质量管理SOP大全

1、质量管理标准操作规程（SOP） 目 录序号编 号项 目页码2SOP-QC-001-00原辅料的取样53SOP-QC-002-00包装材料的取样84SOP-QC-003-00半成品、成品的取样105SOP-QC-004-00微生物检查的取样126SOP-QC-005-00微生物检验用器具的洗涤137SOP-QC-006-00微生物检验用器具的准备148SOP-QC-007-00微生物限度的检查169SOP-QC-008-00洁净区沉降菌的检验2010SOP-QC-009-00洁净区浮游菌的检验2311SOP-QC-010-00洁净区尘埃粒子的检验2612SOP-QC-011-00洁净区空间环境的

2、监控3013SOP-QC-012-00工艺用水的理化监测3114SOP-QC-013-00说明书的检验3815SOP-QC-014-00药用铝箔的检验4016SOP-QC-015-00药用聚氯乙烯的检验4217SOP-QC-015-00药用塑料袋的检验4518SOP-QC-016-00设备清洁的微生物检查4619SOP-QC-017-00小包装盒的检验4820SOP-QC-018-00中包装盒的检验5121SOP-QC-019-00大包装盒的检验5322SOP-QC-020-00医用净化工作台的使用5523SOP-QC-022-00LB-2B型崩解时限测定仪的使用5724SOP-QC-023-

3、00片剂硬度仪的使用5925SOP-QC-024-00隔水式电热培养箱的使用6126SOP-QC-025-00酸度计的操作6327SOP-QC-026-00玻璃仪器的校正65 28SOP-QC-027-00微生物检验用培养基的准备6729SOP-QC-028-00UV-754型紫外可见分光光度计的使用6930SOP-QC-029-00电热鼓风干燥箱（101A型）操作规程7231SOP-QC-030-00电子天平的使用7432SMP-QC-031-00仓库取样车的使用33SMP-QC-032-00工艺用水的质量标准34SMP-QC-033-00工艺用水的检测时间的确定35SMP-QC-034-0

4、0实验室安全技术操作规程36SMP-QC-035-00洁净室（区）的空间消毒与维护37SMP-QC-036-00Waters515高效液相色谱仪操作规程38SMP-QC-037-002487紫外检测器及高效液相色谱仪数据处理系统操作规程39SMP-QC-038-00.机动门真空灭菌器的使用.40SMP-QC-039-00机动门真空灭菌器的清洁.。文件编号原辅料的取样颁发部门SOP-QC-001-00总页数执行日期3编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1.目的：明确原辅料取样的标准操作规程。2.范围：原辅料的取样。3.责任：QA检查员、仓库管理员。4.内容：4.1 取样程序：4.1.1 Q

5、A检查员在接到仓库管理员的检验通知报告单后的两个工作日内，到仓库待验区，在仓库管理员的协助下进行取样操作。4.1.2 取样前，QA检查员先根据检验通知报告单内容核对待验品的品名、批号、容器数，来源及原辅料供应商所提供的出厂检验报告单是否符合、一致。4.1.3 QA检查员应先对待验的外包装进行检查是否无污染、水渍、虫蛀、霉变、混杂等情况，如不符合要求，应拒绝抽样，待原因调查清楚，经主管负责人批准后才可抽样。4.1.4取样应用取样器具 固体：不锈钢探子、不锈钢勺、不锈钢铲、不锈钢镊子 液体：玻璃采样管、玻璃油提 样品应置于标准容器中 固体：具有封口装置的无毒塑料袋 液体：具盖玻璃瓶，无毒塑料袋 需

6、取无菌样品时，以上相应器具均应无菌4.1.5由仓库管理员打开物料内外包装（注意：应穿清洁服、戴口罩、手套），由QA检查员检查外观（色泽、嗅味等）。4.1.6取完一种物料的样品后，应先由仓库管理员将包装封好，再取下一种物料。取不同种物料时，应更换一次性手套及取样工具以避免污染物料。4.1.7确认所取样品的均一性，取样应具有代表性，并符合各有关测试标准的要求，所取样品应放在带盖瓶（或有色瓶或塑料袋）中。4.1.8 取样时QA检查员与仓库管理员均必须换清洁服，并戴一次性口罩、手套。避免交叉污染。而且必要时应更换，以避免发生混药。4.1.9取样工具必须洁净，使用前，用75%的酒精棉消毒；使用后，用清水

