废液处理,废料处理,1.生物材料和污染的耗材 培养后细胞、细菌、噬菌体和污染的试管，务请使用高 压消毒灭菌锅灭菌后，同一般垃圾弃置。 吸取过细菌的枪头和装过细菌的小离心管，同样需要用高 压消毒灭菌后方可丢弃。 含有EB的胶应单独收集。 2.其它耗材 碎玻璃(含碎玻璃、灯管、玻璃针筒)应妥善包装，最后 单独分类。破损玻璃瓶内不能含有机溶液或化学药品。,事故应急处理,实验室常用医药用品：消毒剂：75%酒精，0.1%碘酒，3%双氧水，酒精棉球。烫伤药：玉树油，蓝油烃，烫伤药，凡士林。创伤药：红药水，龙胆汁，消炎粉。化学灼伤药：5%的碳酸氢钠溶液，1%的硼酸，2%的醋酸、氨水，2%的硫酸铜溶液。治疗用品：药棉，纱布，护创胶，绷带，镊子等。,(1) 创伤伤处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。若是玻璃创伤，应先把碎玻璃从伤处挑出。然后用酒精棉清洗，涂上红药水、紫药水(或红汞、碘酒)，必要时撒些消炎粉或敷些消炎膏包扎。严重时采取止血措施，送往医院。(2) 烫伤伤处皮肤未破时，可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处，也可抹獾油或烫伤膏，还可以在伤处涂上玉树油或75%酒精后涂蓝油烃；如果伤处皮肤己破，可涂些紫药水或1高锰酸钾溶液。如果伤面较大，深度达真皮，应小心用75%酒精处理，并涂上烫伤油膏后包扎，送往医院。,(3)受酸腐蚀致伤如果沾上浓硫酸，不要用水冲洗，先用棉布吸取浓硫酸，再用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗，最后再用水冲洗。必要时涂上甘油，若有水泡，应涂上龙胆汁。至于其他酸灼伤，可立即冲洗，然后进行处理。如果酸液溅入眼内，用大量水冲洗后，再用5%的碳酸氢钠溶液，送医院诊治。(4)受碱腐蚀致伤先用大量水冲洗，再用2醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后再用水冲洗。如果碱溅入眼中，用硼酸溶液洗或2%的醋酸清洗。(5)受溴腐蚀致伤用苯或甘油洗濯伤口，再用水洗。(6)受磷灼伤用1硝酸银，5硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗濯伤口，然后包扎。,(7)吸入刺激性或有毒气体应使中毒者撤离现场，转移到通风良好的地方，让患者呼吸新鲜的空气。吸入氯气、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。但应注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸，一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。若发生休克昏迷，可给患者吸入氧气，并迅速送往医院。(8)毒物进入口内常用的洗胃液有食盐水，肥皂水，3%-5%的碳酸氢钠溶液，或将5-10m1稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后，用手指伸入咽喉部，促使呕吐，吐出毒物，边洗边催吐，洗到基本没有毒物后服用生鸡蛋清，牛奶，面汤等解毒剂，然后立即送医院。,(9)触电应迅速切断电源，将患者上衣解开进行人工呼吸，不要注射兴奋剂。当患者恢复呼吸立即送往医院治疗。(10)起火起火后，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延(如采取切断电源，移走易燃药品等措施)。灭火的方法要针对起因选用合适的方法。一般的小火可用湿布、石棉布或砂子覆盖燃烧物，即可灭火。火势大时可用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾，只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电。