7、反复冲洗数次，再用去离子水冲洗二遍，自然晾干后，保存在干燥、洁净、无污染的柜中，或包于无纤维脱落、无毒的塑料袋中。4.1.10 取样后：在容器外标签上注明取样量、取样日期及取样人签字。4.1.11取样时，如发现不同容器中所取样品外观有异常，或者某个包装有损坏，则应单独取样，以证实是否一致，并在标签的备注栏内清楚注明。4.1.12 取样后，取样员在货物标签上签名，并在样品瓶上贴以标签。然后将样品和检验通知报告单以及供应商的出厂报告，送交QC主管。4.1.13 取样后物控部门仓库管理员恢复所取样品的原包装并在取样证标签上签字表明已取样，由仓库管理员将已取过样的物料运回待验区。4.2 取样量规定：4

8、.2.1 固体物料：除测试标准中另有规定外，从一个批号容器中随机抽取一定量的样品（至少为检量的3倍）。4.2.2 液体物料：除测试标准中另有规定外，用适当干燥工具从一个批号容器中随机抽取一定容量的样品（至少为检量的3倍）。4.2.3 具有粘性和不均匀的物料：按照测试标准规定，将容器充分振摇后，从一个批号容器中随机抽取一定量的样品（至少为检量的3倍）。4.2.4 当批件数n3时，每件全取。 4n300时，取+1件， n300时，取样件数为 n/2 +15. 培训：5.1 培训对象：QA检查员、仓库管理员。5.2 培训时间：二小时。文件编号包装材料的取样颁发部门SOP-QC-002-00总页数执行

9、日期2编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1.目的：明确包装材料取样的标准操作规程。2.范围：包装材料的取样。3.责任：QA主管、QA检查员、仓库保管员对此程序负责。4.内容：4.1 取样程序：4.1.1 QA检查员接到仓库保管员的包装材料检验通知报告单后两个工作日内，到仓库待验区取样。4.1.2 取样前，QA检查员应先核对品名、来源及包装材料供应商所提供的出厂检验报告单是否符合我厂质量标准，并检查包装外观,核对包装有无破损、混杂、污染。4.1.3 取样时，由仓库管理员首先对容器外包装做简单清洁，再打开容器外包装，由QA检查员取样，取样应戴洁净的手套。4.1.4 取样后应在容器外黄色待验

10、标签上注名取样量、取样日期及取样人签字。仓库管理员将外包装复原，并放回原处。4.2 取样原则及取样量：取样应具有代表性，随机抽样，以包装为单位。4.2.1 铝箔、PVC：按其检测标准操作程序，以一个批号包装总数的N1/2个包装中随机抽取一定量的样品。4.2.2 说明书：5万张时，应逐包检查4.2.3 小盒、中盒：5万张时，应按总件数的n1/2中随机抽样。4.2.4 大箱：按总件数的n1/2个包装中随机抽取。4.2.5 当检品数300时，取样件数n为：n/2 +1426 取样结束后，由仓库保管员封口，取样员贴好取样标签，库管填写取样记录。5. 培训：5.1 培训对象：QA主管、QA检查员、仓库保

11、管员；5.2 培训时间：一小时。文件编号半成品、成品的取样颁发部门SOP-QC-003-00总页数执行日期2编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1.目的：明确半成品、成品取样的标准操作规程。2.范围：各品种的半成品、成品的取样。3.责任：QA主管，QA检查员对本程序的实施负责。4.内容：4.1 半成品的取样：4.1.1 待验品应尽可能按B、M、E（开始、中间、结束）原则存放。4.1.2 QA检查员接到制造部请验单后，到中间站取样。取样人员应穿洁净工作服,戴口罩手套。取样时应严格按照取样规程进行，避免对药品的污染。4.1.3 样品容器及取样工具由QC检测员准备.4.1.4 取样前应先核对样

12、品与请验单内容是否相符，容器外观是否清洁，是否有混药现象。4.1.5 取样应按B、M、E原则抽取，使样品具有代表性。取样时，若发现外观异常，应单独取样，在取样记录上如实记录，并向QA主管报告。4.1.6 取样后，将样品及请验单送QC主管。4.2 成品的取样：4.2.1 成品包装进行到一半以上时，生产部开具请验单给A检查员，已包装完成品应先放入仓库待验区。QA检查员接到生产部请验单后，在仓库管理员协助下取样。4.2.2 取样时，由仓库管理员打开封条，QA检查员按取样规程取样。4.2.3 取样后，由仓库管理员与QA检查员共同用零头箱内药品补足取样量。并实行二人核对，保证每批产品只能有一个零头箱存在

13、。4.2.4 取样后，二个共同在取样记录上签字，并由仓库管理员重新封箱，贴上仓库封签。4.2.5 取样记录夹入批文件。5. 培训：5.1 培训对象：QA主管，QA检查员。5.2 培训时间：一小时。文件编号微生物检查的取样颁发部门SOP-QC-004-00总页数执行日期1编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1.目的：明确无菌取样的标准操作规程。2.范围：需做微生物检查的检品。3.责任：QA检查员对本程序的实施负责，QA主管负责监督。4.内容：4.1 抽样时，凡发现异常可疑样品，应抽取有疑问的样品，但因机械损伤明显破裂的包装不得做为样品。4.2 凡从外观看出长螨、发霉、虫蛀及变质的药品，可直

14、接判为不合格，无需再抽样检验。4.3 供试样品在检验之前，应保持原包装状态，严禁开启。包装已开启的样品不得做为供试品。4.4 供试品稀释成供试液后，应在均匀下取样。凡含抑菌成份或防腐剂等的供试品应做特殊处理后进行检验。4.5 抽样量应为检验用量(2个以上最小包装单位)的3倍量。所有剂型的检验均需取自2个以上包装单位。4.6 采取随机方法取样。4.7 取样器具应按微生物检验用器皿的准备标准操作程序进行准备好。5. 培训：5.1 培训对象：QA主管，QA检查员。5.2 培训时间：二小时文件编号 微生物检验用器具的洗涤颁发部门SOP-QC-O05-OO总页数执行日期1编制者审核者批准者编制日期审核日

15、期批准日期1 目的：明确微生物检验用器具洗涤的标准操作规程2 范围：微生物检验用各种玻璃、不锈钢器具3 责任：QC检查员负责实施、QC主管监督执行4 内容：41培养后的培养皿、三角瓶、试管、置121 20分钟高压蒸汽灭菌后，将内容物用多量水清洗并晾干42衣物被污染后应立即高压蒸汽灭菌后再清洗 43带菌的实验用品应浸泡在5%的甲酚溶液内，24小时后取出冲洗44凡带有活菌的物品必须消毒后才能在水龙头下冲洗，严禁污染下水道45不锈钢筒、研钵、三角瓶、试管、吸管等作完实验后，尽量用刷子，把器具内的残渣去除，用洗涤剂洗涤，然后用水冲洗干净后晾干。5. 培训：5.1 培训对象：QA主管，QA检查员。5.2

16、 培训时间：二小时文件编号 微生物检验用器皿的准备颁发部门SOP-QC-006-00总页数执行日期2编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1. 目的：明确微生物检验用器皿准备的标准操作规程2. 范围：微生物检验用各种器材、稀释剂3. 责任：检测负责实施、主管监督执行4. 内容：5 1灭菌器材的准备工作 411灭菌器材的包装：平皿分10个作一个包装包好，各种试管用合适的塞子按需要包好；吸管上塞进少许棉花，；松紧适度以防污染，然后按其容量大小分别包好；三角瓶量筒用合适的塞子塞好，分别包好；不锈钢筒、药匙、剪子、镊子、无菌衣、口罩称量等分别包好412稀释剂的配制：生理盐水，取氯化钠9克加蒸馏水1

17、000ml溶解，分装后包扎好。42灭菌421将包装好的待灭菌器材、稀释剂置121 高压灭菌20分钟422高压灭菌应严格按操作规程进行，必须逐渐加热，彻底排除灭菌器内的冷空气，使灭菌物品同灭菌器的温度一致，逐渐升压保持预定的压力和时间后令其自然降压43玻璃器皿应按玻璃器皿洗涤干燥规程准备好44灭菌器材的保存441环境条件：灭菌后的各种器材应置于烘箱内保持干燥，不得潮湿。生理盐水应置于洁净水箱内保存5 为宜不得冻结442保存时间：各种灭菌器材应在三日内用完，生理盐水应在七日内用完45管理 451储藏灭菌器材的烘箱不得随意打开，不得存放其他未灭菌的物品452实验人员用前应检查包装是否有破损，塞子松动