实验人员衣服着火时，切勿惊慌乱跑，赶快脱下衣服，或用石棉布覆盖着火处，伤势较重者，应立即送医院。,网络使用,实验室的网络资源限于科研使用，休息时可以看新闻，但切勿下载、收听、收看MP3和视频等。按流量计费，超出部分需由个人承担。保密工作注意事项宗旨：涉密计算机不上网，上网计算机不涉密 1.申请涉密项目从开始申请时就要有专用涉密计算机和U盘； 2.不要把相关项目的资料、图纸、报告等放到网上； 3.来历不明的邮件尤其是附件不要轻易打开，可以直接删除； 4.所内所有计算机都必须安装杀毒软件。,夜间设防,同位素厅夜间由值班人员设防（工作日24：007：30，休息日由最先到实验室的人解除）。请牢记在可能设防的时段进出同位素厅一定要到一楼前台后面观察设防情况并及时解除（1470#）。同位素厅采取轮流值班的制度，轮到自己值班时一定要负责到底，受嘱托设防人也应将设防时间登记。,物资楼一层，四层均设有门禁系统。一层门禁系统与高能所保卫处主网连接，四层门禁系统是专为纳米生物效应实验室独立设置的系统，使用说明如下：开门注意事项1.四层门禁系统为手动门，刷卡后，听到“哒”的开锁声后，方可推门进入。2.两层玻璃门为一套系统，刷卡后，两道门可同时打开。3.玻璃门呈90开启后，可保持开启状态；如小于90，门将自动关闭，门顶部的电动锁自动落锁（可听到“哒”落锁声），需重新刷卡才能打开。关门注意事项1.由于电动锁在关门时会自动落锁，请注意保持玻璃门的平稳关闭，不要猛开猛关，损坏锁具；2.离开实验室，请确认电动锁准确落入锁槽，保证玻璃门完全关闭。,物资楼门禁系统使用说明,为了维护细胞生物学实验室的洁净度，物资楼各实验室都安装了新风换气系统。实验室通风系统使用注意事项如下：1为了保持实验室洁净度，请实验室各位工作人员尽量使用新风系统进行通风换气，不要开窗。2新风系统的操作面板位于各实验室照明开关旁。操作面板可以控制新风的系统开、关，风量的强、弱，还可选择普通和能量回收两种换气的方式，其中，能量回收方式可以有效的保持室内温度，减少能耗。4.建议大家在春/秋季节使用普通换气方式换气，在夏/冬季节，使用能量回收换气。3注意保持进风口和回风口的畅通。,物资楼实验室通风系统说明,政府采购注意事项,在实验室工作期间购买以下物品必须通过政府采购渠道。清单如下：,1. 计算机类产品 台式机（整机）、笔记本电脑、各类打印机、复印机、优盘、 移动硬盘、显示器等2. 电器类产品 空调、冰箱、冰柜等3. 家具类产品 办公桌椅、书柜、实验台、实验柜等,相关信息可在所内国资处的“中央政府采购网”链接中查询；具体操作流程可向秘书组杨巨华老师咨询。,如不按相关规定操作，购买物品不能报销，后果自负！,共享仪器网上预约流程,1. 核分析技术实验室（同位素厅）,公共实验室的主要仪器设备,2. 材料合成与表征实验室（同位素厅）,3. 纳米生物效应与安全性实验室(物资楼),严格执行使用前预约，使用后登记的规章制度！,4. 新购置仪器,天平性能的两个最重要的指标是 量程 和 感量（灵敏度）。,天平,1. 灵敏度（E）指在天平一盘中增加单位质量（1mg）时，天平指针的偏移程度，常以分度/毫克表示。偏移程度愈大，天平愈灵敏。2. 感量（S）也用来表示天平的灵敏度，即天平指针移动一个分度相当的质量数，也称分度值。它与E的关系为:,常用仪器及注意事项,所有天平的使用者都必须经考试合格后，才有使用资格。样品不能直接放在称盘上称量。样品不能带静电。禁止称量外壁潮湿的容器。轻拿轻放称量样品，称样时关上天平小门。严禁在没有保护状态下称量腐蚀性、放射性、非室温、潮湿、敞口液体、或其他有可能损害天平的样品。即使在有保护状下称量上述样品，也必须得到管理员的特许。使用完天平后，关好天平，取下称量物和容器。检查天平上下是否清洁，若有脏物，用毛刷清扫干净。罩好防尘布罩，切断电源，填写天平使用登记后方可离开天平室。,注意事项,离心机,操作规程,1. 按“power”键打开离心机电源开关；2. 