18、或脱落等异常情况，发现问题及时处理或停止使用453超过保存期限未用完的器材应重新灭菌，不得继续使用5. 培训：5.1 培训对象：QA主管，QA检测员。5.2 培训时间：二小时文件编号微生物限度的检查颁发部门SOP-QC-O07-00总页数执行日期4编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1.目的：明确微生物限度检查的标准操作规程，以保障产品质量得到有效的控制。2.范围：成品、半成品。3.责任：QC检测员负责执行，QC主管负责监督。4.内容：4.1 总则4.1.1 抽样用具的清洁与贮存见微生物检验用器皿准备标准操作程序。4.1.2 抽样方法见微生物检查取样标准操作程序。4.1.3 供试品在检查

19、前不得开启，检查前和检查中应防止供试中的污染受损、致死或繁殖。4.1.4 检查全过程均应严格遵守无菌操作规程，严防再污染。4.1.5 控制菌的污染检查应做相应的已知菌对照试验，对照菌为大肠杆菌CMCC（B）44102，每批试验已知菌加入量为50-100。4.1.6 染菌量的检查或控制菌的检查均应做空白对照试验。4.1.7 供试品稀释成稀释液后应在均匀状态下取样，凡有抑菌成份或防腐剂的供试品应做特殊处理后进行检验。4.1.8 供试品稀释后应在1小时内操作完毕。4.1.9 细菌、霉菌检验结果的报告以g、ml为单位的菌落数表示。控制菌检验报告以g或ml为单位报告“检出”或“未检出”。4.2 检查法4

20、.2.1 细菌、霉菌的染菌量，采用培养皿菌落计数法。4.2.1.1 供试液的制备： 固体供试品以无菌操作称取10g，置含0.9%氯化钠的生理盐水100ml中，振摇溶解，使成1:10稀释度的供试液。然后依次稀释成1:10、1:100、1:1000的供试液。4.2.1.2 吸样 分别吸取1:10、1:100、1:1000的供试液分别注入2-3个平皿中。4.2.1.3 注皿 事先将细菌培养基融化，置于45水浴中备用。当供试液注入平皿后，用培养基倾注入平皿，每皿约15ml，随即转动平面，使供试液与培养基混匀后置水平台上待凝。4.2.1.4 培养 将平皿倒置于培养箱中培养。细菌培养30-35、48小时；

21、霉菌培养25-28、72小时。4.2.1.5 菌落计数法 细菌先用肉眼观察，点数菌量（霉菌除外），然后持5-10倍放大镜检查有无遗漏。 如有片状菌落或花斑样菌落蔓延生长的以及平板受到污染的情况，则该平板计数无效。若平板上有2个或者个以上的菌落重叠，如可分辩，仍以2个或是个以上菌落计数。当一个稀释级用2个平板时，应采用2个平板菌落数的均值为平均平板菌落数。若2个平板菌落数相差1倍以上时，该当稀释级不宜采用（不包括2个平板菌落数均在15个以下的情况）点计后，计算各稀释级的平均平板菌落数按菌数报告规则报告。4.2.2 控制菌的检查4.2.2.1 检查步骤：按增菌、分离、纯化培养、革兰氏镜检检与生化鉴

22、别等项试验进行。4.2.2.2 大肠杆菌检查法 取供试液10ml(供试品1g、1ml)于100ml胆盐乳糖，增菌培养液内，置361、18-24小时培养，如增菌注呈现混浊、表面可见或未见气泡都表明有菌生长，如混浊不明显，可延长培养时间至48小时。取其增菌培养物划线，接种于伊红美兰琼脂培养皿中，置361、18-24小时培养，如无菌落生长，可判为：未检出大肠杆菌。若有菌生长或疑似者，应挑选2-3个菌落，继续做染色镜检和乳糖发酵试验。4.3 细菌检查：4.3.1 细菌菌落形态 细菌菌落是一个菌细胞或菌细胞团在局限位置上，经一定条件下繁殖成肉眼可见的细菌群体，外观湿润或干燥，表面光滑或折皱，外缘整齐或缺

23、陷。4.3.2 霉菌菌落形态 具有放射或树枝样分枝的菌丝是霉菌菌落的特征。初形成时多无色透明，成熟的霉菌菌落有各种颜色的孢子形成。4.3.3 大肠杆菌菌落形态 在EBM琼脂平板上的典型菌落呈紫黑色或中心深紫色，圆形，稍凸起，边缘整齐，表面光滑，带有金属光泽。 非典型形态，在EBM琼脂平板上呈浅紫、粉紫、粉色，无明显的暗色中心，应做为疑似菌进行鉴定。4.4 对照试验4.4.1 阴性对照试验：检验试验全过程无菌技术的可靠性。4.4.1.1 菌数测定阴性对照试验 分别吸取生理盐水1ml置于无菌平皿中，分别按细菌、霉菌测定方法注皿、培养，不得长菌。4.4.1.2 控制菌检查阴性对照试验 吸取生理盐水1

24、ml于增菌液中，按控制菌检查方法检查不得长菌。4.4.2 阳性对照试验：检查供试品是否对控制菌生长产生干扰作用及检查培养条件是否适宜。4.4.2.1 方法：于供试液中加入一定量的相应对照菌，做平行试验。4.4.2.2 规定阳性对照菌株为大肠杆菌CMCC（B）44102。对照菌的加入量为50-100个，可事先预试确定。4.4.2.3 用计数方法，取37培养费8-20小时的新鲜肉汤培养物10倍递增稀释至10-6,取其0.1ml于普通肉汤琼脂板表面涂抹或取10-7稀释液1ml以少于皿法进行测定。4.4.2.4 当供试品未检出菌时，而阳性对照试验也未能检出，则不能做出供试品未检出控制菌的结论。4.4.

25、2.5 阳性对照试验操作必须与供试品检验操作严格分开，避免交叉污染。4.5 复试4.5.1 菌数测定不合格者应复试，控制菌检验以一次检验为准，不再复试，但应保留检出菌株一个月备查。4.5.2 复试项目以不合格项目为准，做单项复试。4.5.3 复试需取同批样品测定2次。4.5.4 复试报告以3次测定结果的算术增均值报告。4.6 检验报告4.6.1 测定菌数报告：以各次测定结果的全部平均值报告。4.6.2 控制菌按全部复试检验结果报告：如全部复试均未检出控制菌时，报告为“按规定抽样检验未检出菌”如全部抽样中任一样品检出控制菌时，报告为“按规定抽样检验，检出菌，不符合药品微生物限度规定”。5. 培训

26、：5.1 培训对象：QC主管，QC检测员。5.2 培训时间：二小时。文件编号洁净区沉降菌的检验颁发部门SOP-QC-008-00 总页数执行日期3编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期 1.目的：明确洁净室（区）沉降菌检验的标准操作规程。2.范围：洁净区（室）。3.责任：QC检测员负责执行，QA检查员负责监督。4.内容：4.1 采样点数目：洁净区域面积m2取样点(个)脱 包磨 样 室备 料 室配 料 室筛 粉 室湿混制粒室制软材室空 桶 室前室 (1)干燥整粒混合室中 间 站压片室(1)压片室(2)前室 (2)冲 模 室水泡眼包装室袋包装室胶囊填充室内包材室中间站(2)质 控 室包 衣 室

27、溶媒存放室缓 冲 间男 二 更女 二 更缓 冲 间洗 衣 室衣物存放室卫生洁具室器具存放室清洗器具室办 公 室取 样 室通 道仓库取样室超净工作台无 菌 室备 注4.2 取样点布置，如图示： 4.2.1 采样点布置在离地0.8米高的水平面上均匀布置。4.2.2 采样点多于5点时，可在离地面0.8-1.5m高度的区域内分层布置，但每层不少于5个点。4.2.3 布置采样点时，应避开回风口。4.3 测试时间：净化空调系统正常运行不少于30分钟后开始。4.4 测试方法4.4.1 将已准备好的培养皿置于采样点，打开培养皿盖，使培养基表面暴露0.5h，再将培养器盖盖上。4.4.2 全部采样结束后，将培养器