平衡放置离心管；3. 设置离心参数：（1）调节温度按钮，设定所需离心温度；（2）调节速度设置按钮，设定所需离心速度；（3）揿分/秒选择按钮，确定使用“分”或“秒”计时，再调节时间设置按钮，设置离心时间；（4）盖上离心机 ，按“start”键，离心机工作；4如发现有不平衡或其他异常情况，按“stop”键立即停止离心；5. 使用完毕，打开盖子，擦干离心机，做好使用记录。,将离心机安全平稳地放置于水平面上。 离心机周围30cm以上无其它物件，保持足够通风。 对称装载同一转子附件，离心管填充样品量一致，避免 不平衡。 水平转子（超离心）必须装载所有位置。 在离心机室外装载离心管及样品。 必须注意玻璃材料离心管的最高转速，当转速达4000 转/分钟以上会有破碎危险。 小心维护，避免腐蚀。 离心有污染的样品，只能在带有密封盖的转子或吊篮中 进行。 禁止离心易燃、易爆样品。,使用注意事项,冷冻干燥机,原理及用途,冷冻干燥是指通过升华从冻结的产品中去掉水份或其他溶剂的过程。,冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。,注意事项,1. 开机前要注意油泵中的是否有足够的油。真空泵一般只在干燥时开 启，且开启时冷阱温度应至少低于-50。2. 抽真空前注意仪器所有的阀门应该关闭。3. 在仪器接口位置涂布适量真空脂，保证仪器的真空度。4. 实验完成后恢复气压时，务必用排水阀缓慢进行放气，严禁从其它 地方进行放气，严禁快速放气，否则会损坏仪器部件。5. 严格按照使用情况登记使用记录，使用中如出现异常，应立即通知 管理人员，不得擅自作主。6. 不可随意拆装仪器任何部件，如有需要时请仪器管理人员进行操作。7. 禁止使用可能对仪器产生损害的样品，如有机溶剂。8. 实验结束后将所用物品清理干净，请勿污染仪器。,紫外可见分光光度计,TU-1901紫外可见分光光度计,打开稳压电源。开启计算机，进入Windows操作环境。确认样品室中无挡光物，打开光度计开关。双击桌面图标“UVWin5 紫外软件 v5.0.4”进入紫外控制程序，仪器开始自检。仪器通过自检后，必须经过1530分钟预热后才可以开始测量。测量过程中，请勿同时使用其它应用程序，否则会影响测量结果甚至死机。为保证仪器在整个波段范围内基线的平直度及光度准确性，每次测量前需基线校正或校零。测量结束，请将数据导出并存在自带的存储设备中，退出紫外控制程序，关闭光度计电源，再关闭计算机电源。,操作规程,注意事项,1. 仪器开机时会自动打开氘灯和钨灯，如果测量中不需要使用紫外波段，请在参数设置对话框的仪器栏中关闭氘灯。2. 如果使用过程中有很长时间的等待状态，请关闭氘灯和钨灯，以延长灯的使用时间。,色谱基础知识,分析型高效液相色谱（HPLC）,俄国科学家1903年发现色谱的吸附原理，开创了应用吸附原理分离植物色素的新方法； 1906年正式命名为色谱法：Chromatography； 30年代开始广泛研究和应用，主要是气相色谱及薄层色谱； 高效液相色谱法的广泛应用始于70年代。,色谱法的分离原理及流程,溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。,数据处理系统,溶剂,色谱泵,自动进样器,色谱柱及柱温箱,检测器,流程图,分析型液相色谱的应用,定量分析最大的应用领域 外标法 （标准曲线法） 内标法（主要基于与标准品的比较）定性分析不是色谱的强项 基于样品的保留时间比较 借助于和其联用的紫外、质谱或其他检测器对定量及定性分析的要求 灵敏度、精缺度及准确性的要求 样品量的要求；复杂样品的分析能力 容易使用,注意事项,首次使用人员请详细阅读仪器使用说明书，或向管理人员咨询后方可进行操作。使用人员需要熟悉待测样品物理化学性质、测定方法，避免长时间无效打开紫外光源以便节约。仪器配备的配件、操作手册、软件等未经管理人员同意不得随便拿走。不能在计算机上玩游戏及进行实验无关的事。