28、倒置于30-35恒温培养箱中培养48小时。4.4.3 菌落计数： 方法见微生物限度检验程序中菌落计数法4.4.4 结果计算： 4.4.5 结果判定： 100级：平均菌落数1个/皿为合格 10000级：平均菌落数3个/皿为合格 级：平均菌落数10个/皿为合格 级：平均菌落数15个/皿为合格 若测定结果不符和上述标准，则必须对此区域进行消毒，然后重新采样2次，测试结果均须合格。5. 培训：5.1 培训对象：QC检查员，QA检查员。5.2 培训时间：二小时。文件编号洁净区浮游菌的检验颁发部门SOP-QC-009-00总页数执行日期3编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1.目的：明确洁净区浮游菌

29、检验的标准操作规程。2.范围：洁净室(区)。3.责任：QC检测员负责执行，QA检查员负责监督。4.内容：4.1 采样点数目：洁净区域面积m2取样点(个)脱 包磨 样 室备 料 室配 料 室筛 粉 室湿混制粒室制软材室空 桶 室前室 (1)干燥整粒混合室中 间 站压片室(1)压片室(2)前室 (2)冲 模 室水泡眼包装室袋包装室胶囊填充室内包材室中间站(2)质 控 室包 衣 室溶媒存放室缓 冲 间男 二 更女 二 更缓 冲 间洗 衣 室衣物存放室卫生洁具室器具存放室清洗器具室办 公 室取 样 室通 道仓库取样室超净工作台无 菌 室4.2 取样点布置，如图示 4.2.1 采样点布置在离地0.8米高

30、的水平面上均匀布置。4.2.2 采样点多于5点时，可在离地面0.8-1.5m高度的区域内分层布置，但每层不少于5个点。4.2.3 布置采样点时，应避开回风口。4.3 采样次数：每点1次。4.4 采样量：50L/次。4.5 测试状态：4.5.1 静态测试（at-rest test） 洁净室（区）净化空气调节系统已处于正常运行状态，工艺设备已安装，无生产人员的情况下的测试，室内测试人员不得多于2人。4.5.2 动态测试（operational test） 洁净室（区）已处于正常生产状态下的测试。4.5.3 测试人员应在采样点的下风测。4.6 测试时间 测试应在净化空气调节系统正常运行时间不少于10

31、分钟后开始。4.7 结果计算：4.7.1 用计数方法得出每个培养皿的菌落数。4.7.2 计算每个点平均浓度M： 平均浓度（个/m3）=菌落数N / 采样量L4.7.3 结果判定： 100级：5个/m3为合格。 10000级 ：100个/m3为合格。级：500个/m3为合格。 若超过标准，则必须对比区域再进行消毒，然后重新采样二次，二次测试结果必须符合规定。5. 培训：5.1 培训对象：QC检测员负责执行，QA检查员。5.2 培训时间：二小时。文件编号洁净区尘埃粒子的检验颁发部门SOP-QC-010-00总页数执行日期4编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1.目的：明确洁净区尘埃粒子检验的

32、标准操作规程。2.范围：洁净区。3.责任：QC检测员负责执行本程序，QA检查员负责监督。4.内容：4.1 采样点数目：洁净区域面积m2取样点(个)脱 包磨 样 室备 料 室配 料 室筛 粉 室湿混制粒室制软材室空 桶 室前室 (1)干燥整粒混合室中 间 站压片室(1)压片室(2)前室 (2)冲 模 室水泡眼包装室袋包装室胶囊填充室内包材室中间站(2)质 控 室包 衣 室溶媒存放室缓 冲 间男 二 更女 二 更缓 冲 间洗 衣 室衣物存放室卫生洁具室器具存放室清洗器具室办 公 室取 样 室通 道仓库取样室超净工作台无 菌 室4.2 取样点布置，如图示 4.2.1 采样点布置在离地0.8米高的水平

33、面上均匀布置。4.2.2 采样点多于5点时，可在离地面0.8-1.5m高度的区域内分层布置，但每层不少于5个点。4.2.3 布置采样点时，应避开回风口。4.3 采样次数：每点3次4.4 采样量：0.5粒 2.83L/次 5粒 8.5L/次4.5 测试状态：4.5.1 静态测试（at-rest test） 洁净室（区）净化空气调节系统已处于正常运行状态，工艺设备已安装，无生产人员的情况下的测试，室内测试人员不得多于2人。4.5.2 动态测试（operational test） 洁净室（区）已处于正常生产状态下的测试。4.5.3 测试人员应在采样点的下风测4.6 测试时间 测试应在净化空气调节系统