实验数据及时的输出、保存，为了仪器正常使用管理人员有权随时清理主机、工作站中的文件。使用过程中发现问题及时与管理人员联系。做完实验如实登记。请保持实验室的卫生清洁，做完实验及时清理实验台面，盖好仪器设备。拿走带来的实验用品。,制备型高效液相色谱,化合物的稳定性样品的复杂性制备量的要求纯度的要求，及纯度的鉴定方法的安全性,分析液相是给一种组份进行定量和定性。制备液相是对单体产品进行提取和纯化。,制备型液相色谱的应用,利用液相色谱原理分离及纯化样品,分析和制备液相的区别,对分离及纯化的要求,1、注意色谱柱与溶剂相匹配： 不要在JAI GEL-H色谱柱上使用水、乙醇、正己烷、乙腈等。 不要在硅胶色谱柱上使用丙酮。 不要在ODS色谱柱上使用丙酮。 在GS和W色谱柱上可以使用的溶剂参看有关表格。2、不能使色谱柱的进出口敞开，色谱柱在保存时注意在其两端安装堵头。3、样品应用微孔滤膜过滤后才可以进样。4、当使用微量进样器手动进样时，注意使定量管事先充满流动相，否则可能使气泡进 入色谱系统。5、进样后要清洗进样器。6、使用专用进样针，不可使用带尖的进样针。7、当使用较低溶解性的溶剂时（如：水、三氯甲烷等），先用溶解性好的甲醇进行替 换。8、使用缓冲溶液如：盐、酸或碱后，彻底清洗管路。9、转动各种阀门时要完全到位，不可滞留，如：进样阀。10、如果压力迅速升高，立即进行处理（常常是由于预柱堵塞或流速不正确等）。11、切忌在未切断电源时进行内部检查，以防触电。12、在进行各种管路连接时，要切断电源。13、当使用有毒溶剂时，应使房间具有良好的通风条件。,注意事项,气相色谱-质谱联用（GC-MS）,GC/MS概述,GC：获得纯物质MS：对纯物质进行定性定量,Varian GC/MS 操作规程,GC-MS,先检查电源、气路是否正常。打开气体钢瓶的总阀，通入氦气。打开电脑进入工作站，最后打开机箱上的电源开关。 仪器使用前，先做各项指标的校正，更换新色谱柱要老化。,必须经过培训并考试合格者方可独立使用。此仪器现配备的色谱柱为CP-sil CB5，为弱极性柱, 柱子的最高使用温度3000C要求样品中所有组分的气化温度均小于3000C 测试的样品，使用的溶剂以及实验方法须事先向本室工作人员申明严格控制实际进样量。理想的浓度为1ngL, 进样量为1l，对浓度高的样品，应稀释到合适浓度。自觉遵守操作规程，严格按操作规程操作。若有异常情况，须马上与实验工作人员联系，不要自己随便处理。随时注意氦气压力。使用后详细记录氦气压力及进样次数，以便工作人员及时更换进样口密封垫。保持实验室干净整洁，剩余溶液带走自行处理。不得在计算机上进行与实验室无关的操作，不许更改计算机设置，不能自带软盘拷贝文件。违章操作导致仪器受损，由违章者及所在课题组全额赔赏所有损失；同时停止违章者使用仪器。,注意事项,高效液相色谱-等离子体质谱联用（HPLC-ICP-MS）,从分析的对象看，质谱法可以分为原子质谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法，是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和浓度测定。,同时测定痕量多元素的无机质谱技术,ICP/MS的检测量及质量分析范围,测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素检测限：110-5(Pt) 159(Cl) ng/mL分析速度： 20 samples per hour精度：RSD 5%离子源稳定性：优良的长程稳定性自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制应用范围：地质、环境、冶金、生物、医药、核工业可测定同位素的比率,ICP-MS的分析性能,原子化 将原子化的原子大部分转化为 离子 离子按照质荷比分离 计数各种离子的数目,原子质谱的分析步骤,HPLC-ICP-MS,注意事项,质谱实验室由专人负责，未经允许不得擅自进入。