34、正常运行时间不少于10分钟后开始4.7 结果计算： 其中：C1=第一次采样粒子浓度 C2=第二次采样粒子浓度 C3=第三次采样粒子浓度 A1=第一采样点平均粒子浓度 A2=第二采样点平均粒子浓度4.8 标准结果判定：4.8.1 每个采样点平均粒子浓度：100级： 0.5m ， 3,500粒/m3 5m ， 010000级：0.5m ， 3,500,00粒/m3 5m ， 2000粒/m3级：0.5m ， 3,500,000粒/m3 5m ， 20000粒/m3级：0.5m ， 10,000,000粒/m3 5m ， 60000粒/m34.8.2 全部采样点的粒子浓度平均值均值的95%置信上限必

35、须低于或等于规定级别界限5. 培训：5.1 培训对象：QA检查员，QC检测员。5.2 培训时间：二小时。洁 净 区 尘 埃 粒 子 检 测 记 录检测日期检测区域测试状态空调运行时间：采样点数静 压 差区域温度湿 度使用仪器每次样点采样次数第一采样点第二采样点第三采样点第四采样点第五采样点第六采样点采样量(ml)0.5m粒径 采样点采样次数一二三四五123平均5m粒径123平均结果C0.5m粒径123平均15m粒径23平均结果评定每一采样点平均粒子浓度平均值均值的95%置上限（UCL）0.5m粒径5m粒径判 定检测人复核人文件编号洁净区空间环境的监控颁发部门SOP-QC-011-00总页数执行

36、日期1编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1.目的：明确洁净区环境监控的标准操作规程。2范围： 洁净区域（房）。3.责任：质量管理部门QA主管，QC主管。4.程序：4.1 洁净区环境应定期监测：尘埃粒子、浮游菌、沉降菌。4.2 监测频度： 100级 10000级 级 级 尘埃粒子：1次/月 1次/月 1次/季 1次/季 浮游菌：1次/月 1次/月 1次/季 1次/季 沉降菌：1次/班 1次/日 1-2次/月 1-2次/月4.3 测试人员 测试人员应按其操作标准程序进行操作，测试人员服装应符合其洁净区域着装要求。4.4 测试前，被测区域温湿度须达到规定的要求，静压差、换气次数、空气流速必须

37、在规定值内。4.5 测试状态有静态和动态，静态测试时室内人员不得超过2人，测试报告中应标明测试时所用状态。5. 培训：5.1 培训对象：质监科QA主管、QC主管。5.2 培训时间：二小时。文件编号工艺用水的理化监测颁发部门SOP-QC-012-00总页数执行日期8编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期1.目的：明确工艺用水理化监测的理化操作规程。2.范围：生产车间、质监科用水系统。3.责任：水供应人员、QA、QC对此规程负责。4.程序：4.1 检验依据：中国药典（2000年版二部）。4.2 性状：蒸馏水为蒸馏所得的水，为无色的澄明液体，无臭、无味。去离子水为离子交换所得的水，为无色的澄明液

38、体，无臭、无味。4.3 规格：为药用溶媒。4.4 检验项目：试液及仪器。4.4.1 酸碱度：4.4.1.1 试液： 甲基红指示液：取甲基红0.1g加氢氧化钠液(0.05mol/L) 7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。4.4.1.2 仪器：具塞试管4.4.1.3 操作方法 取具塞玻璃试管支，各加入10ml本品，向一支试管中加入甲基红指示液1滴，摇匀，不得显红色。甲基红色范围pH4.2-6.3（红黄）向另一支试管加入溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色溴麝香草酚蓝变色范围pH6.0-7.6（黄兰）。4.4.2 氯化物、硫酸盐与钙盐：4.4.2.1 试剂与试液： 硝酸() 硝酸银试剂：

39、取硝酸银17.5g加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 氯化钡试剂：称取氯化钡的细粉5g置100ml量筒中，加适量水搅拌使溶解，最后用水加至刻度，摇匀。 草酸铵试液：取草酸铵3.5g加水溶解成1000ml，摇匀。4.4.2.2 仪器： 纳氏比色管及管架、滴管、吸管(1-2ml)、烧杯。4.4.2.3 操作方法用原理： 取检品分置三支纳氏比色管中，每管各加50ml，第一管中加硝酸5滴，硝酸银试液1ml，第二管中，加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml均不得发生浑浊。 原理：氯化物与硝酸银在酸性条件下生成氧化银白色沉淀。 硝酸盐与氯化钡生成硝酸钡白色沉淀。 钙盐能与草酸铵形成草酸钙白色沉淀