进入实验室必须换拖鞋，随手关门，特别注意关闭里间隔门。计算机主机电源必须保持开机状态，严禁关闭；严禁以任何方式重新启动计算机。质谱仪使用前后必须认真逐项填写“质谱仪使用情况登记”，不得遗漏。操作过程中不得擅自改动系统方法文件名及文件内容（即各种参数），不得随意生成方法文件。实验结束后必须清理好自己的物品，将实验室打扫干净。离开实验室前检查水，电是否已经关闭，氮气压力是否正常，确认无误后锁门离开。质谱实验室内原有物品不得擅自动用，严禁拔动各种接线。,基质辅助激光解析飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS),主要用途,测定生物大分子的分子量,特点,灵敏度高 分子量测定范围广 在生物和生化研究中 发挥重要作用,MALDI-TOF-MS,1 关机时氮气可不关，可将压力适当调低，以免仪器受潮。2 手动测量过程中随时注意仪器的漂移，若有漂移需用标肽或标 准蛋白校正仪器。3 一定注意氮气的纯度不低于99.999%。4 换氮气钢瓶时应先将激光器的电源关闭，将气管吹干净后方可 接入激 光器。5 要得到一张满意的图谱，必须调整合适的激光能量。6 关机时应先关高压后再退出FLEXControl。7 须等待样品靶点完全干燥后才能将靶放入仪器，且不宜过夜。,注意事项,谱仪,中子活化分析（neutron activation analysis, NAA）一种灵敏的分析手段，用于样品中元素的定性和定量分析（同时测定25-30种元素）,谱仪中子活化分析的检测仪器,概述,中子,靶核,复合核,瞬发射线,缓发射线,放射核,b粒子,产物核,中子活化分析的原理,中子活化分析的流程图,谱图,高灵敏度干扰少准确多元素同时分析样品制备简单适合于地质、环境样品、生物样的分析,中子活化分析的优势,马弗炉程控式控温仪（管式炉）,GSL-1600X型管式炉,温度曲线,仪器已调试好，请勿动其其它参数值； 键是移位键，可用于数字位数的移动，从个位移动到千位，在运行状态可实现自动/手动切换； 键减少，手动控制时可以减少输出； 键增加，手动控制是可以增大输出；在参数值设定时，完成设定后，按 键存入同时调下一参数并显示，否则修改无效；本电炉最高使用温度是1000；在运行过程中，要强行结束程序时，可按 + 键结束程序，修改好参数之后，按 + 键或者按两次R键，可以继续执行程序；本电炉在高温加热时，在升温阶段操作员不要离开，如遇异常情况，及时报告管理员或切断电源。,注意事项,超大样品室荧光能谱元素分析系统,Eagle III XXL -Probe,原理及装置示意图,用加速器产生的高速带电粒子轰击样品，使原子内壳层电离产生空穴，外层电子以一定的几率跃迁填补空穴，发射确定能量的特征X射线。因此可以获得两种信息。其一通过分析特征X射线的能量确定样品中含有什么元素，其二通过分析特征X射线的强度确定与这种特征X射线所对应的元素含量。,古陶瓷样品,优点：重现性好，测量速度快，灵敏度高，不破坏样品、分析元素范围广等缺点：需要使用标准样品才能进行准确定量应用领域：文物考古、生物组织、环境样品等成分分析和元素分布扫描,实验谱图,操作规程1准备工作：在开机前，首先检查探测器，确保有液氮。2. 开机：检验电源是否接通，将钥匙插入钥匙孔，转动钥匙是整个系统 处于待命状态。按顺序打开分析器电源，计算机电源和专用的控制程序。3. 样品：放置样品时应注意，尽可能让待测样品面与样品架平面保持平行，以防样品台聚焦过程中样品与探测器前端碰撞损坏仪器。4. 抽真空：合上仪器门板两边的把手，并打开高压开关（HV），按先电压后电流顺序依次调节操作。5. 测量：待真空抽好以后，确定测量的区域，调节样品架Z轴的距离到合适的位置，进行自动聚焦。点击“start”开始测量。6. 关机：先将电流降到20A，再将电压降到10KeV，样品架Z轴归零，关高压后打开放气阀（左右把手）。依次再关掉控制器，计算机，分析器，最后关掉总电源。取下钥匙保存，使仪器完全处于锁闭状态。7. 换X射线管：打开真空室门，把两个样品架取出，在更换X射线管时，手指要小心转动以免碰坏探测器前端的铍窗。8. 严格遵守实验记录要求，样品类型、测量内容和实验新现象9. 在实验过程中要随时记录出现的故障现象。,离心浓缩仪,SpeedVac离心浓缩仪常用于蒸发低沸点的有机溶剂（如乙腈，甲醇等），以浓缩或干燥生物（非生物）样品。用于各种定性和定量分析上，如生物分析，免疫筛选及仪器分析等。可以100% 地干燥回收DNA沉降物。,用途,SPD121P离心浓缩仪,使用前需检查：真空泵油位正常且油质好；冷阱内能容纳足够溶剂；主机，真空泵与冷阱的连接要严密不漏气。及时清理冷阱的收集瓶。 连接阀门方向是否正确。,注意事项,超速离心机,超速离心技术广泛应用于蛋白质、酶、激素、核酸和病毒的研究中。利用现代离心技术，可以在先进的离心设备上，进行绝大部分生物体组分和化学高分子的分离和纯化，并对已纯化的样品性能进行分析。,用途,打开离心机盖,选择容量适合的转子,将带样品离心管放入转子内(样品一定要平衡好),再将转子放入离心室内固定好转子。设定操作条件。比如： 转速、离心时间、温度、启停条件等。在转头腔内产生真空：按压（vacuum）键。开始运行：按（start）键。结束操作： 等待真空设定的时间已通过或按（stop）键。释放转头中的真空：按（vacuum）键。取出样品。关闭电源开关：先关闭腔门，再关闭电源开关。,操作规程,用软布擦净转头腔内的结霜和潮气（见3-1转头腔）。为了防止腐蚀，使用后，从转头腔中取出转头。如果样品在转头内泄漏，请用水清洗转头，当完全干燥时，在它上面涂上一薄层硅脂。如果任何警报出现，要采取纠正措施，并按压（CE）键，以消除报警码。,注意事项,倒置荧光显微镜,物镜与照明系统颠倒，前者在载物台之下，后者在载物台之上，用于观察培养的活细胞，通常具有相差物镜。 光源为紫外线，波长较短，分辨力高于普通显微镜。 有两个特殊的滤光片。 照明方式通常为落射式。,特点,配制擦镜液乙醚：乙醇=7：3用吸耳球吹干净镜面（没有大的灰尘颗粒）用擦镜纸沾少许擦镜液，由内到外地螺旋擦拭镜面每次使用汞灯，应保证连续使用两小时以上。,显微镜的维护和保养,多功能酶标仪,SpectraMax M2 酶标仪,支持多种检测模式 比色杯插槽，支持两种检测模式 双光路单色器 Pathcheck光径传感器 仪器与软件验证 机械臂兼容性,DNA/RNA/蛋白质定量与纯度分析 PicoGreen/NanoOrange/Bradford试验 ELISA/酶动力学试验（Km、Ki等） 药物溶解度分析 Live/Dead活性/细胞毒试验 Caspase-3与蛋白酶试验 CatchPoint cAMP试验 ADME-Tox试验 亲脂性试验 人血清白蛋白结合试验 膜渗透试验（PAMPA） 溶解性试验,性能,用途,应正确设置edit中preferences的设置,确保软件能接受仪器状态信息。公式中的中文名或一些带有符号的名称应加，而且注意路径顺序是由小到大。例如:Average（ 吸光值sample#1experiment#1）表示求experiment#1模块中的sample#1模块表格的吸光值一列所有数值的平均值。,注意事项,密闭微波消解系统,型号：MARS,MARS是具备精确化学反应过程控制的微波加速反应系统。控制, 显示和操作系统一体化集成, 具有可靠的整机防腐设计, 节省空间, 同时仪器一机多能, 可用于分析化学的样品消解, 萃取, 蛋白水解, 浓缩, 干燥,实验化学的有机/无机合成, 以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用 。,特点及用途,1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰化和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上