40、。4.4.3 硝酸盐与亚硝酸盐：4.4.3.1 试剂与试液： 配制试液所用水及试剂零头应事先经过予试验，确定不含致假阳性杂质。 醋酸液(6mol/L)：取冰醋酸99.5%(g/g)71ml置200ml量瓶中，加水适量振摇，最后加水至刻度。 对氨基苯磺酸苯胺试液： (1)对氨基苯磺酸：称取无水对氨基苯磺酸0.5g，置小烧杯中，加醋酸适量搅拌，使溶液移至量筒中溶解，使成150ml摇匀。 (2)盐酸苯胺试液：取盐酸苯胺0.1g，置于小烧杯中，加醋酸逐渐溶解，使溶液移至量筒中，使成150ml，摇匀。用前将以上两液混匀，即得。4.4.3.2 主要仪器 纳氏比色管、试管架、量筒、吸管(2ml)天平(百分千

41、分之一)。4.4.3.3 操作方法及原理： 取本品15ml,加醋酸液(6mol/L)18ml，对氨基苯磺酸苯胺试液2ml，锌粉0.01g摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。4.4.4 氨：4.4.4.1 试液： 碱性碘化汞钾10g于小烧杯中加水10ml，溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 氯化氨溶液：称取氯化氨31.5g，加无氨蒸馏水适量使溶解，并稀释成1000ml。 无氨蒸馏水：取蒸馏水1000ml，加稀硫酸1ml

42、与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。 检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，即显色。4.4.4.2 主要仪器：比色管及管架、吸管(2ml)、百分之一天平。4.4.4.3 取本品50ml，置纳氏比色管中，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟；如显色与氯化铵溶液2.0ml，加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾2ml制成的对照比较，不得更深(0.00004%) 原理： Hg 2HgI42- + NH3 + 3OH- O NH2 I(黄)+ 7I- +2H2O Hg4.4.5 二氧化碳：4.4.5.1 试液： 氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g，置瓶内，加水1000ml，密塞，猛力振摇，放置1小

43、时，即得，用时倾取上清液。4.4.5.2 主要仪器：50ml具塞量筒。4.4.5.3 操作方法与原理： 取检品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞，振摇放置1小时，不得发生浑浊。4.4.6 易氧化物：4.4.6.1 试液： 稀硫酸：取约800ml水置烧杯中，将烧杯放入冷水中，在搅拌情况下，把57ml硫酸缓缓注入水中冷至室温，将溶液移至量瓶内加水至刻度，摇匀。 高锰酸钾液0.02mol/L：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。4.4.6.2 主要仪器：烧杯(1000ml,1000ml)、吸管(10ml)4.4.6

44、.3 操作方法及原理： 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾液(0.02mol/L)0.1ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.4.7 不挥发物：4.4.7.1 主要仪器：100ml量筒、蒸发皿、干燥箱、水浴箱、万分之一天平4.4.7.2 操作方法及原理： 取检品100ml，置105恒重的蒸发器皿中，水浴蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。 原理：检查可溶性无机物及不挥发性有机物。4.4.8 重金属：4.4.8.1试液： 醋酸盐缓冲液(pH3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)准确调节p

45、H值至3.5(电位法指示)用水稀释至100ml，即得。 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前量取混合液由氢氧化钠液(1mol/L)15ml，水5.0ml及甘油20ml组成5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴20秒钟，冷却，立即使用。4.4.8.2 操作方法及原理： 取检品40ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，加硫代乙酰试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深 原理：重金属在一定条件下，能与硫代乙酰胺作用形成显色的金属杂质。4.5 注意事项：4.5.1 接取样品的容器用样品冲三遍，方可接取样品。4.5.2 蒸馏水要蒸馏足够时间，接取前放20-30分钟方可取样，否则影响检测结果。5. 培训：5.1 培训对象：QC主管、QC检测员、QA检查员。5.2 培训时间：二小时。工 艺 用 水 理 化 检 验 记 录 编号：QC-F-065-01取样日期取样部位报告日期检验依据检测项目酸碱度、氯化物、硫酸盐、钙盐碱、硝酸盐与亚硝酸盐、氨、二氧化碳、易氧化物